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HPLC同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量
目的:建立同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent SCX(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(2～1 000 mL水,氨水调pH 3.8)(65∶ 35),检测波长215 nm,流速1 mL· min-1,柱温35℃.结果:辛弗林在0.05～2.55 μg线性良好(r=0.999 9),槟榔碱在0.13 ～2.59 μg线性良好(r =0.999 8),去甲异波尔定在0.04～2.01 μg线性良好(r=0.999 9).辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定平均加样回收率分别为99.8％,100.6％,100.61％.结论:该方法简便、准确、可靠,对四磨汤口服液质量标准提高具有一定参考价值.
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不同产地乌药4种有效成分的含量测定
目的:考察不同产地乌药有效成分的含量,为乌药的质量标准提供一定的依据.方法:采用HPLC法测定不同产地乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯及去甲异波尔定的含量.结果:不同产地乌药中乌药内酯的含量在0.3516-1.4403mg/g之间;乌药醚内酯的含量在0.8724-3.1380mg/g之间;异乌药内酯的含量在0.5792-1.8281 mg/g之间,去甲异波尔定的含量在2.9488-11.9372 mg/g之间.结论:不同产地的乌药中4种有效成分的含量差异较大.
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乌药中异喹啉生物碱去甲异波尔定的含量测定
目的:建立乌药中去甲异波尔定的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定去甲异波尔定(norisoboldine)的含量,以Phenomenex Gemini C_(18)柱为固定相,乙腈-0.5%甲酸(加三乙胺调节pH至2.25)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温25℃.结果:去甲异波尔定在0.015～1.509μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率为99.58%,相对标准偏差为1.4%.结论:通过对20批不同来源的乌药样品中去甲异波尔定的测定,结果表明方法简单,准确可靠,重复性好,可为提升乌药的质量标准提供依据.
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乌药总生物碱在大鼠体内的药代动力学研究
目的:考察乌药总生物碱提取物中的主要活性成分去甲异波尔定及其代谢物去甲异波尔定-9-O-α-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内的药代动力学特征.方法:18只SD大鼠随机分为3组,分别口服79.4,158.7和238.1mg·kg-1的乌药总生物碱,以超高效液相色谱质谱法测定血浆中去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的血药浓度.采用PK-solution软件,以非房室模型计算药代动力学参数.结果:大鼠口服不同剂量乌药总碱,去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的血浆Cmax分别为(0.10±0.06),(0.10±0.05),(0.15±0.11)μg·mL-1和(9.23±3.33),(11.88±3.87),(12.42±2.52)μg·mL-1;Tmax分别为(10.83±9.70),(7.50±2.74),(9.17±5.85)min和(40.83±10.21),(50.83±35.41),(52.50±8.22)min;AUC0-∞分别为(5.38±1.24),(8.06±5.63),(8.22±2.77)mg·min·mL-1和(3071.99±1036.37),(6469.75±3068.94),(6947.36±2922.44)mg·min·mL-1.结论:大鼠口服79.4～238.1mg·kg-1乌药总碱提取物,去甲异波尔定在体内吸收和代谢非常迅速,其原型药物和葡萄糖醛酸结合物在体内呈线性动力学特征.
关键词： 乌药 总生物碱 去甲异波尔定 去甲异波尔定-9-O-α-葡萄糖醛酸苷 药代动力学 -
胃气痛片质量标准的研究
目的 建立胃气痛片(乌药、青皮、白芍等)的质量标准.方法 TLC法定性鉴别青皮、乳香、白芍、木香、肉桂,HPLC法测定去甲异波尔定、芍药苷、橙皮苷含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.去甲异波尔定、芍药苷、橙皮苷分别在4.746 7～118.668μg/mL(r=0.999 8)、19.207 8～192.1μg/mL(r=0.999 8)、10.51～105.1 μg/mL (r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.72％(RSD=0.7％)、93.29％(RSD=0.8％)、96.22％(RSD=0.2％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于胃气痛片的质量控制.
