药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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盐酸克伦特罗在小鼠毛发与肝肾和肌肉中残留量关系的研究
目的:建市盐酸克伦特罗(CBL)小鼠慢性中毒模型,研究其在小鼠毛发、肝肾和肌肉中分布的关系.方法:按1 mg·kg-1·bw给予实验小鼠盐酸克伦特罗水溶液,灌胃30 d,从第9 d开始采集样本,运用衍生化法和气/质联用技术对样本中盐酸克伦特罗残留量进行定性和定量分析.结果:慢性中毒小鼠毛发、肝肾和肌肉中盐酸克伦特罗残留量按浓度大小依次为:毛发＞肝肾＞肌肉.结论:盐酸克伦特罗大量残留在毛发当中,对于盐酸克伦特罗残留量的检测极有意义.
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微波消化-固相萃取光度法测定中草药及制剂中的镉
目的:合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚,并研究了其与镉的显色反应.方法:在pH=2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚与镉反应牛成2:1稳定配合物,该配合物可被Waters Porapak(R)Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定.结果:在乙醇相中配合物λmax=550nm,ε=4.7×104 L·mol-1·cm-1,镉含量在0～1.5μg·mL-1内符合比尔定律.结论:以上方法可用于中草药及制剂中镉含量的测定.
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3,4-O-异亚丙基莽草酸在昆明种小鼠体内组织分布的研究
目的:建立3,4-O-异亚丙基莽草酸(ISA)在小鼠血浆及组织样品中的RP-HPLC分析方法;对ISA静注给药在小鼠体内分布的行为进行研究.方法:小鼠组织匀浆液(或血浆)采用酸性甲醇沉淀蛋白质并提取药物,采用RP-HPLC法测定.大连依利特Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%醋酸(50:100);榆测波长:220 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL·min-1.动物实验使用昆明种小鼠40只,尾静脉注射ISA 200 mg·kg-1,给药后按时间点分为10组,分别于0,5,10,15,20,25,30,60,90,120 min取各组织样品,处理后测定.测得的数据采用DAS软件进行统计,计算并分析.结果:小鼠尾静脉给药ISA 200 mg·kg-1后,该药可很快在体内分布,大多数组织在5 min即达到较高浓度;药物在体内分布较广,主要在血液及血流丰富的组织中;药物代谢较快,给药后20 min后,大部分组织中药物浓度大幅下降.结论:本文建立的分析方法准确、灵敏度较高.通过研究,为ISA临床使用治疗范围的确定、用药剂量的确定以及临床用药监测提供参考和依据.
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HPLC法测定匹诺塞林含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定匹诺塞林的含量及其有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);以甲醇-水(用磷酸调pH至3.0)(63:37)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长:290 nm;柱温:审温;进样量:20μL.结果:高效液相色谱法测定的线性范围为2～200μg·mL-1;相关系数r=1.0000;开内精密度:RSD为0.10%(n=5);日间精密度:RSD为0.14%(n=5).杂质1、2、4的线性范围为0.05～50μg·mL-1;相关系数r分别为1.0000,1000,0·9999.杂质3的线性范围为0.2～8μg·mL-1;相关系数r=0.9999.结论:本法简便快速、准确、专属性好.
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气相色谱法测定益智挥发油中p-聚伞花烃的含量
目的:建立测定益智挥发油中p-聚伞花烃含量的方法.方法:采用气相色谱法,HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),载气为N2,流速1 mL·min-1,进样口温度200℃,检测器温度280℃,程序升温,外标法计算含量.结果:p-聚伞花烃在0.43～4.30 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为97.1%,RSD(n=6)为0.6%.结论:本方法简单、灵敏,重复性好,可用于益智挥发油中p-聚伞花烃的含量测定.
