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HPLC法同时测定不同配伍比例三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸的含量
目的:建立同时测定三棱-莪术药对中p-香豆酸、阿魏酸含量的方法,探讨不同比例药对中二者含量的变化.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent 20RBAX XDB-C18,流动相为乙腈-0.1％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:p-香豆酸、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为4.218 6～21.093 μg/mL(r=0.999 8)、1.836 0～9.180 μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为98.72％～100.30％(RSD=0.18％,n=9)、99.11％～100.45％(RSD=0.46％,n=9).三棱-莪术药对4个配伍比例(1∶1、2∶1、1∶2、1∶0,m砌)中,三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时p-香豆酸、阿魏酸含量高.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的同时测定;该药对中三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时主要有效成分含量高.
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高效液相色谱法测定半枝莲药材中3种化合物的含量
目的:建立一种快速、准确同时测定半枝莲药材中的原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素含量的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)法.方法:采用Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱[0 min时A-B(25:75),5 min时A-B(25:75),10 min时A-B(37.5:62.5),15 min时A-B(25:75),20 min时A-B(37.5:62.5),30 min时A-B(60:40)];流速为0.8 mL·min-1;柱温为30℃;电化学检测器的工作电位为0.9 V;采用标准曲线法对3种化合物进行定量.结果:原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素的线性范围分别为0.14～11.28 μg·mL-1(r=0.9990),0.29～9.25 μg·mL-1(r=0.9994),0.58～9.31 μg·mL-1(r=0.9993);3次加样的平均回收率分别为97.7%(RSD≤1.8%),100.1%(RSD≤5.6%),100.9%(RSD≤4.6%).结论:与用于半枝莲药材中3种化合物测定的HPLC-DAD法相比较,HPLC-ECD法不仅具有灵敏度高的特点,还町避免用DAD时由于不同物质的大吸收波长不同而难以在同一波长下进行同时灵敏测定的问题.
