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核磁共振内标法测定波生坦的含量
建立1H NMR核磁共振定量法(简称QNMR)测定波生坦的含量.采用Bruker AVANCE Ⅱ 400型核磁共振谱仪,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿为溶剂,zg30脉冲序列获取1H NMR谱,测定波生坦的含量,并与采用质量平衡法计算含量的结果进行比较.采用核磁定量法与质量平衡法测定本品含量分别为96.25％与96.58％.本文建立的核磁定量的方法准确、快速,为该品种的质量控制和首批对照品的标定提供了新的方法,并为质量平衡法定值提供有力的佐证.
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核磁共振定量法测定桂哌齐特氮氧化合物含量
目的：建立核磁共振定量法（简称qNMR）测定桂哌齐特氮氧化合物含量。方法采用1 H－NMR法，以1，4－二硝基苯为内标、氘代 DMSO为溶剂，通过比较样品与内标响应信号面积，测定桂哌齐特氮氧化合物的含量。结果以δ7．46的样品定量峰与δ8．45的内标峰峰面积比值与桂哌齐特氮氧化合物和1，4－二硝基苯质量比进行线性回归，线性关系良好。测得桂哌齐特氮氧化合物的质量分数为90．78％，RSD 值为0．28％（n＝6），重复性良好。与质量平衡法测定结果91．2％一致。结论核磁共振定量法可用于桂哌齐特氮氧化合物的含量测定和质量控制。
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核磁共振法定量测定阿戈美拉汀的绝对含量
目的 采用核磁共振定量法(QNMR)测定阿戈美拉汀的绝对含量.方法 采用AvanceⅢ400型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在25℃下获取1HNMR谱.以对苯二酚为内标,测定了阿戈美拉汀Ⅱ型晶体含量.结果 分别以阿戈美拉汀中的峰δ1.89、3.15、3.40、3.97、7.19、7.27、7.33、7.66、7.70、7.81、8.17及对苯二酚的单峰δ6.63作为定量峰,含量分别为99.43％、99.25％、99.58％、99.33％、99.40％、99.60％、99.50％、99.30％、99.60％、99.70％、98.40％.采用不同的峰定量结果的RSD=0.35％ (n=11);剔除以酰胺活性氢定量的结果,RSD =0.15％(n=10);重复性试验的RSD =0.25％ (n =5).结论 采用QNMR能准确快捷地测定阿戈美拉汀的绝对含量,并定性与定量其中的未知杂质,是对标准物质绝对含量测定的一种补充.
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基于1H-NMR的聚桂醇成分分析
目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量.方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,通过比较δ3.4处样品定量峰与δ8.4处内标峰面积,计算聚桂醇含量.结果:聚桂醇样品中脂肪碳链的平均长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度为9.4,以此计算聚桂醇的平均分子量为606.0 g·mol-1.以1,4-二硝基苯为内标物质,测定样品中聚桂醇的含量为97.5％,RSD =0.38％ (n =3),与质量平衡法测定结果一致.结论:核磁共振法不仅可以用于聚桂醇结构信息的测定,而且可以快速、准确地测定聚桂醇的绝对含量,可以用于聚桂醇的成分分析.
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核磁共振定量法测定脒基吡唑含量
目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量.方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量.结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38％;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29％.采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6％、65.8％、66.3％,RSD分别为0.71％、0.97％、1.4％,与质量平衡法测定结果65.7％接近.结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量.
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核磁共振法定量测定盐酸氨溴索杂质
目的:建立以核磁共振(qNMR)技术测定盐酸氨溴索杂质含量的方法.方法:仪器为配备5 mm BBO探头的Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,延迟时间的d1为20 s,温度为25℃,采样次数为128次.分别以2,3,5-三碘苯甲酸、对苯二甲酸二甲酯和对硝基甲苯为内标,对5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)进行定量研究.结果:5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致,相差大为0.4％.结论:采用核磁共振法测定盐酸氨溴索5种杂质的含量,是对标准物质量值测量的一种良好佐证.
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1H与13C核磁共振定量技术在聚桂醇成分分析中的应用比较
目的:建立13C核磁共振定量(qNMR)测定聚桂醇中脂肪碳链长度及聚氧乙烯醚的聚合度的方法,比较13C qNMR和1H qNMR测定方法之间的异同.方法:在13C qNMR试验中,以乙酰丙酮铬(Ⅲ)为弛豫试剂,氘代氯仿甲醇为混合溶剂,采用反门控去偶的zgig30脉冲序列测定聚桂醇成分;在1H qNMR试验中,以氘代氯仿为溶剂,采用zg30脉冲序列测定聚桂醇成分.结果:通过13C qNMR技术测得聚桂醇样品中脂肪碳链长度为13.6,聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4,与使用1H qNMR技术测定的结果(脂肪碳链长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4)相近.结论:13C qNMR与1H qNMR均能准确测定聚桂醇成分,1H qNMR技术使用样品量少,检测速度快,但响应信号重叠多,精确度低,适用于快检初筛;13C qNMR技术需要样品量大,耗时长,抗干扰能力强,适合进一步精确测定聚桂醇成分.
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邻苯二甲酸酯类标准物质核磁共振定量方法的建立
目的:建立以核磁共振定量法(简称qNMR法)测定邻苯二甲酸酯标准物质含量.方法:仪器为配备5 mm BBO探头的Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间的d1为20 s,温度为25℃,采样次数为128次.以富马酸为内标,对12种邻苯二甲酸酯类标准物质进行定量研究.结果:12种邻苯二甲酸酯标准物质qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致.结论:采用qNMR法研究建立邻苯二甲酸酯标准物质含量测定方法,方法快捷、准确,是对标准物质量值定量测定的一种良好的补充.