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贵州产艾叶挥发油的化学成分分析
目的:分析贵州产艾叶挥发油的主要化学成分,为遗传毒性的研究提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法从艾叶中提取挥发油;用气相色谱-质谱法对其化学成分进行分离鉴定;用归一化法测定其相对含量.结果:分离出88个峰,其中鉴定了56个成分,占挥发油色谱峰面积的74.26%.结论:贵州产艾叶挥发油的主要成分为桉油精(7.22%)、表蓝桉醇(8.79%)、filifolone(7.29%)、4-松油醇(6.81%)、β-丁香烯(4.93%)等.
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HPLC法测定注射用富马酸伊布利特的含量及有关物质
目的:建立HPLC法测定注射用寓马酸伊布利特的含及有关物质.方法:采用HPLC法,SHIMADZU VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.06 mol·L-1KH2PO4(pH 5.8)-甲醇-三乙胺(45:55:0.01);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:228 nm.结果:富马酸伊布利特在0.0368～0.1472 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),低检测限0.1ng.平均回收率为100.2%(RSD=0.4%).结论:方法专属性好,准确、灵敏、快速,结果可靠.
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GC法同时测定六味安消胶囊中三组分含量
目的:建立六味安消胶囊中对甲氧基桂皮酸乙酯、土木香内酯和异土木香内酯的含量测定方法.方法:采用GC内标法,色谱柱:大连中汇达PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);以对羟基苯甲酸乙酯为内标.结果:对甲氧基桂皮酸乙酯、土木香内酯和异土木香内酯分别在0.19～1.92 mg·mL-1(r=0.9996),0.02～0.24 mg·mL-1(r=0·9999),0.03～0.29mg·mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为98.7%,98.8%,98.4%,RSD分别为1.0%,1.8%,1.4%.结论:方法简便、快速、准确,重复性好,可为六味安消胶囊的质量控制提供方法.
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2,3-二巯基乙二酸自组装膜电极用于多巴胺的测定及应用研究
目的:研究2,3-二巯基乙二酸(DMSA)自组装膜及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.方法:利用电化学方法研究了多巴胺的电化学响应.结果:发现DMSA自组装膜对于多巴胺氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在6.0×10-7～8.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol·L-1.研究了多巴胺在此电极上的氧化机理,以及测定了相关的电化学参数.结论:该方法快速、准确,DMSA修饰电极可用于实际样品的测定.
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液相色谱-串联质谱法测定兔血浆阿霉素浓度
目的:建立测定兔血浆中阿霉素浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法:以柔红霉素为内标.血浆样品经液-液萃取法处理后,采用RESTEK PinnacleⅡ C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)进行色谱分离,流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵-醋酸(70:30:1),流速220μL·min-1.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测阿霉素,榆测离子为m/z544.2→97.2(阿霉素)和m/z 528.2→21.3(内标).结果:阿霉素在1.54～1025 ng·mL-1范围内线性关系良好,定量限为1.54 ng·mL-1;方法回收率为99.9%～101.3%,日内、日间RSD均小于14.5%.结论:本法特异、灵敏、快速、准确,适用于兔血浆中阿每素浓度的测定.
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RP-HPLC法测定气滞胃痛颗粒中4种成分的含量
目的:建立同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、柚皮苷和甘草酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温36℃;流动相为水(0.2%醋酸)-乙腈(0.2%醋酸),线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为230 nm(0～15 min),284 mm(15～20 min),254 nm(20-35 min).结果:白芍药苷、芍药苷、柚皮苷、甘草酸浓度分别在15.1～226μg·mL-1(r=0.9998),25.6～383 μg·mL-1(r=0.9998),27.7～277μg·mL-1(r=0.9998).9.43～47.2 μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好.低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.4%～101%(RSD为0.8%～1.7%),96.8%～99.7%(RSD为1.4%～2.6%),97.3%～100%(RSD为1.9%～2.4%).结论:本方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据.
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高效液相色谱法测定人血浆中匹伐他汀浓度
目的:建立以高效液相色谱法测定匹伐他汀血药浓度的方法.方法:分析柱为岛津VP-ODS(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-30 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐溶液-三乙胺(醋酸调pH=4.0)(43:57:0.1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为244 nm.结果:匹伐他汀在0.832～106.5μg·L-1检测浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),低定量限为0.832 μg·L-1.高、中、低3种浓度的日内和日间RSD＜8%.结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床匹伐他汀的血药浓度监测及其药动学研究.
