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HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量
目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系；三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.
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广东紫珠不同产地、不同部位中连翘酯苷B和金石蚕苷含量的测定
采用反相高效液相色谱法,对江西、湖南、贵州等地的广东紫珠及其不同部位茎枝、叶、果实中的连翘酯苷B和金石蚕苷进行含量测定.连翘酯苷B和金石蚕苷进样量分别在0.106～3.18,0.1052～3.156 μg,与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.01％,100.13％,RSD分别为1.2％,0.9％.广东紫珠连翘酯苷B和金石蚕苷含量以产地江西萍乡芦溪的较高,江西萍乡芦溪地区三年生广东紫珠茎枝叶果实部位连翘酯苷B和金石蚕苷含量,叶＞茎枝＞果实.测定结果为广东紫珠药材质量评价和资源合理利用提供实验依据.
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大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷的工艺研究
目的 研究大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的工艺.方法 以连翘酯苷B和金石蚕苷的量之和为考察指标,采用HPLC法考察10种大孔树脂对苯乙醇苷的吸附分离性能,并考察分离纯化苯乙醇苷类成分的佳工艺条件.结果 以X-5型大孔树脂为吸附剂,优选的纯化工艺为树脂的佳吸附量为32.79 mg/g,先以4 BV的水洗脱,除去大部分水溶性杂质,再以7 BV 30％乙醇溶液洗脱,体积流量为2 BV/h,所得提取物中苯乙醇苷的量达52.8％(n=3).结论 该优选的工艺简便可行,可作为分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的有效方法.
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不同采收期广东紫珠中两种抗炎活性成分的动态变化
目的:采用HPLC法测定不同采收期广东紫珠(Gallicarpa kwangtungensis Chun.)中抗炎活性成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,研究这两种活性成分动态变化,为药材佳采收期的确定提供依据.方法:色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(17:83)等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃.结果:连翘酯苷B及金石蚕苷的线性范围分别是0.051~4.696μg(r=0.999 7)、0.028~0.767μg(r=0.999 7),平均加样回收率为97.18%(RSD=0.93%)、99.24%(RSD=1.54%).结论:研究得出该产区广东紫珠的佳采收期为7月和11月.
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HPLC法测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷含量的研究
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷的含量,为制定其质量标准提供基础.方法:采用十八烷基硅烷键合胶为填充剂,乙腈-0.5％磷酸(18:82)为流动相;检测波长为332 nm;流速为1.0 ml/min,探讨HPLC测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷含量的专属性、精密度、稳定性、重现性等.结果:金石蚕苷在0.104～0.468 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.76％,RSD为1.56％.结论:采用HPLC测定抗宫炎凝胶剂中金石蚕苷含量的专属性、精密度、稳定性、重现性均良好,该方法简便可靠,可用于抗宫炎凝胶剂的质量标准的研究.
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HPLC同时测定裸花紫珠叶中金石蚕苷、阿克苷和木犀草苷含量
目的 HPLC法同时测定裸花紫珠叶中金石蚕苷、阿克苷和木犀草苷的含量.方法 色谱柱为COSMOSIL 5 C18-MS-Ⅱ柱(4.6 ID×250 mm),检测波长为330 nm,以乙腈-0.1％磷酸水溶液(21:79∶0.1)为流动相,体积流量:0.8 mL· min-1.结果 金石蚕苷、阿克苷和木犀草苷的线性范围分别为41.25～1320.0 ng(r =0.9999)、103.125～3300.0 ng(r=1.0000)和2.578 ～8.25 ng(r =0.9999);平均回收率分别为96.19％、100.69％和103.58％.结论 该法简便、快捷、准确,可用于裸花紫珠叶中金石蚕苷、阿克苷和木樨草苷的含量测定.
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不同产地广东紫珠的连翘酯苷B和金石蚕苷含量测定及指纹图谱
采用高效液相色谱法测定了广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,并建立了HPLC指纹图谱比较不同产地广东紫珠的质量差异.含量测定结果显示,不同生长环境、不同生长年限的广东紫珠中连翘酯苷B和金石蚕苷含量相差比较大.广东紫珠山地2年生栽培品、农田3年生栽培品和野生品的连翘酯苷B和金石蚕苷含量较接近,生长半年的种苗及一年采2次的栽培品与野生品中上述2个成分含量差异较大.20批广东紫珠样品的指纹图谱相似度均大于0.9,聚类分析结果显示,生长半年的种苗与其他样品不同,单独聚为一类.本研究可为广东紫珠药材的质量评价提供参考.
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HPLC法同时测定两种抗宫炎软胶囊中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量
目的:建立同时测定用脂溶性和水溶性基质制备的抗宫炎软胶囊中有效成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,ThermoHypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(14:86);流速0.8 mL/min;检测波长332 nm;柱温30℃.结果:连翘酯苷B与金石蚕苷对照品进样量分别在0.02443 ～2.03575μg(r=0.9999)、0.02400～2.00002μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.3％(RSD =1.8％)、96.2％(RSD=0.4％).所测8批样品连翘酯苷B和金石蚕苷含量分别为1.6744～2.9924mg/g、2.2271～3.4162 mg/g.结论:该方法简便、稳定、重复性好,可为抗宫炎软胶囊质量控制提供依据.
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HPLC法同时测定江西不同产地广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定江西不同产地的广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量.方法:使用Dia-monsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(19:81),流速1.0 mL·min-1,检测波长332 nm.结果:连翘酯苷B、金石蚕苷进样量分别在0.2～2.0 μg和0.28～2.8 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;连翘酯苷B及金石蚕苷的平均回收率(n=6)分别为97.7%和101.8%,RSD分别为1.0%和1.7%.结论:本法简便、准确,重复性好,可作为广东紫珠药材的质量控制方法.
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HPLC法同时测定不同来源抗宫炎片中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定抗官炎片中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量.方法:使用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(18:82),流速1.0 mL·min-1,检测波长332 nm.结果:连翘酯苷B、金石蚕苷进样分别在0.12-4.7 μg和0.12～4.8 μg范围内,与峰面积旱良好线性关系(r=0.9999);连翘酯苷B及金石蚕苷的平均回收率(n=6)分别为99.7%和100.1%,RSD分别为1.8%和1.9%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为抗宫炎片的质量控制提供实验依据.
