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高效液相色谱法测定鸡蛋中PC和PE含量研究
[目的]建立高效液相色谱-紫外检测器测定蛋黄中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)含量的方法.[方法]采用Zorbax XDB C18(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱,以乙腈:甲醇:异丙醇=10:80:10(v/v)为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,UV 208 nm的色谱系统.[结果]蛋黄中PC的平均回收率为86.4%;PE的平均回收率为88.0%,PC的RSD为3.4%(n=6);PE的RSD为2.8%(n=6),PC的线性范围0.050～0.40 mg/ml(r=0.9990);PE的线性范围0.050～0.40 mg/ml(r=0.9991).[结论]建立的方法用于蛋黄中PC、PE含量的测定,操作简便、快速.
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多烯磷脂酰胆碱混合原料中4种磷脂的分离及溶血磷脂酰胆碱含量测定
目的:建立同时测定多烯磷脂酰胆碱混合原料中各磷脂的方法,并用3种计算方法测定溶血磷脂酰胆碱(LPC)含量.方法:采用LiChrospher 100 Diol-5色谱柱(125 mm×4.0 mm,5 μm),流动相A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(81.42:17.00:1.50:0.08),流动相B为异丙醇-纯水-冰醋酸-三乙胺(84.42:14.00:1.50:0.08),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温55℃,用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,雾化气压力525 Pa,气体流速2.0 L·min-1.结果:样品中的各磷脂均得到较好分离,3种数据处理方法测定的溶血磷脂酰胆碱含量结果相近.结论:该方法简便准确,重复性好,可作为本品的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱的含量
目的:采用HPLC-ELSD法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱(PC)的含量.方法:采用Waters Nova-pak(R) silica 60(A)径向柱(100 mm×8 mm,4 μm),流动相:己烷-异丙醇(3:4)为流动相A,己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1;蒸发光散射检测,ELSD漂移管温度:40 ℃,雾化气:氮气,载气压力:340 kPa.结果:在选定的色谱条件下,棕榈酸甘油三酯、磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱各成分之间可达到很好分离.磷脂酰胆碱进样量在21.2～127.2 μg范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9969),低检测限为424 ng(S/N=3),3个浓度水平下磷脂酰胆碱的平均回收率(n=9)为100.6%.结论:方法灵敏,快速,准确,重复性好,可用于产品的质量控制.
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量
目的:建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)的含量.方法:采用Kromasil 100-5SIL硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以正己烷-异丙醇(3:4)为流动相A,正己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相B;流速为1.5 mL·min-1;蒸发器温度100℃;雾化气:氮气,喷气流速为1.7 L·min-1.结果:PC的线性范围为0.08～0.56 mg·mL-1,r=0.9982(n=7);PE的线性范围为0.04～0.16 mg·mL-1,r=0.9978(n=7),PC和PE的加样回收率分别为98.8%,99.2%,99.0%和98.6%,98.9%,98.2%;RSD分别为0.1%,0.1%,0.2%和0.1%,0.2%,0.1%.结论:本法操作简便快速,重复性好,灵敏度高,准确,专属性高.
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超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分
目的:建立超临界流体色谱法分离并测定蛋黄卵磷脂中的三棕榈酸甘油酯(TG)、胆固醇(CH)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰胆碱(PC)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)8种磷脂组分.方法:采用Zorbax Silica色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm)与LiChrosphere 100 Diol色谱柱(250 mm×4 mm,5μm)串联,以二氧化碳为流动相A,甲醇-氨水(100:0.5)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为2.3 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL,二氧化碳补偿液(甲醇)流速为0.2mL·min-1,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为90℃,雾化气流速为1.2 L· min-1.结果:8种磷脂组分分离完全,且峰面积与浓度的双对数线性关系良好,日内精密度RSD为0.2％～2.0％,日间精密度RSD为0.5％～2.O％,检测限为0.137～0.584μg,定量限为0.273～1.169 μg,加样回收率为97.1％～100.6％,RSD为1.1％～2.7％,测得3批蛋黄卵磷脂中的TG为1.6％～1.8％,CH为0.4％～0.5％,PE为7.8％～8.9％,LPE为0.7％～0.9％,PI为0.9％～1.1％,PC为79.1％～83.0％,SM为1.4％～1.5％,LPC为1.6％～1.7％.结论:本文建立的方法可用于蛋黄卵磷脂的质量控制.