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HPLC法同时测定四磨汤口服液中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定四磨汤口服液(木香、枳壳、槟榔等)中5种成分的含有量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Agilent ZorbaxC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长283 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 辛弗林、去甲异波尔定、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在5.8～185.6 μg/mL(r=0.999 9)、0.829 ～ 26.52 μg/mL(r=1.000 0)、9.775 ～312.8 μg/mL (r=1.000 0)、0.594～19 μg/mL(r=0.999 5)、5.2～166.4 μg/mL (r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.93％、98.95％、102.57％、99.67％、103.43％,RSD分别为1.85％、1.27％、0.52％、0.89％、0.43％.结论 该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于四磨汤口服液的质量控制.
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去甲异波尔定及其代谢产物的药动学与生物利用度研究
目的 研究去甲异波尔定静脉注射和灌胃给药后,其原型药物和主要代谢物去甲异波尔定-9-O-α-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内的药动学特征和生物利用度.方法 以SD大鼠为模型动物,采用超高效液相色谱质谱检测法测定去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的血药浓度,并计算药动学参数.结果 去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的绝对生物利用度分别为2.77％和88.6％.大鼠静脉注射给药后,去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的药动学参数t1/2分别为(42.16±36.56)和(275.26±176.89)min,AUC0-t分别为(55.25±22.97)和(584.57±216.18)μg·min·mL-1,ke分别为(0.024 9±0.012 9)和(0.003 7±0.002 4)min-1.大鼠灌胃给药后,去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的药动学参数Cmax分别为(0.14±0.03)和(13.80±1.46)μg·mL-1,Tmax分别为(23.33±13.29)和(45.00±9.49)min,t1/2分别为(30.20±1 1.04)和(313.79±181.20)min,AUC0-t分别为(9.17±2.44)和(3 108.69±299.45 )μg·min·mL-1,ke分别为(0.025 2±0.007 6)和(0.002 7±0.0010)min-1.统计学检验表明,静脉注射和灌胃给药后去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的t1/2、AUC0-t、Tmax、Cmax、ke和MRT之间均有显著性差异(P＜0.05).结论 去甲异波尔定在体内生物转化迅速且生物利用度低.与原型药物相比,去甲异波尔定葡萄糖醛酸苷在体内的血药浓度较高且消除缓慢.
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超高效液相色谱法测定乌药中去甲异波尔定的含量
目的 建立乌药中去甲异波尔定含量测定的超高效液相色谱分析方法,为改进现行《中国药典》标准中乌药质控方法奠定基础. 方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18 column (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-甲酸溶液(0.5％,v/v,加三乙胺调节pH至2.25)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃. 结果 去甲异波尔定在0.3130～313.0 ng峰面积与进样量呈良好的线性关系,r为0.999 8;平均回收率为97.68％,相对标准偏差为2.13％. 结论 本方法简便、快捷、准确,可作为一种替代方法用于日常样品的高通量检测.
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高效液相色谱法测定贴穴平喘膏中去甲异波尔定的含量
目的 建立药品贴穴平喘膏中的去甲异波尔定的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱COSMOSIL 5-C18-AR-Ⅱ(4.16ID×250 mm)；流动相(0.5％甲酸+0.1％三乙胺)--乙腈(90:10)；检测波长280nm；流速1.0 ml/min;峰面积用外标法定量；柱温25℃.结果 去甲异波尔定在3.904 6～195.228 μg/ml范围内呈良好的线性关系；平均回收率为97.4％,RSD为1.07％.结论 此法简便,准确,可以用于贴穴平喘膏中去甲异波尔定的含量测定.
