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基于HPLC-MSn和化学计量学的指纹图谱在毛诃子鞣质部位质量评价中的应用
目的:建立毛诃子鞣质部位HPLC指纹图谱.方法:采用Atlantic T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,进样量20μL,柱温30℃.采用相似度软件和SPSS、SIMCA软件对11批毛诃子鞣质部位的色谱数据进行化学计量学分析.结果:标定出20个共有峰.结果显示11批毛诃子鞣质部位相似度在0.832-0.973之间,只有新疆产地药材的鞣质部位的相似度在0.9以下.聚类分析将鞣质部位大致分为3类,与主成分分析结果一致.偏小二乘判别分析找到1、13和14号峰可能是鉴别毛诃子样品主要的色谱峰.采用HPLC-MSn方法总结出毛诃子鞣质部位中14个化合物的液质信息.结论:将毛诃子鞣质部位HPLC指纹图谱数据采用化学计量学分析方法进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为藏药毛诃子鞣质部位质量控制有效方法之一.
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指纹图谱的化学模式识别分析--若干实质性问题的探讨(三)
中药色谱指纹图谱实际上是中药材中各种不同化学成分浓度分布的一个整体表征.如何采用化学计量学多变量解析手段来简便且不失整体特征地表征中药色谱指纹图谱是目前分析化学面临的一个新问题.本文采用化学模式识别的方法对银杏叶提取物及制剂进行的定量鉴定分析,对此问题进行了初步探索.
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近红外模式识别技术在中药质量控制中的应用研究进展
近红外光谱技术是近年来蓬勃发展的新兴检测技术.本文较系统地介绍了近红外模式识别建模过程中常用的光谱预处理和波长选择方法、建模方法,详细介绍了近红外模式识别技术在中药质量控制中的应用情况,并对此提出了一些观点和展望.
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化学计量学在中药定量表征中的应用＊
随着中药现代化的不断深入，对中药定量化、标准化，即对中药的定量表征，已日益得到研究人员的广泛认同。而化学计量学通过应用数学、统计学和计算机技术的原理和方法来处理中药的复杂数据，并将多变量的研究引入其中从而良好地对中药进行定量表征，更是取得了较大的进展。该文对近年来中药定量表征中存在的问题、主要化学计量学方法的原理、特点、局限性及常用统计方法以及其在中药定量表征中的应用现状进行综述，以期对深入研究中药定量表征提供参考，为多种化学计量学方法的结合使用提供进一步的研究思路。
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HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱
目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lent Extend-C18（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1、15、84），柱温为30℃，流速为1 mL·min-1，蒸发光散射检测器检测；采用LC/Q-TOF MS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法，包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA），对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS方法指认了5个共有峰，分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片，结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱，并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。
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半夏等温化寒痰类中药的化学计量学研究
目的:探讨半夏等温化寒痰类中药之间的相互关系,为该类中药的组方研究提供启发和思路.方法:以8种中药的量化数据为研究对象,应用化学计量学中的数量化理论分类、系统聚类分析和模糊聚类方法进行信息解析.结果:3种聚类方法揭示半夏、天南星、白芥子、旋覆花和白前之间具有较高的相似性,其他药物之间的药性差异较大.结论:应用化学计量学方法研究半夏等温化寒痰类中药之间的相互关系,为中药研究提供了新的思路.
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治疗高血压中药中微量元素的化学计量学研究
目的：探讨治疗高血压中药中微量元素含量与其功效间的相关性。方法：以12种治疗高血压中药中的微量元素为研究对象，运用化学计量学方法中的对应分析和聚类分析方法进行信息解析。结果：根据中药中的微量元素含量，做出R型、Q型因子载荷矩阵和对应分析因子载荷平面图，表明12种中药分为三类。找出了与每类中药相关性密切的元素。聚类分析结果和对应分析分类结果一致，揭示了中药之间的相似性和差异性。结论：化学计量学方法能揭示出中药和微量元素之间的内在联系，是一种很有优势的中药功效分析研究方法。
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小波变换在NIR定量模型中的应用
本文基于小波变换在近红外（ NIR）定量模型中的作用：降噪、消除背景干扰，数据压缩和变量筛选，结合化学计量学在近红外建模中的应用，综述了近10年来小波变换在近红外定量模型中的应用概况。随着近红外分析技术的不断发展和完善，小波变换将会发挥它的优势，为NIR定量模型建立与应用提供支撑。
关键词： 小波变换 近红外光谱( NIR) 化学计量学 变量筛选 降噪 -
基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价
目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.方法:Welch XtimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-10 mmol· L-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min-,柱温25℃,蒸发光散射检测器.利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类.结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据.