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银黄颗粒的HPLC特征图谱分析
目的:建市银黄颗粒的RP-HPLC特征阿谱分析方法,研究不同厂家银黄颗粒的质量.方法:色谱柱Aglient Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm.结果:银黄颗粒特征图谱共有12个共有峰,方法学考察结果良好,并对不同厂家的10批银黄颗粒进行了相似度比较,其中有8批样品相似度大于0.9,表明不同厂家产品之间具有一定的差异性.结论:采用HPLC特征图谱可实现全面和褴体的评价,为有效提高银黄颗粒的质量控制提供参考.
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替利定药物树脂复合物含量测定方法研究
目的:建立替利定药物树脂复合物的含镀测定方法.方法:建立了替利定药物树脂复合物的高效液相色谱法测定方法,同时采用紫外分光光度法比较研磨法和搅拌法作为药物树脂复合物解离方法的效果.结果:选择具有相对较高回收率的搅拌法作为测定替利定药物树脂复合物的前处理法,以高效液相色谱法测定含量.试验结果显示,浓度在0.005～5 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7);低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为100.3%,100.0%,99.6%;RSD分别为0.16%,0.49%,0.38%.结论:本文以搅拌法进行前处理建立的替利定药物树脂复合物高效液相色谱法含镀测定方法可行.
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星点设计-效应面法优化水杨酸校正片在流通池中的释放
目的:采用水杨酸校正片考察流通池法对非崩解型片剂释放的影响,了解非崩解型片剂在其中的释放行为.方法:以星点设计-效应面法对释放条件进行优化,以溶出介质流速和玻璃珠的用量为考察因素,以水杨酸校正片在30,60,90,120min的释放度为考察指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立指标与考察因素之间的数学关系,根据优数学模型描绘效应面,再根据效应面优选适条件进行验证.结果:二次多项式是描述指标与因素之间的佳模型,在选定区域水杨酸校正片释放度的理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性.结论:所建立的模型可用于考察非崩解型片剂在流通池中的释放行为.
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HPLC法测定丁丙诺啡贴剂中药物的含量及其体外透皮释放量
目的:建立丁丙诺啡贴剂中丁丙诺啡含量和体外透皮释放量的HPLC分析方法.方法:采用Waters Symmetry(R)C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol·L-1缓冲盐溶液(20 mmol·L-1醋酸铵溶液,氨水调节pH=4.5)(50:50),流速1.0 mL·min-1,检测波长286 nm.结果:在2.0～10.0μg·mL-1的浓度范围内旱良好的线性关系,r=0.9999.方法的平均回收率在99.9%～100.3%;日内和日间RSD分别小于0.38%和0.98%.小检测浓度为0.2μg·mL-1.结论:该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于丁丙诺啡贴剂的定量榆测.
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高效液相色谱法测定人血浆中的维生素E烟酸酯
目的:建立用高效液相色谱法测定维乍素E烟酸酯血药浓度的方法.方法:用乙腈沉淀蛋白,正己烷提取血浆中的维生素E烟酸酯,离心后取上清液,氮气吹干,甲醇定量溶解后,进行高效液相色谱测定.色谱柱为Diamonsil ODS(4.6 mm×150mm,5 μm)柱,流动相为甲醇,流速为1.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为220 nm.结果:该方法在0.109～2.725μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9991,n=6).高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于5%,血样5 d的稳定件RSD也小于5%,方法回收率在90.6%～99.9%之间.结论:本方法简便、定量准确,适用于人血浆中维生素E烟酸酯的测定,以及维生素E烟酸睹人体药代动力学、生物利用度和牛物等效性的研究.
