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羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液对围术期凝血功能及电解质的影响
羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液(商品名:万汶)是新一代的中分子羟乙基淀粉制剂,该产品通过优化相对分子质量和相对分子质量分布、降低取代级和改变取代方式(C2/C6)使其在容量治疗中更加适合于临床需求.
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铁皮石斛花多糖相对分子质量及其单糖组成的研究
为了明确铁皮石斛花中多糖相对分子质量分布及其单糖组成,该研究采用高效凝胶色谱和柱前衍生UPLC对11个铁皮石斛花样品的多糖进行了相对分子质量及其单糖组成分析,并利用SPSS 19.0软件根据组成的单糖峰面积进行聚类分析,结果表明11个杂交家系铁皮石斛花的粗多糖均分离为三部分(DOP-1,DOP-2和DOP-3),其平均相对分子质量分别为5.53×105,3.49×105和2.12×105.铁皮石斛花多糖主要由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖5种单糖组成,其中甘露糖组成比例高,其与葡萄糖比值为0.302 ～3.335;不同家系样品多糖中各单糖的相对含量存在一定差异,11个家系按单糖组成及相对含量划分为4类,该研究基本明确了铁皮石斛花中多糖相对分子质量分布及单糖构成,为其资源利用打下基础.
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欧洲药典低分子肝素相对分子质量对照品国际协作标定
目的 欧洲药品质量管理局(European Directorate on Quality of Medicines,EDQM)和英国国家生物制品检定所(National Institute for Biological Standards and Control,NIBSC)组织国际协作标定,建立第2批和第3批欧洲药典(European Pharmacopoeia,EP)低分子肝素(low molecular weight heparin,LMWH)相对分子质量对照品.方法 标定分为2个阶段,中国食品药品检定研究院(National Institutes for Food and Drug Control,NIFDC)参加了第二阶段的标定工作,采用EP中收载的高效体积排阻色谱法,用首批相对分子质量对照品(CRSl)和换批对照品(cCRS2、cCRS3)对7个市场上销售的具有不同相对分子质量及分布的低分子肝素产品(A ～G)进行测定.结果 cCRS2和cCRS3数均相对分子质量(number average molecular mass,Mn)的初赋值为3 700,测定结果表明,该赋值使cCRS2和cCRS3的计算结果与CRS1存在较大的系统误差,于是调整Mn赋值为3 800,经重新计算,cCRS2与cCRS3和CRS1的计算结果十分接近.NIBSC还对相对分子质量测定方法进行了规范.结论 待标品(cCRS2、cCRS3)可以作为EP的低分子肝素相对分子质量对照品使用,Mn=3 800.
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人参芦头多糖的初步研究
目的 探讨人参芦头多糖的组成与质量分数及其相对分子质量分布.方法 采用紫外光谱扫描法分析人参芦头多糖的质量分数,采用TLC法分析其单糖组成,采用HPLC-HPSEC法测定多糖相对分子质量的分布,用硫酸-咔唑法测定多糖的量.结果 紫外光谱扫描未发现在260和280 nm附近有特征吸收,经TLC分析,芦头多糖水解后的单糖成分为葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖及葡萄糖醛酸,多糖相对分子质量分布为1×103～1×106,提取的人参芦头粗多糖含多糖按半乳糖醛酸计为12.2％(RSD=0.6％,n=6).结论 经提取分离纯化得到的人参芦头多糖中蛋白质及核酸等杂质较少,不影响后续的多糖相对分子质量分布的测定,采用硫酸-咔唑法定量测定较好.
关键词： 人参 多糖 HPLC-HPSEC法 相对分子质量分布 硫酸-咔唑法 -
四物汤中多糖部位的分离和相对分子质量分布测定
四物汤(SWT)是补血调血的基本方剂,由熟地黄、当归、白芍、川芎4味药组成,方中熟地滋阴补血为主药,辅以当归补血养肝、和血调经,白芍和营养肝,川芎活血行滞.四物汤中多糖所占比例较大,是主要有效成分之一.四物汤中多糖主要来自熟地黄和当归[1～3].近年来的研究发现,熟地和当归中的多糖具有抗肿瘤、补血活血、增强免疫和抗放射性损伤等作用,预示良好的应用前景.本实验对四物汤中的多糖进行了分离纯化和分析鉴定,并采用凝胶HPLC法对不同多糖部位的相对分子质量分布进行了测定,为四物汤有效部位的确定奠定理论基础.