关键词： 浙贝母 高效液相色谱-蒸发光散射 指纹图谱 化学计量学 质量评价 -
气相色谱-质谱联用技术分析炮制对蔓荆子挥发性成分的影响
目的:研究蔓荆子生品及炮制品中挥发性成分的差异,探讨该药材的炮制机制.方法:以索氏提取器提取21批蔓荆子生品及炮制品中的挥发性成分,采用GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,使用相似度评价软件分别对生品及炮制品组内相似度进行分析;在此基础上,选取相似度＞0.922的生品及其炮制品进行组间比较,通过主成分分析(pCA)等化学计量学方法分析炮制对蔓荆子中挥发性成分的影响,并确定组间主要的差异化合物.结果:蔓荆子生品和炮制品中挥发性成分的种类基本一致,初步鉴定了60个化合物;基于所鉴定的成分,进行无监督的PCA,得分图显示生品、炮制品挥发性成分整体表达上具有一定差异;进一步通过有监督的偏小二乘判别分析对二者进行建模区分,通过模型判别贡献值及t检验确定了12个炮制前后具有显著差异的化合物.结论:炮制会影响蔓荆子中挥发性成分的含量,但对成分的种类无影响,这将为蔓荆子饮片及其炮制工艺考察的质控指标选择提供参考.
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气质联用和化学计量学比较不同品种和产地麝香挥发性成分组成
目的:建立麝香及其代用品人工麝香中挥发性化学成分分析方法及麝香酮含量测定方法,探索品种和产地对麝香药材质量的影响,为麝香质量评价提供科学依据.方法:采用GC-MS分析麝香中挥发性化学成分的组成并测定麝香酮的含量,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法综合评价不同品种和产地对麝香药材的质量.结果:林麝、马麝、原麝3种天然麝香的挥发性化学成分组成相似,主要含有麝香酮、雄酮、乙酸去氢表雄酮、雄烷二醇、胆固醇、胆甾烷醇等,但不同品种和产地天然麝香所含成分的相对含量差别较大;人工麝香的主要成分为麝香酮、表雄酮、油酸乙酯、对羟基苯甲酸、硬脂酸、棕榈酸等,与天然麝香所含成分差别较大;不同产地林麝麝香中麝香酮质量分数为(1.21±0.42)％,马麝麝香中麝香酮质量分数为(0.26±0.15)％,原麝麝香中麝香酮质量分数为5.68％,人工麝香中麝香酮质量分数为5.07％.结论:不同品种和产地麝香所含挥发性化学成分种类及麝香酮含量差别较大,提示不同品种和产地对麝香质量影响较大,因此在人工驯养麝过程中应注意品种和产地的选择;同时,人工麝香和天然麝香化学组成也有较大差异,提示人工麝香处方配比可能有待进一步优化.
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基于电子鼻技术的不同产地栽培及野生喜马拉雅紫茉莉的鉴别研究
目的:根据气味鉴别不同产地栽培及野生喜马拉雅紫茉莉.方法:利用电子鼻检测喜马拉雅紫茉莉样品气味在传感器上的响应值,采用判别因子分析(DFA)、分层聚类分析(HCA)、人工神经网络(ANN)等方法分析.结果:不同产地栽培及野生喜马拉雅紫茉莉气味差异明显.结论:电子鼻技术能用于区分不同产地栽培及野生喜马拉雅紫茉莉,电子鼻技术可以引入到藏药的质量评价中来.