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HPLC法同时测定人血浆中咪达唑仑和阿曲库铵的浓度
目的:建立人体血浆中同时测定咪达唑仑和阿曲库铵HPLC测定法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40)(含0.1%二乙胺,0.05%磷酸溶液),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长225 nm.结果:咪达唑仑在0.25～4μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9997),阿曲库铵在6.00～96.00μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9998),咪达唑仑和阿曲库铵低检测浓度分别为50,1.5μm·mL-1,方法回收率在96.8%～100.0%,萃取回收率在87.7%～93.0%.日内、日间RSD(n=3)均小于5.9%.结论:本方法简便、准确,可靠,可用于人体血浆中同时测定咪达唑仑和阿曲库铵的浓度.
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HPLC法测定血府逐瘀颗粒中芍药苷、阿魏酸、柚皮苷及甘草酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定血府逐瘀颗粒中芍药苷、阿魏酸、柚皮苷及甘草酸的含量.方法:采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸水溶液(A)-70%乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30 min,24%B→40%B;30～50 min,40%B→100%B;51～60 min,24%B),流速1.0 mL·min-1;检测波长:0～12 min时230 nm(芍药苷),12.1～15.5min时320 nm(阿魏酸),15.6～30 min时283 nm(柚皮苷),30.1～60 min时250 nm(甘草酸);柱温40℃.结果:芍药苷、阿魏酸、柚皮苷及甘草酸的线性范围分别为0.05～0.65,0.01～0.13,0.05～0.65,0.02～0.28 μg(r≥0.9990);平均回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=2.0%),104.3%(RSD=2.4%),104.4%(RSD=1.8%),102.9%(RSD=2.1%).结论:所建立的HPLC法可同时测定血府逐瘀颗粒中芍药苷、阿魏酸、柚皮苷及甘草酸的含量.
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注射用重组人睫神经营养因子质控方法和质量标准研究
目的:建立重组人睫神经营养因子的质控方法和质量标准.方法:以TF-1·CN5al细胞株/MTT比色法测定重组人睫神经营养因子的生物学活性,还原型SDS-PAGE测定相对分子质量,SDS-PAGE和反相高效液相色谱法测定纯度,快速电泳法测定等电点,胰蛋白酶酶切后分析肽图,其余检测项目按中国药典2005年版三部进行.结果:用建立的方法对原液和成品进行了枪定,各项指标均符合<人用重组DNA制晶质量控制技术指导原则>和中国药典2005年版三部的要求.结论:所建立的质控方法和质节标准可用于重组人睫神经营养因子产品的常规检定.
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巫山淫羊藿中朝藿定C的含量测定及特征图谱初步研究
目的:建立反相高效液相色谱法测定巫山淫羊藿中朝藿定C含量和特征图谱的研究.方法:采用SUNFIRETM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以25%乙腈的水溶液为流动相进行洗脱,流速I mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃;通过对24份巫山淫羊藿药材HPLC图谱的检测,建立了巫山淫羊藿的HPLC特征图谱共有模式,并对11批药材进行了相似度比较.结果:巫山淫羊藿中各种成分均达到基线分离,朝藿定C的线性范围为0.071～2.82μg(r=0.9999),平均回收率(n=5)为101.3%(RSD=0.73%);得到的色谱图可为巫山淫羊藿药材专属性的特征图谱研究提供参考,为巫山淫羊藿药材的鉴别和质量控制提供了实验依据.结论:本法快速、准确、可靠,可用于巫山淫羊藿药材的质量评价.
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GC-MS分析肉桂与桂皮挥发油的化学成分
目的:分析不同药店肉棒饮片的化学成分.方法:采用气相色谱-质谱法分析5批样品挥发油的化学成分.结果:5批样品挥发油的含量为0.3～1.5 mL·g-1,在挥发油中共鉴定出45种化学成分,其中反式肉桂醛的相对含量为17.1%～73.9%,样品4和5中肉桂酸甲酯的相对含量分别是45.2%和10.5%.结论:5批样品的质量有明显的差异,样品2,4,5为桂皮.GC-MS法能以挥发油中肉桂醛等成分为指标精确地控制肉桂饮片的质量.
