药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位: 中国科学技术协会
- 主办单位: 中国药学会
- 影响因子: 1.03
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 0254-1793
- 国内刊号: 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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硫酸奈替米星含量测定方法的改进
硫酸奈替米星(netilmicinsulfate)是一种新的氨基糖苷类抗生素,已广泛应用于临床.USP(ⅩⅩⅢ)[1]及日本抗生物质医药品基准解说1993年版[2]均有收载,我国也已研制出此药,有卫生部部标准试行标准,其含量测定方法均采用微生物效价测定法.USP(ⅩⅩⅢ)所用试验菌为表皮葡萄球菌,日本抗生物质医药品基准解说及卫生部部标准(试行)所用试验菌均为金黄色葡萄球菌.这2种试验菌均对培养条件要求较高,需要临用时新鲜传代复壮,当天洗菌,且上层琼脂培养基加菌的温度低(48 ℃),距培养基的凝固温度(45 ℃)很近,操作技术难度较高,需要的加菌量也多.
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感康片中胆酸鉴别方法的改进
感康片是速效感冒胶囊之后的新一代感冒抗病毒药物.主要处方成分:每片含盐酸金刚烷胺 10 0mg,对乙酰氨基酚250 mg,人工牛黄10 mg,咖啡因15 mg及其他成分.其中人工牛黄具有清热、解毒之功效.质量标准[1]中人工牛黄是通过检查胆酸来确定的.
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药品快速定性监督检验箱的研制与应用
随着医药科技的迅猛发展,药品分析检测手段不断得到加强与完善.但能方便地携带到试验室以外的复杂环境中使用的检测系统,目前未见报道.为此,我们对300余种药品建立了快速定性鉴别方法,并研制了系列配套试剂,筛选出10余种必备的鉴别器皿,加之必要的监督取证工具,有机地组装成药品快速定性监督检验箱.该箱体积小,重量轻,便于携行,结构独特,创意新颖,操作简便,应用效果好.
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催乳颗粒剂中黄芪甲苷的含量测定
催乳颗粒剂为国家药品监督管理局批准生产的中药三类新药,主治妇女产后缺乳、少乳.催乳颗粒剂由黄芪、党参、柴胡、当归等9味药组成,鉴于在该处方中黄芪为君药,本文对成药中的黄芪甲苷进行了含量测定的方法学研究.
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HPLC法测定滴鼻净中盐酸萘甲唑林含量
滴鼻净是临床常用的制剂.为肾上腺素、血管收缩药[1].用于伤风、鼻炎、鼻窦炎等治疗.滴鼻净主要成分为盐酸萘甲唑林、尼泊金乙酯.2个组分的水溶液在190~400 nm的波长范围内都有吸收.中国药典采用对照品在280 nm的波长处用分光光度法测定盐酸萘甲唑林的含量.但尼泊金乙酯水溶液在280 nm处也有吸收,因此含量偏高.本文作者采用HPLC法测定滴鼻净中萘甲唑林含量,可消除处方中尼泊金乙酯的干扰,本法操作简便,适用于原料药及其制剂生产质量监控.
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HPLC法测定头孢噻肟钠的含量
头孢噻肟钠(CTX-Na)为第三代半合成头孢类抗生素,临床上广泛用于治疗革兰氏阴性菌引起的各种感染性疾病.国内有关HPLC法测定CTX-Na含量的文献[1,2]均采用磷酸盐缓冲液作为流动相的水相,柱压高(1.725×107~2.185×107 P a),有的磷酸盐缓冲液pH高(7.41~7.80),长时间使用对柱子的寿命、柱效影响大.本文建立的HPLC外标法 ,以醋酸盐缓冲液(pH为5.0)-甲醇-乙腈(84∶16∶10)为流动相,柱压低(6.76×106~9. 8×106Pa),并且有较好的分离效果,峰形对称,在4.9~99 μg·mL-1范围内,线性关系良好,灵敏度高.
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对中国药典收载品种熊去氧胆酸中胆石酸检出量的考察及修订建议
熊去氧胆酸(ursodesoxycholic acid,UDCA)在自然界主要存在于熊胆汁中,1937年确定了结构[1],1952年由胆酸(cholic acid,CA)为原料合成生产了UDCA.目前多由鹅去氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA)为原料合成UDCA.在临床上用作利胆药和治疗胆固醇型结石[2].中国药典1995年版[3]和日本药局方第十二版中收载了该药品.
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动态浊度法定量检测血塞通注射液中细菌内毒素
血塞通注射液是从中药三七中提取主要成分三七总皂苷,用于治疗脑血栓等症的中药注射制剂,本文通过采用检测细菌内毒素的动态浊度法,对血塞通注射液进行添加内毒素回收试验及与热原检查的对比试验分析,以建立血塞通注射液中内毒素定量分析方法.