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基于超高效液相色谱指纹图谱和化学计量学相结合的何首乌炮制研究
目的:通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱与化学计量学相结合对生首乌及制首乌进行化学模式识别研究,并探讨炮制前后化学成分变化.方法:建立UPLC指纹图谱,获取峰面积、保留时间,基于主成分分析(PCA)建立无监督模式识别模型,根据其结果建立4种有监督模式识别模型,并采用对偶传播人工神经网络(CP-ANN)获取的权重值分析炮制前后化学成分变化.结果:偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)、支持向量机-判别分析(SVMDA)、对偶传播CP-ANN模型对生品和炮制品的预测成功率均达到了100％,而簇类独立软模式法(SIMCA)预测结果较差;获取了生首乌与制首乌类中的重要化学成分.结论:该方法可对生首乌与制首乌进行识别与预测,并能从整体化学成分角度研究化学成分变化.
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基于化学计量学与代谢组学方法的中药分析研究进展
代谢组学是后基因时代出现的一门新兴“组学”学科，用能反映整体的代谢物图直接认识生理和生化状态，因此，能提供区别于其他“组学”的大量信息。而化学计量学作为一门以实验为基础的边缘学科，可将多变量的分析方法引入化学研究，并对实验中产生的海量数据进行提取分析，对中药的复杂性和多样性的分析能提供切实的技术支持。以临床实效为生命力的中医药学，是具有重大的理论和应用价值的实际复杂系统[1]。对这一复杂科学系统，运用还原法研究是必需的，但不是研究的落脚点和终目的，终要回到其理论体系即整体观上来，这就要有认识方法上的还原论、控制论与整体论、系统论的结合[2]。笔者现就化学计量学结合代谢组学的方法应用于中药分析中的研究作一综述。
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化学计量学方法研究北五味子中木脂素含量与抗氧化活性的相关性
目的:通过五味子抗氧化活性与木脂素含量的相关性分析,建立五味子抗氧化活性的快速评价方法.方法:采用高效液相色谱测定了采自吉林省不同地区的37批不同五味子样品中的5种木脂素的含量,并分别从抑制肝、肾、脑中脂质过氧化能力和清除·DPPH自由基能力几方面测定了上述样品的抗氧化活性.以SPSS 11.5软件进行了双变量相关性(bivariate)分析及多元线性回归的逐步回归(stepwise)分析.结果:双变量相关性分析结果表明,五味子醇甲与抑制肝脏、脑脂质过氧化、·DPPH清除能力具有显著的相关性(P＜0.01),均呈正相关;五味子醇乙与4种抗氧化活性均有相关性(P＜0.05或0.01),均呈正相关;而五味子甲素与抑制肝脏、脑脂质过氧化、·DPPH清除能力具有显著的负相关性(P＜0.01),五味子乙素仅与抑制脑脂质过氧化能力具有负相关性(P＜0.05).逐步回归分析结果与Bivariate分析结果基本一致,并分别得出木脂素与不同模型中抗氧化活性相关性的线性回归方程.采用另外10批样品的测定结果经回归方程模拟,所得的抗氧化活性与测定的抗氧化活性基本一致.结论:采用相关性分析和线性逐步回归分析法建立的抗氧化活性评价模型,从而确定五味子抗氧化活性的物质基础,同时还可根据所测定的五味子中木脂素的含量来推测样品的抗氧化活性.
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基于化学计量学和多指标综合指数法比较研究丹参-红花药对不同制法活血化瘀作用
基于主成分分析(PCA)、聚类热图分析和多指标综合指数法,评价丹参-红花药对不同制法(乙醇、50%乙醇和水)对急性血瘀大鼠血液流变学和凝血功能的影响,优选丹参-红花药对活血化瘀作用的佳提取方式.采用皮下注射盐酸肾上腺素和冰水浴共同刺激复制大鼠急性血瘀模型,通过测定全血黏度(WBV)、血浆黏度(PV)、血沉(ESR)和红细胞压积(HCT),观察丹参-红花药对不同制法、不同剂量对血瘀大鼠血液流变学的影响;通过测定活化部分凝血酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、血浆纤维蛋白原(FIB)含量及血小板大聚集率(ADP),观察丹参-红花药对不同制法对血瘀大鼠凝血功能及血小板聚集的影响.采用PCA、聚类热图分析和多指标综合指数法综合评价丹参-红花药对不同制法的总活血化瘀效应.与空白组比较,模型组大鼠血液流变学和凝血功能指标均有显著性差异;与模型组比较,不同制法丹参-红花药对低、中、高3个剂量给药组均能较好地改善血瘀大鼠的血液流变学和凝血功能指标,并呈一定的量效关系.综合PCA、聚类热图分析和多指标综合指数法评价得出,丹参-红花药对不同制法、不同剂量组中50%乙醇高剂量组的活血化瘀作用好;相同剂量下,不同制法中50%乙醇给药组活血化瘀效应较好.以上结果说明,不同制法丹参-红花药对能明显改善血瘀大鼠的血液流变学及凝血功能异常,且50%乙醇提取丹参-红花药对活血化瘀的作用优,为临床更有效应用丹参-红花提供了科学依据.