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青蒿油多相脂质体中维A酸的薄层鉴别及含量测定
目的:建立青蒿油多相脂质体中维A酸的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对维A酸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法同时测定维A酸及其降解产物异维A酸的含量.色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(88:12);检测波长:355 nm;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL.结果:在薄层层析色谱中能检出维A酸,维A酸在0.1016～1.016μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.4%,RSD为0.35%.结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂中维A酸的质量控制方法.
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电喷雾电离质谱监测合成帕拉米韦的反应副产物
目的:利用电喷雾电离串联质谱监测合成帕拉米韦的反应副产物,推测副产物化学结构及相对含量,为快速改进帕拉米韦的合成工艺提供依据.方法:以文斯内酰胺为初始原料,经催化开环、氨基保护、开环加成等多步反应合成帕拉米韦三氟乙酸盐.质谱条件:质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),质量扫描范围为m/z 50～800.反应终溶液经甲醇稀释直接测定,并测定一级质谱中主要离子的二级质谱.结果:反应终溶液的ESI-MS谱中,主要为m/z 329.0及313.1的2个峰,分别是目标化合物帕拉米韦及其脱氧反应副产物的[M+H]+峰.脱氧副产物的含量约为帕拉米韦的80%.结论:利用电喷雾电离串联质谱监测帕拉米韦合成反应,可快速推测反应副产物化学结构及其相对含量,为改进其合成工艺提供重要依据.
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LC-MS/MS法测定人血浆中青蒿素和磷酸萘酚喹的浓度
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中青蒿素和磷酸萘酚喹的浓度.方法:选用Zorbax extend-C18色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵为流动相,样品用液-液萃取法处理后进样.选用Q-TrapTM型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:青蒿素和磷酸萘酚喹的线性范图分别为4.00～1000 ng·mL-1和0.500～500ng·mL-1,低定量限分别为4.00 ng·mL-1和0.500 ng·mL-1,精密度在92.3%～106.5%之间,日间和日内相对标准差均低于10.6%,相对偏差-4.6%～8.7%,方法提取回收率均大于75%,稳定性较好.结论:本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性高,可用于复方磷酸茶盼喹片约动学研究.
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HPLC法测定瘀创灵凝胶中延胡索乙素的含量
目的:建立瘀创灵凝胶中延胡索乙素的含量测定方法.方法:用HPLC方法对制剂中所含的延胡索乙素进行含虽测定研究.采用ZORBAX SB-C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(60:40)为流动相,检测波长为280 nm,柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.结果:延胡索乙素在0.11～1.15μg范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=1.8%).结论:此方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量.
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从HPLC特征图谱分析姜在炮制过程中的化学成分变化
目的:建立姜及其小同炮制品的HPLC特征图谱分析方法,指认其中主要成分,并对牛姜、干姜、炮姜、姜炭进行了化学成分的分析比较,揭示姜的炮制原理.方法:采用HPLC法,Alltech C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析型色谱柱,检测波长280nm,乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柁温30℃.对4个生姜样品、9个十姜样品、7个炮姜样品和9个姜炭样品的特征图谱进行比较,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件进行分析.结果:所建立的HPLC特征图谱分析方法的重复性、精密度和稳定性良好.指认6-姜辣素、6-姜酚和姜酮3个色谱峰;从生姜到干姜、炮姜、姜炭的炮制过程中6-姜辣素逐渐降低,6-姜酚逐渐增高;姜喇在加工至炮姜时出现,炮姜中含量高于姜炭,而干姜和牛姜中没有.结论:生姜随着加工炮制火候和条件的逐步剧烈,所制成的干姜、炮姜、姜炭制晶中的酚类成分在含量和成分间的比例上发生了变化.
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RP-HPLC法同时测定十昧活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的:建立同时测定十味活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲摹维斯阿米醇苷3种活性成分含量的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%醋酸-四氧呋喃(34:65:0.2)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长320 nm.结果:阿魏酸、橙皮纾和5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度分别在1.80～18.0,40.0～400,3.00～30.0 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r＞0.9995,n=6);方法平均回收率(n=9)分别为101.6%,99.9%,98.0%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为十味活血丸质评价提供依据.