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对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物含量测定方法
对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物是新研制的抗肿瘤化合物,已通过红外、核磁、光谱、元素分析等鉴定.经动物肿瘤抑制试验证明:该化合物对S180实体瘤的抑制和艾氏腹水瘤生命延长均有良好的效果,毒性试验也证明该化合物没有任何毒副作用.它有希望成为新的抗肿瘤药物.
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高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素、大黄酚的含量
大黄碳酸氢钠片是大黄和碳酸氢钠组成的复方制剂.具有健胃制酸之功效.临床用于食欲不振和胃酸过多的治疗.卫生部药品标准只对碳酸氢钠进行含量测定.本文参考文献[1,2],研究建立了反相高效液相色谱法对大黄碳酸氢钠片中大黄的蒽醌类衍生物大黄素和大黄酚的含量进行同时测定.该方法快速、灵敏、准确.
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反相高效液相色谱法测定荧光素钠注射液
荧光素钠为一诊断用药,用于眼角膜损伤、眼底血管造影诊断及血液循环时间的测定.USP(ⅩⅩⅢ)[1]、BP(1998)[2]、日本药局方(1993)[3]及中国药典(1995年版)[4]均收载了该品种及其制剂.其中BP(1998)、日本药局方(1993)及中国药典(1995年版)的含量测定方法均为重量法,USP(ⅩⅩⅢ)的含量测定方法为荧光分析法.重量法操作繁琐,费时,步骤多,易产生误差.荧光法因灵敏度高,故对溶剂、器皿的洁净度要求较高,且荧光仪的应用普及程度不高.本文建立的反相高效液相色谱法可以克服上述缺点,经方法学验证试验证明方法可行,测定结果较为满意.
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紫外分光光度法测定司帕沙星片含量
司帕沙星(Sparfloxacin)是一种新型喹诺酮类抗菌药,其片剂的含量测定有高效液相色谱法,本文利用司帕沙星在0.4%氢氧化钠溶液中、在291 nm波长处具有稳定的特征吸收峰,采用紫外分光光度法进行含量测定.方法准确可靠、操作简便.
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一种简易的检测人血浆中喷昔洛韦浓度的HPLC法
目的:建立一种简易的反相高效液相色谱法检测人血浆中喷昔洛韦浓度.方法:用10%高氯酸沉淀血浆蛋白,三氯甲烷抽提血浆杂质成分,取上清液用HPLC分析.色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(5:0.1:94.9),流速:2.0 mL·min-1.紫外检测波长为254 nm.结果:喷昔洛韦与杂峰分离良好,低检测限为0.025 mg·L-1.线性范围在0.05~5 mg·L-1.标准曲线回归方程C=0.001 2 H-0.038 6(r=0.999 9).平均回收率为93.7%~104.8%.结论:本测定方法可满足泛昔洛韦和喷昔洛韦药代动力学和生物利用度研究的要求.
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高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用
目的:采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析.方法:色谱柱为Shodex Asahipak GF-510HQ(7.6 mm×300 mm),以已知分子量的葡聚糖(Dextran)为标样,水为流动相;柱温35 ℃;流速0.5 mL·min-1;示差折光检测器.结果:样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量;样品经酸水解,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布.结论:该法操作简便、快速,可用于右旋糖酐铁的质量控制.
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高效液相色谱法测定海福胶囊吡啶酸铬含量
目的:建立高效液相色谱法测定海福胶囊中吡啶酸铬的含量.方法:以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(15:85)为流动相,于265 nm波长处以外标法测定.结果:线性范围1~10 μg·mL-1.在此范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 5).吡啶酸铬的平均回收率为99.1%,RSD为0.22%(n=5).结论:本法灵敏、准确、快速、简便.
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桂枝挥发油化学成分的GC/MS分析
目的:用气相色谱-质谱法对桂枝挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从桂枝中提取挥发油.试用不同类型的毛细管柱进行分析,找出佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25 μm),柱温90 ℃(8 min)230 ℃(10 min);分流进样,分流比1:50;进样温度250 ℃,FID检测器,温度为250 ℃.结果:共鉴定了37个成分,占挥发油总成分的92%以上.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
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微乳毛细管电泳分离吉他霉素组分
目的:建立大环内酯类药物吉他霉素的高效毛细管电泳分离方法.方法:以微乳毛细管电泳分离模式对吉他霉素各组分的分离进行了研究;考察了电泳体系各因素对分离的影响.结果:以0.08 mol·L-1正庚烷-10%异丙醇-0.01 mol·L-1硼酸钠-0.12 mol·L-1SDS(pH 9.0)作为微乳液,在柱温30 ℃,电压25 kV,检测波长214 nm条件下分离吉他霉素,各组分得到了良好分离;重现性考察结果表明,6次测量主组分A5迁移时间的RSD为0.7%,峰面积RSD为1.9%.结论:微乳毛细管电泳在吉他霉素组分分离方面的成功应用,为结构相似的中性物质的分离提供了一种新方法,也为日后的定量测定提供了依据.
