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银黄制剂的研究进展
简述了临床上广泛应用的抗感染中药制剂银黄制剂在制备工艺、质量标准研究和临床应用等方面的新研究进展.分别概括了口服液、颗粒剂、胶囊剂、片剂、注射剂等常规制剂与口腔崩解片、滴丸、分散片、气雾剂、软胶囊、泡腾片、液体胶囊等新剂型的制备工艺.阐述银黄制剂质量标准研究中采用较为先进的技术,包括红外光谱法、毛细管电泳法、指纹图谱、液质联用和一测多评法.介绍银黄制剂在咽喉疾病、上呼吸道感染和神经痛及疱疹等疾病的临床应用.银黄制剂是一类药味较少、质量控制规范、临床疗效确切的中药制剂,具有很大的市场潜力,应进一步深入研究银黄制剂的制备工艺、质量标准以及药物代谢机制等,为该制剂的现代化和产业化寻找突破口.
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HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量
目的建立高效液相色谱法测定银黄制剂-银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据.方法采用Diamonsil C1 8色谱柱(5 μm,1 50 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(1 5:85:1.5:0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm.结果平均回收率为98.92%,RSD=i.45%.结论采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量.
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一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量
目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性.方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)和汉黄芩素(wogonin)与黄芩苷(baicalin)间的相对校正因子.分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较.结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f274nm黄芩素/黄芩苷=1.20,f274nm黄芩素/黄芩苷=1.62,f274nm黄芩素/黄芩苷=1.68.一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信.结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定.
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UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分
目的 建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Acquiyt UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0 μL.结果 银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43％～99.94％,RSD均小于2.0％.11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236～3.419、5.279～26.220、0.495～4.714、0.130～2.702、0.310～3.210、0.363～5.036、35.209～133.289、1.493～6.635、1.546～5.393、0.254～0.823 mg/g.结论 该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考.
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银黄制剂在大鼠体内的药效学及药物动力学分析
目前，中药复方的研究较为广泛，尤其是对其药动学及药效学的研究，这对于阐明其组方原理及作用机制、促进临床合理用药具有重要意义。关于中药复方的药动学研究［1］大体分为体内药物浓度法及生物效应法，体内药物浓度法适用于有效成分较为明确的中药复方药物，而生物效应法适用于有效成分不明确、缺乏化学检测方法的复方药物，对于中药复方的药物动力学研究，早期以生物效应法为主，近年来，逐渐以血药浓度测定方法为主。对于中药复方的药效学方面研究［2］，主要以建立中医各种病症动物模型为主，这是实现其规范化、科学化的前提及重要环节。在实际研究中，为了确立一个较为合理的实验研究思路，往往采用药效学与药物动力学互为结合进行研究。银黄注射液是由金银花和黄芩的提取物制成的中药复方制剂，具有清热解毒、抗炎作用。在本次研究中，我们分别从药效学及药物动力学角度对银黄注射液进行了研究，现将结果报告如下。
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银黄制剂中主要成分定量控制方法的研究进展
目的 银黄制剂是由金银花、黄芩提取物加工而成的一种中药制剂,具有清热解毒消炎的功效.各类银黄制剂中的主药成分金银花提取物(以绿原酸计)、黄芩提取物(以黄芩苷计)的量不同,其体内作用效果也不同[1].现市面上销售的银黄制剂有十余种,不同制剂类型的分析方法不尽相同,本文通过大量文献的查阅,对各种剂型的定量控制方法进行归纳,同时从技术改进及新方法、新技术两方面进行了总结,为今后各种剂型成分定量控制方法的发展提供了参考.
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银黄制剂药代动力学研究进展
银黄复方制荆均系由金银花和黄芩组成,具有清热、解毒、消炎等功效,被广泛用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎、流行性腮腺炎、眼科疾病、烧伤感染等症,临床应用具有药味少、质量控制规范、性质稳定、疗效确切等优点.长期以来,国内对银黄制剂的体内药代动力学研究多局限于动物试验,但对于患者在肝肾功能异常、免疫功能缺陷等情况下服用银黄制剂后的体内药代动力学研究及对银黄制剂在中西药合用及药物间相互作用等方面的报道较少,今后可在这些方面多加努力.