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党参多糖提取纯化工艺优化及其组成研究
目的 通过对党参多糖(CPP)的提取纯化工艺优化及其单糖组成和相对分子质量(M)分布进行研究,为进一步分离CPP提供依据.方法 采用硫酸-苯酚法测定多糖的量,采用正交设计确定佳提取工艺;对提取的粗多糖进行脱蛋白、脱色、透析、冷冻干燥处理,得到精制粗多糖,并采用HPLC和高效凝胶色谱(HPGPC)法,对多糖水解后的单糖组成和相对分子质量分布进行测定.结果 CPP的佳提取工艺为提取温度85℃,料液比1:12,提取次数2次,提取时间1.5 h.在上述条件下,CPP的提取率可达到22.57％.水解单糖组成为葡萄糖醛酸、氨基半乳糖、木糖和少量甘露糖,多糖重均相对分子质量(Mw)为21 498.结论 为CPP的分级和活性研究提供了理论基础.
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卡介菌多糖核酸相对分子质量分布及其热稳定性
目的测定卡介菌多糖核酸相对分子质量分布,并观察其热稳定性.方法采用高效液相分子筛凝胶色谱法测定相对分子质量,并用煮沸或高压强热处理.结果用该法测定卡介菌多糖核酸相对分子质量分布,有2个色谱峰,第1峰峰值相对分子质量为783 000,第2峰为3 200,面积分别为21%和79%.热处理后,其第1峰相对分子质量大约有8%解聚合成第2峰.结论卡介菌多糖核酸相对分子质量分布集中在3 200,约占80%,对热较为稳定.
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海蜇血管紧张素转化酶抑制肽的超滤分离
目的 探讨分离提取海蜇水解液中血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽的有效方法.方法 采用超滤技术分离ACE抑制肽,用凝胶排阻色谱Sephadex G-25分析超滤前后肽相对分子质量的分布,用高效液相色谱法测定超滤前后肽ACE的抑制率.结果 超滤可明显改变水解液中肽相对分子质量的分布,将ACE抑制率从35.05%提高到58.85%(测定浓度均为0.56 mg/mL).结论 超滤明显改变了肽相对分子质量的分布,截留了ACE抑制率较低的大分子肽,提高了滤过液ACE抑制率.但是,超滤的相对流速有待提高.
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分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液的相对分子质量与相对分子质量分布
目的:建立分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布的方法.方法:采用分子排阻法,检测器为示差检测器,TSK G4000SWXL(300 mm×7.8mm,5μm)和TSK G3000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)色谱柱串联,柱温为30℃,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液,流速为0.6 mL· mL-1.结果:该方法专属性强,回收率试验中重均相对分子质量(Mw)的RSD为0.38％,相对分子质量大于24 000级分的RSD为1.81％,相对分子质量8000～16 000与16 000～24 000级分之比的RSD为0.42％.样品定量限为2.0 mg·mL-1,测定结果符合《中国药典》2015年版标准.结论:本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布.
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凝胶排阻色谱法研究阿胶中蛋白质及多肽相对分子质量分布规律
目的:建立阿胶中水溶性成分凝胶排阻色谱分析方法,研究阿胶中蛋白质及多肽的相对分子质量分布规律,为阿胶质量评价提供依据.方法:采用TSK-GEL G4000PWXL(7.8 mm×300 mm,平均孔径500 (A)),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH=7.2),流速0.4 mL·min~(-1),检测波长280 nm,以β-淀粉酶、胰岛素为标记物,窒温下测定16个企业生产的40批阿胶样品,并应用TQ Analyst软件进行样品图谱主成分分析.结果:发现阿胶含有的蛋白质及多肽的相对分子质量主要集中在6×10~3～2×10~5,不同企业的产品中蛋白质及多肽的相对分子质量分布有一定规律.结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中蛋白质及多肽的分析.测定结果反映出不同企业间,甚至同一企业不同批次产品有差异.提示阿胶原料与生产工艺值得注意,为保证阿胶质量稳定,应该进行生产过程控制.
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羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液相对分子质量及分布的测定
目的:建立凝胶色谱法由多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液相对分子质量及分布的方法.方法:以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,冰醋酸34.5 mL,加水溶解并稀释至5 L)为流动相,流速0.5 mL·min-1,TSK-GEL G4000 PWXL色谱柱,多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用;SPSS软件进行系统聚类分析.结果:获得了样品的重均相对分子质量、数均相对分子质量、相对分子质分布、聚集态等数据;分析了 17个不同来源样品,所分析样品大致可分为2类.结论:本方法快速、简便,结果准确,适于该产品相对分子质量及分布的测定;目前,市售的羟乙基淀粉130注射液的相对分子质量及相对分子质量分布差异较大,有待于进一步规范.