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HPLC法测定缩泉胶囊中去甲异波尔定的含量
目的：：建立用HPLC测定缩泉胶囊中去甲异波尔定含量的方法。方法：色谱柱为Ecosil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液(10∶90),流速为1.0 m·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：去甲异波尔定在38.56~578.40 ng范围内线性关系良好(r=0.9992),其平均回收率为99.9%,RSD为1.7%(n=6)。结论：本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效测定缩泉胶囊的含量。
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湖南不同产地乌药根、茎、叶中主要化学成分的比较研究
目的:考察湖南不同产地乌药根、茎、叶中主要化学成分的含量,为乌药的研究、应用提供参考.方法:采用甲醇超声提取样品,以HPLC法测定湖南不同产地乌药根、茎、叶中去甲异波尔定、乌药内酯和乌药醚内酯3种主要成分的含量.结果:湖南不同产地乌药根、茎、叶中3种化学成分含量比较,去甲异波尔定含量以长沙乌药根高为10.85 mg/g,乌药内酯含量以浏阳乌药根高,为3.642 mg/g,乌药醚内酯含量以长沙乌药根高,为2.826 mg/g.结论:湖南产乌药3种主要化学成分在根、茎、叶中含量区别显著,其含量高低比较为根＞叶＞茎,产地不同各成分含量有所区别,但不显著.
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HPLC法同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量
目的:建立同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法.方法:采用HPLC,色谱柱:Agilent SCX (250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.2％磷酸(2→1000 mL水,氨水调pH值=3.8)=65:35;检测波长:215 nm;流速:1 mL· min-1;柱温:35℃.结果:辛弗林在10.26～513 ng范围线性良好,r=0.9999;去甲异波尔定在22.78～455.6 ng范围线性良好,r=1;槟榔碱在20.52～410.4 ng范围线性良好,r=0.9999.辛弗林、去甲异波尔定和槟榔碱平均加样回收率分别为100.1％、100.8％和100.3％.结论:本方法简便、准确、可靠,对四磨汤滴丸质量标准研究具有一定价值.
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高效液相色谱法测定缩泉丸中去甲异波尔定含量
目的 建立高效液相色谱法测定缩泉丸中去甲异波尔定的含量.方法 色谱柱Ecosil C18(150 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-含0.5％甲酸和0.1％三乙胺溶液(10∶90);检测波长:280 nm;流速:1mL·min-;柱温:30℃.结果 去甲异波尔定在0.011～2.248 μtg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;低、中、高浓度加样回收率分别为98.6％、99.6％、100.4％,RSD均＜2％.结论 本方法简便、准确、可靠,对缩泉丸质量标准提高具有一定参考价值.
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乌药炮制工艺的研究
目的 比较乌药不同炮制工艺有效成分的含量,确定佳的炮制工艺.方法 采用HPLC测定乌药不同炮制品中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯及去甲异波尔定的含量,并比较不同炮制品有效成分的含量.结果 乌药经炮制后,4种成分的含量均有不同程度的增加,总体而言,其含量的大小顺序为:微波炮制品﹥醋烘炮制品﹥醋炙乌药﹥酒炙乌药﹥盐炙乌药﹥乌药片.结论 醋烘法和微波炮制法可作为乌药新的炮制工艺.
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正交试验优选乌药中去甲异波尔定的提取工艺
目的：优选乌药中去甲异波尔定的提取工艺。方法采用正交试验设计，以去甲异波尔定提取率为考察指标，考察提取前浸泡时间、提取溶剂、提取方法、固液比、提取时间、提取温度等因素，同时测定干浸膏收率。结果佳方案为提取前浸泡20 min，60%的乙醇水溶液提取溶剂，终确定提取方法为超声提取、固液比1：12、提取时间为20 min、提取温度为45益。结论该方法简便、稳定、可行，可有效提取乌药中去甲异波尔定的含量，为以乌药为原料的抗宫炎系列药品提供质量控制依据。
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乌药的化学成分研究
目的 研究乌药的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定.结果 从80%乙醇提取物中分离并鉴定了4个化合物,分别为乌药醚内酯、异乌药内酯、乌药内酯和去甲异波尔定.结论 首次对异乌药内酯的波谱信号进行了归属.