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正交设计研究银黄制剂提取物的制备工艺
利用正交试验法，对银黄制剂提取物的制备工艺中诸因素进行了考察，分析了提取物收得率、有效成分绿原酸及黄芩甙含量两个指标。结果显示，金银花提取以A1B2C3D1即加水量为15、10倍，保温时间为90、60min，碱化pH12.0，酸化pH3.0为佳工艺；黄芩提取以A3B1C2D2即粒度为粗粉，加水量为10、8倍，保温时间为90、60min，酸沉pH2.0为佳工艺。
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UPLC-MS/MS法同时测定银黄制剂中26种成分含量
目的 建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定银黄制剂中26种化学成分的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1％ 甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,质谱检测采用多反应监测(MRM)模式.结果 26种分析物的线性关系分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,各相关系数均大于0.9900;加样回收率在93.68％ ～100.53％,RSD为2.02％ ～3.82％.12批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷酸、马钱苷、獐牙菜苷、断氧化马钱苷、芦丁、异槲皮苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、木犀草素、白杨素、千层纸素A、灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的质量分数分别为0.587～4.285、3.321～15.286、0.241～4.497、0.046～0.280、0.277～2.524、0.093～1.498、0.422～3.875、0.023～0.405、0.008～0.477、0.010～0.503、1.315～19.792、0.003～0.021、0.023～0.174、0.117～0.906、20.373～110.206、0.062～2.936、0.006～0.665、0.975～5.658、1.145～5.975、0.056～0.803、0.005～0.068、0.011～0.094、0.375～3.817、0.009～3.574、0.039～8.547、0.088～1.339 mg/g.结论 本文所建立的UPLC-MS/MS法快速、准确、重复性好,可作为同时测定银黄制剂中26种成分的方法,并且首次报道了银黄制剂中同时测定有机酸、黄酮、环烯醚萜苷、三萜皂苷四大类成分的UPLC-MS/MS液质分析方法.
关键词： 银黄制剂 UPLC-MS/MS法 质量控制 Q-marker理论 -
银黄制剂的质量和药理研究进展
银黄制剂主要由金银花、黄芩组成,具有清热解毒、消炎等功效,用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎、流行性腮腺炎、眼科疾病、烧伤感染等症.早剂型仅银黄汤一种,随着剂型研究的不断发展,现已研制出口服液、片剂(包括含片)、注射剂、冲剂、丸剂、散剂、灌肠剂、漱口液、喷雾剂、气雾剂等十几种剂型,并根据不同剂型的特点而应用于临床.如中国药典收载的银黄口服液,主要用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎.兹对近十年来有关银黄制剂的质量控制、药理作用研究作一概述.
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高效液相色谱在银黄制剂分析研究中的应用
采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)建立了分别测定和同时测定绿原酸和黄芩甙的两种定量分析方法.分析过程使用Waters 510 HPLC系统,Kromasil C18柱,柱温保持30℃,流动相流速为1mL/min.佳分析结果通过对流动相的选择和优化获得.通过对分析方法的评价、对比和应用,结果表明两种分析方法均简单、准确、灵敏,可作为银黄颗粒和银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的定量分析方法.比较两种测定方法,分别测定法更加准确和实用.
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HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量
目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的HPLC方法.方法:色谱柱为Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28 min,甲醇55%→15%).流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm,0.02 AUFS.结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08 μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD为2.2%(n=5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40 μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据.
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HPLC法同时测定银黄制剂中9个成分的含量
目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法.方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸甲醇溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的检测波长为275 nm,绿原酸和咖啡酸的检测波长为320 nm,木犀草苷和木犀草素的检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量20 μL;液质联用法确认化合物的结构.结果:9个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r ＞0.9997);回收率(n=9)均在97.1％ ～ 103.9％范围内,RSD均小于2.6％.批内精密度RSD均小于1.0％,批间精密度RSD均小于1.7％.结论:本方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制.
