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脒基吡唑文献资料
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核磁共振定量法测定脒基吡唑含量
目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量.方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量.结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38％;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29％.采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6％、65.8％、66.3％,RSD分别为0.71％、0.97％、1.4％,与质量平衡法测定结果65.7％接近.结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量.