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小牛血清去蛋白提取物抗缺氧及增强记忆力作用
目的:研究小牛血清去蛋白提取物对小鼠的抗缺氧及增强记忆力作用.方法:以昆明种小鼠为研究对象,按照不同试验条件,分别注射不同剂量小牛血清去蛋白提取物,观察小鼠断头张嘴时间,进行耐缺氧试验(记录小鼠存活时间)以及小鼠跑迷宫试验.结果:注射不同剂量小牛血清去蛋白提取物后,小鼠断头张嘴时间、耐缺氧存活时间以及跑迷宫到达率显著提高.结论:小牛血清去蛋门提取物具有抗肭缺氧作用和增强小鼠记忆功能.
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RP-HPLC法测定注射用右丙亚胺的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用右丙亚胺的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(85:15),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为208 nm,柱温为室温.结果:右丙亚胺进样浓度在4.04～40.36μg·mL-1范围内与峰面积旱良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为0.50%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
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莪术醇对照品的主要有关物质分析
目的:鉴定化学对照品莪术醇中的主要有关物质.方法:采用LC-MS/MS联用法,以SHIMADZU VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%醋酸溶液(85:15)为流动相,以APCI为离子源,采用一级、二级质谱全扫描方式,对莪术醇对照品中的有关物质进行色谱分离及质谱鉴定.结果:通过对分子质量、二级质谱碎片信息和液相保留时间三方面信息,与对照品比较,证明莪术醇对照品中的有关物质为异莪术烯醇.结论:为莪术醇对照晶的标化和提纯提供了依据.
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小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准的研究
目的:建立小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸、猪去氧胆酸及胆红素测定方法.方法:用薄层色谱法对胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别;高效液相色谱法对胆红索进行含量测定,以DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵(pH 4.7)(42:22:36)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:452 nm;进样量20μL.结果:薄层色谱中均能明显地检出胆酸和猪去氧胆酸,胆红素对照品在0.6555～13.11 μg·mL-1范围内,浓度与峰而积旱良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为98.6%,RSD=1.0%(n=9).结论:本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的:建立HPLC法测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Hypemil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(29:71)(用磷酸调节pH至3.0)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为10 μL;柱温为室温.结果:盐酸小檗碱进样量在0.11-0.63μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998.精密度试验RSD为0.54%,重复性试验RSD为0.95%,平均回收率为99.85%,RSD=0.73%(n=5).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定磷酸西他列汀的含量
目的:建市测定磷酸西他列汀含量的高效液相色谱法.方法:采用Symmetry C19柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%高氯酸水溶液(32:68),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:268 nm,柱温:30℃.结果:磷酸西他列汀的浓度在0.5～500μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9996);方法的低检测限为1 ng(S/N=3);高、中、低3个浓度的平均回收率(n=5)分别为99.4%(RSD=0.22%),98.9%(RSD=0.34%),99.3%(RSD=0.10%);各杂质峰与主峰达到基线分离.结论:此方法操作简便、灵敏、准确,重复件好,适用于磷酸西他列汀的含量测定,可作为该药质量控制的检测方法.
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LC-MS/MS方法鉴定中药制剂中掺入的7种西药成分
目的:采用LC-MS/MS联用技术,检查中药制剂中掺入的茶碱、醋酸泼尼松、地西泮、吡罗昔康、萘普牛、吲哚美辛、双氯芬酸钠.方法:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.5 g,加水2000 mL使溶解,用冰醋酸调pH值至3.86)(60:40),流速1 mL·min-1,检测波长为240 nm,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,雾化气压力207 kPa,干燥气温度350℃,流速10 L·min-1,扫描范围100～600.结果:检出6批假药中掺人的荣碱、醋酸泼尼松、地西泮、吡罗昔康、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠.结论:建立的LC-MS/MS方法可同时鉴定掺入的上述西药成分.
