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HPLC-UV-MS方法对治疗糖尿病药品或保健品中可能非法添加的4种α-葡糖苷酶抑制剂成分的定性与定量分析
本文建立了一种反相高效液相色谱一紫外光谱检测法,可同时定量检测维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖这4种a-葡糖苷酶抑制剂.采用Prevail carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 8.0)进行梯度洗脱,在210 nm下进行检测,结果维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖的线性范围分别为58.2~932.0 μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5)、23.5~376.0 μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=5)、0.128~2.050 mg.mL~(-1)(r=0.999 9,n=5)、38.2~612.0 μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=5);平均回收率分别为97.0%、103.6%、96.4%和100.4%(n=9).与此同时,本文还建立高相液相色谱一质谱检测方法,用于这4种化合物的定性分析.以上两种方法简便快捷,结果准确可靠、重复性好,可用于可疑的糖尿病药品中非法添加a-葡糖苷酶抑制剂的定性定量检测.
关键词: 降糖药 a-葡糖苷酶抑制剂 非法添加药物 HPLC-UV UPLC-ESI-MS -
保健食品中非法添加药物检测技术研究进展
通过对保健食品行业近年来存在的非法添加药物现状的总结,以常见的六大类保健食品为代表,依据与保健功能声称相关的药物药理作用及副作用为溯源基础,对保健食品中可能非法添加的药物及危害进行总结;同时针对性地介绍了非法添加药物的检测技术,包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、直接实时分析质谱及离子迁移谱,以期在保健食品打击非法添加重点监测和日常检测中提供参考,为保健食品非法添加行为的发现提供思路.