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国产与进口低分子肝素相对分子质量及其分布比较研究
目的:考察国产低分子肝素的相对分子质量及其分布情况,并与进口低分子肝素比较,为制订该品种国家标准提供依据.方法:高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法,色谱柱:TSK-GEL G3000SW(7.5 mm×30 cm,10μm);柱温:35℃;流动相:2.84%硫酸钠水溶液(pH5.0);检测波长:234 nm;流速:0.5 mL·min-1.结果:测得国内外15个厂家共124批低分子肝素样品的相对分子质量及其分布情况.结论:大部分国内产品能符合BP 2003版对低分子肝素的相对分子质量的要求,但国内产品的相对分子质量分布整体较国外产品宽.
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牛脾提取物相对分子质量分布及反相色谱图的研究与比较
目的:利用凝胶排阻色谱法对小牛脾提取物溶液及成年牛脾提取物(注射用转移因子)的相对分子质量分布进行分析及用RP-HPLC法对其反相色谱图进行比较.方法:凝胶排阻色谱法, 采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱(30 cm×7.8 mm,5 μm),室温,流动相为三氟醋酸-乙腈-水(0.05∶ 20∶ 80),流速0.5 mL*min-1,进样量20 μL,检测波长214 nm;高效液相色谱法,采用HAISIL300C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.1%三氟醋酸水溶液,B为0.1%三氟醋酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1 mL*min-1,在220 nm 波长处检测,进样量为20 μL.结果:应用这2种色谱系统对2种脾提取物的高分子物质、相对分子质量分布及反相色谱图进行了比较,表明小牛脾的提取物溶液与注射用转移因子无论从相对分子质量分布还是反相色谱图都有不同.结论:方法简便,结果重现性好.
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高效凝胶渗透色谱法测定邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的相对分子质量及其分布
目的:建立一种邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的相对分子质量的质控方法.方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPG-PC),色谱柱为Styrage~(R) Waters-HR4(7.8 mm×300 mm),以已知分子量的聚苯乙烯为标样,四氢呋喃为流动相;柱温40℃;流速1.0 mL·min~(-1);示差折光检测器.结果:利用GPC软件处理得到邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的重均分子量,分子量分布和分布系数.结论:本文所建立HPGPC方法简便快速,重复性好(RSD<2%),适合于该类药物的质量控制.
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右旋糖酐铁相对分子质量及其分布的探析
目的:对右旋糖酐铁原料及其制剂的相对分子质量与相对分子质量分布进行研究.方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器,Shodex SB-806M HQ(7.8 mm× 300 mm)凝胶柱,以0.1％叠氮化钠溶液为流动相对7个厂家生产的12批样品进行分析.结果:各企业生产的右旋糖酐铁原料及其制剂的右旋糖酐铁相对分子质量与相对分子质量分布测定结果差异较大,且同一企业的原料与制剂测定结果也不一致.结论:各企业产品质量有待进一步提高,建议对现行质量标准增加右旋糖酐铁相对分子质量与相对分子质量分布的测定.本文为全面评价右旋糖酐铁的质量和完善其质量标准提供借鉴和参考.
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中药多糖有效部位研究中相对分子质量及分布研究相关问题探讨
本文结合审评中发现的问题,对相对分子质量及其分布测定在中药多糖有效部位研究中的重要作用及应关注的问题进行了分析,建议采用HPGPC方法进行测定,并与文献及其他方法进行比较研究,相互印证结果.
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多糖类辅料分子质量及分子质量分布的研究方法进展
药用辅料的功能性指标会影响药物制剂的稳定性和一致性,在药用辅料的质量研究中日益引起人们的重视,多糖属于药用辅料中的一种,其应用日趋广泛.因多糖类辅料的分子质量及其分布是影响其功能性的关键指标,需对其分子质量及其分布进行准确测定.本文对多糖类辅料的分子质量及其分布测定方法进行归纳总结,主要包括黏度法、凝胶渗透色谱法、凝胶渗透色谱与光散射法联用、场流分离法等.黏度法只能得到黏均分子质量,凝胶渗透色谱法可得到相对分子质量及其分布,当其联用光散射法时,可测定绝对分子质量及其分布,场流分离法也可得到绝对分子质量及其分布,但在药用辅料测定中应用有限.