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HPLC法测定盐酸格拉司琼片剂的含量
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼片中盐酸格拉司琼的含量.方法:用Spherisorb-CN柱(250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲液-三乙胺(70:30:0.25,用冰醋酸调pH至7)为流动相,用紫外检测器于301 nm波长处检测.结果:线性范围为0.005~0.015 mg·mL-1(r=0.999 6).平均回收率为99.44%,RSD=1.16%(n=3).检测限为0.05 μg.mL-1.结论:本法具有操作简便,分析快速准确、干扰小等优点.
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离子对-反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量
目的:研究离子对-反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量,增加质量控制手段.方法:采用庚烷磺酸钠作反离子,Alltima C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(64:36:0.5),内含0.5 mmol·L-1庚烷磺酸钠为流动相,紫外检测波长307 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果:在30~200 μg.mL-1浓度范围内呈良好线性,低检测浓度为0.5 μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)分别为0.6%(n=4)和0.9%(n=3),平均加样回收率为101.7%,RSD=0.8%(n=5).结论:该方法分析速度快,操作简便,准确,灵敏度高,专属性好, 可作为该药制剂的含量测定方法.
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反相高效液相色谱法测定人参及其制剂中人参皂苷Rg1含量
目的:建立用反相高效液相色谱法测定人参及其注射剂中人参皂苷Rg1含量.方法:用复合柱吸附层析法除去注射剂中干扰物质.采用LUNA C18色谱柱,乙腈-水-0.1%磷酸溶液(20:40:40)为流动相,流速1.2 mL·min-1, 203 nm为检测波长,柱温35 ℃,对人参及其注射剂进行含量测定.结果:人参皂苷Rg1的峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 2);样品平均回收率为98.8%;精密度RSD为0.65%(n=5).结论:该法简便、快速、专属性强,能满足制剂的质量控制要求.
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HPLC法测定血浆中喷昔洛韦浓度
目的:建立泛昔洛韦人体内活性代谢产物-喷昔洛韦血浆浓度测定方法.方法:采用C18反相色谱柱,以0.02 mol·L-1高氯酸-甲醇(450:8)为流动相,荧光检测波长为λex=270 nm,λem=375 nm,内标物为阿昔洛韦,血浆样品采用6 mol·L-1高氯酸液沉淀蛋白.结果:喷昔洛韦血浆浓度在0.125~16 mg·L-1范围内,与面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);本试验低检测浓度为0.05 mg·L-1,日内及日间RSD均小于8%,喷昔洛韦的方法回收率大于90%.结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于泛昔洛韦人体药代动力学及生物利用度的研究.
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高效液相色谱"柱切换法"测定血液及腹腔液中5-氟尿嘧啶的浓度
目的:评价高效液相色谱柱切换法在测定体液中5-氟尿嘧啶(5FU)浓度的优点.方法:高效液相色谱柱切换法测定血及腹腔液中5FU浓度.结果:标准曲线的回归方程为Y=9.69×10-6X-1.33,r=0.999 8,P<0.000 1;体液测定5FU浓度的RSD为0.2%~5.6%,但是浓度小于或等于0.05 μg·mL-1时,RSD为15.7%.体液中5FU的回收率为88.87%~116.8%.测定的小浓度为0.05 μg·mL-1.结论:高效液相色谱柱切换法有样品处理简捷快速,灵敏度高,重复性好等优点;在临床药物监测时,可以起主要的作用.
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毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量
目的:用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量.方法:采用50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH为2.44),其中加入40 mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵;运行电压20 kV;柱温25 ℃;检测波长214 nm;虹吸法进样30 s;熔融石英毛细管60 cm×75 μm(有效长度52 cm),未涂渍;16 min内完成检测.结果:以依诺沙星为内标,左旋氧氟沙星浓度在1~8 mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 5;方法平均回收率为95.90%~99.17%,日内及日间RSD均小于5%;低检测限为0.3 mg·L-1.结论:样品无需预处理,直接进样分析测定,方法简便可行.
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葛属植物中3种异黄酮成分分析
目的:测定7种葛属植物根中异黄酮成分的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS2(150 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长250 nm;葛根素、大豆苷、大豆苷元的加样回收率±RSD分别为(105.7±4.6)%,(105.4±6.9)%,(104.5±9.2)%.结果:葛属植物中3种异黄酮成分含量差异较大,野葛、粉葛和峨嵋葛中含有的葛根素和大豆苷比其它几种葛属植物高,野葛中葛根素的含量高;从液相色谱图中观察到不同产地野葛的图谱与其它种的葛属植物有明显区别.结论:异黄酮成分可作为评价葛属植物质量的参考依据.