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HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中人工牛黄的含量
目的:建立氨咖黄敏胶囊中人工牛黄的HPLC含虽测定方法.方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵(pH 4.7)(42:22:36)为流动湘,流速1.0 mL·min-1,检测波长:452nm,柱温:35℃.结果:胆红素进样量在0.0232～0.465 μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率(n=18)为99.9%.结论:HPLC法重复性好,且简便、易行,可用于氨咖黄敏胶囊剂中人工牛黄成分的检测.
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HPLC法测定金牡感冒片中绿原酸的含量
目的:建立金牡感冒片中绿原酸含量的HPLC测定法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速为1.2 mL·min-1;检测波长为327 nm.结果:线性范围:4.64～23.2μg·mL-1(r=0.9998).精密度:RSD为1.3%(n=5),平均回收率为98.7%.结论:试验表明,该方法简便,快速,结果准确,重现性好.
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2种地奥司明片含量测定结果比较
目的:对市售的2种地奥司明片进行含量测定.方法:分别用欧洲药典和国家标准中含量测定方法对2种地奥司明片进行测定.结果:2个产品中地奥司明的含量均在标示量的±10%范围内,但含量偏离度不同.结论:2种药品含量测定结果基本一致.
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HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测量不确定度评定
目的:建立以HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测不确定度评定方法.方法:通过对各分量的分析,计算各分虽的不确定度,后计算出合成标准小确定度uc和扩展不确定度U95.结果:头孢氨常胶囊含量测定的结果可表示为:101.7%±3.26%(k=2),uc为1.63%,U95为3.26%.结论:本文所建立的方法町用于该制剂含量的不确定度的评定.
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亚甲蓝法测定蒙脱石的吸附力
目的:鉴于蒙脱石散原质量标准中蒙脱石的吸附力是用毒性较大价格昂贵的硫酸士的宁来测定的,因此现用亚甲蓝测定蒙脱石的吸附力.方法:用0.2%亚甲蓝为标准溶液,磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为稀释溶液,在665 nm的波长处测定吸收度.结果:本法专属性强、灵敏.亚甲蓝在0.36～4.32μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9997).结论:本法操作简便毒性小,准确,重现性好,适用于蒙脱石吸附力的测定.
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HPLC法测定射干配方颗粒中射干苷的含量
目的:测定射干配方颗粒中射干苷的含量.方法:采用高效液相色谱方法,使用Diamonsil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水(78:22),流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温35℃.结果:射干苷进样在0.06～0.48μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999.高、中、低3个剂量组平均回收率(n=3)分别为99.05%,100.1%,100.0%:RSD分别为0.51%,1.4%,0.55%.结论:本文建立的高效液相色谱方法操作简便,准确度高,町用于射干配方颗粒中射干苷的含量测定.
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HPLC法测定克霉唑栓的含量
目的:建立HPLC法测定克霉唑栓中克霉唑的含量.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L-1磷酸氧二钾溶液-甲醇(25:75),检测波长为254 mm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃.结果:克霉唑进样量5.0～15.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(n=9),并将检测结果与非水滴定法(中国药典方法)进行对比.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于克霉唑栓的含量测定和质量控制.
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药材中齐墩果酸与熊果酸质控指标的探究
齐墩果酸与熊果酸为一对性质极为相近的同分异构体,常被混淆为同一化合物.本文对近年来齐墩果酸和熊果酸分离测定方法的研究现状进行了综述,建议采用原位预处理-薄层色谱法、高效液相色谱法等手段对二者进行分离测定.
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近红外多元校正模型传递的进展
多元校正模型在近红外光谱数据分析中具有非常重要的作用.然而,应用过程中仪器或环境条件的改变均可能造成样品光谱的变化,进而使得模型在新的系统条件下不适用.因此,多元校正模型需要进行维护或传递以保证其有效性.对光谱进行标准化处理及采用数据预处理方法可以校正或减少光谱信呼的变化,使得模型能够有效地在不同系统间传递,以避免重新建模的繁琐.本文对近红外校正模型的各种传递方法及其有效性和适用性进行了综述.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