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基于指纹图谱和多组分含量测定的蒲公英药材质量控制研究
蒲公英为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum、碱地蒲公英T.borealisinense或同属数种植物的干燥全草.根据生长栽培模式不同,蒲公英药材可分为野生品和栽培品2种.该文采用高效液相色谱法对1 1批蒲公英野生品和9批蒲公英栽培品的化学成分进行了分析,建立了蒲公英药材的化学指纹图谱,共标定9个共有峰.各批蒲公英样品相似度均在0.960之上,所建立的蒲公英化学指纹图谱专属性良好,可用于蒲公英药材的质量评价.在此基础上,进一步对蒲公英野生品和栽培品中的单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A、木犀草素6种化学成分进行了含量测定,并结合主成分分析和正交偏小二乘判别分析等化学计量学方法对蒲公英野生品和栽培品药材进行区分与比较.结果表明蒲公英野生品和栽培品化学成分间存在一定的差异,异绿原酸A和木犀草素是蒲公英野生品和栽培品的差异化合物,可作为鉴别和区分二者的质量控制指标.通过以上研究,为蒲公英药材的质量控制和蒲公英野生品和栽培品的区分提供了分析方法和数据支撑.
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牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究
针对牛胆粉药材中主要活性组分的化学性质,使用具有较好专属性及准确度的HPLC-ELSD建立可准确反映其内在质量的指纹图谱及主要活性组分含量测定方法.采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol乙酸铵水溶液与乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,ELSD漂移管温度为110℃,ELSD氮气流量为2.8L·h-1.测得13批牛胆粉的甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的含量,并使用化学计量学对牛胆粉药材指纹图谱进行预处理和模式识别分析.结果样品中甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均质量分数分别为(25.2±17.0)％,(4.1±3.4)％,(24.5±20.0)％,(5.2±3.8)％,4者质量分数总和占牛胆粉(59.0±26.0)％.化学计量学分析结果表明自制样品与市售样品差异较大,指纹图谱之中有4处区域的色谱信号较小,但对这种差异的影响却不容忽视.所建HPLC-ELSD方法简便快速,适合从定性和定量的角度对牛胆粉进行质量评价与控制,可以为完善该药材质控标准提供科学依据.
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基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究
建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm.利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.采用该方法测定了18批龙血竭,提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用LC-Q-TOF MS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类.该法重复性好,简便可靠,可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据.
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3种不同基原藏药沙棘的1H-NMR代谢组学研究
运用1H-NMR代谢组学方法,建立藏药沙棘的氢核磁共振指纹图谱,明确不同基原之间的整体代谢物差异,为其质量评价提供新方法.利用核磁共振仪测定不同基原的沙棘药材,将所得自由衰减信号导入MestReNova软件进行分段积分,数据归一化后进行主成分(PCA)分析和偏小二乘法(PLS-DA)分析,结果显示3种不同品种沙棘能够明显分开,L-白雀木醇、苹果酸和部分未鉴定的糖类成分是引起3个品种分类的差异代谢物.该研究鉴定出25个代谢产物,包括黄酮类、三萜类、氨基酸类、糖类、脂肪酸类等成分.1 H-NMR分析方法具有整体性的特征,并且样品制备简单、分析快速、重复性好,建立的指纹图可以为藏药沙棘药材的质量控制与评价提供参考依据.
关键词： 藏药沙棘 1H-NMR代谢组学 化学计量学 质量控制
