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HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物
目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法.方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10 μL.质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m& 50～1 000.结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5～531.35 ng/mL(r=0.987 0)、1.312 0～1 312.00 ng/mL(r=0.994 8)、124.480 0～2 824.00 ng/mL(r=0.983 2)、6.300 0～630.00 ng/mL(r=0.964 8)、1.035 8～517.92 ng/mL(r=0.996 4)、0.552 0～1 104.00 ng/mL(r=0.909 0)、5.046 3～2 018.52 ng/mL(r=0.996 2)、5.046 3～2 018.52 ng/mL(r=0.997 6)、1.079 5～2 159.00 ng/mL(r=0.990 0);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％;回收率为91.2％～99.1％(RSD为0.7％～2.2％,n=6).结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测.