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RP-HPLC法测定川牛膝中杯苋甾酮的含量
目的:首次测定川牛膝中主要成分杯苋甾酮的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱YWG C18,流动相为甲醇-水(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长243 nm.结果:杯苋甾酮在0.034~0.27 μg范围内线性良好.杯苋甾酮的平均加样回收率为98.35%,RSD为±1.6%(n=5).结论:本方法简便、快捷,重现性好.
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阿替洛尔的手性衍生化RP-HPLC法拆分及在鼠肝微粒体中的测定
目的:建立阿替洛尔两对映体在鼠肝微粒体中的RP-HPLC测定方法.方法:从鼠肝微粒体中提取阿替洛尔消旋体,采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对阿替洛尔消旋体进行柱前手性衍生化再以RP-HPLC拆分,测定鼠肝微粒体中阿替洛尔各对映体含量.结果:建立了在碱性条件下从水相中用乙酸乙酯提取阿替洛尔,用GITC进行柱前手性衍生化,以及用流动相NaH2PO4缓冲液-CH3OH-CH3CN(50:20:30)在ODS柱上拆分的分析方法,254 nm波长处检测.阿替洛尔对映体在1~20 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,S(-)-阿替洛尔:Y=840 076.5X+141 742.8,r=0.999 8;R(+)-阿替洛尔:Y=873 157.2X+192 187.5,r=0.999 8),LOD为55 ng·mL-1,LOQ为145 ng·mL-1(RSD<7%),相对回收率在95%~105%(RSD<5%).用此方法试验了阿替洛尔在鼠肝微粒体中的代谢测定.结论:结果表明此方法可用于研究阿替洛尔消旋体在鼠肝微粒体中代谢和酶动力学研究.
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首批重组人组织纤溶酶原激活剂国家标准品的研制
目的:建立rht-PA效价测定用国家标准品.方法:用UV法测定蛋白含量;HPSEC法分析纯度;体外凝块裂解气泡上升法测定效价;用t-PA国际标准品(86/670)对国家标准品的效价进行标定.结果:标准品的效价为每支30 000 IU,RSD=3.34%(n=10).结论:建立的rht-PA国家标准品可用于国内同类药物的研究开发和进口药品的质控.
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人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的高效液相色谱法测定
目的:建立快速测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸(fenofibric acid)的高效液相色谱方法.方法:以乙腈-1 mol·L-1盐酸(95:5)直接沉淀血浆蛋白,色谱柱为配有Waters保护柱的YWG-ODS 10 μm 200 mm×4.0 mm,流动相为甲醇-水-10%磷酸(76:24:1),检测波长286 nm,外标法峰高定量.结果:非诺贝酸的保留时间约为4.4 min,定量线性范围0.25~18.75 μg·mL-1,绝对回收率大于85%(n=5),方法回收率大于90%(n=5),日内日间RSD小于10%(n=5).结论:本法简便快速、定量准确,适用于非诺贝特键康人体临床药代动力学研究.
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高效液相色谱法同时检测人血清中全反式及13-顺式维甲酸浓度
目的:建立高效液相色谱方法同时检测人血清中全反式及13-顺式维甲酸浓度.方法:色谱柱:μBondapak C18(3.9 mm×300 mm),流动相:甲醇-醋酸铵缓冲液(85:15),流速:0.8 mL·min-1,紫外检测波长:340 nm,柱温:22 ℃,血清样品经乙醚2次提取,按内标法定量,内标物选用对二甲氨基苯甲醛.结果:全反式及13-顺式维甲酸的线性范围分别在0.8~1 120 μg·L-1和0.82~1 312 μg·L-1,低检测浓度均为0.6 μg.L-1.全反式维甲酸测定的平均回收率为98.86%~105.2%,日内、日间精密度RSD为0.84%~5.5%,13-顺式维甲酸测定的平均回收率为101.6%~101.8%,日内、日间精密度RSD为1.4%~5.7%.结论:本方法灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于全反式维甲酸的临床药动学研究.
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基于光障碍技术的注射液中不溶性微粒检查
2000年版中国药典对注射液中不溶性微粒检查法进行了修订,增加了光障碍法.采用光障碍技术检查静脉滴注用注射液(装量为100 mL以上者)中的不溶性微粒,每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超过20粒,含25 μm以上的微粒不得超过2粒[1].
关键词:
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 02 03 04 05 06 |
1997 | 05 |