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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量
目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量.方法:采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1％冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm.结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13～182.60μg· mL-1(r=0.999 4)、20.75～415.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.54～70.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、4.78～95.60μg·mL-1(r=0.999 8)、2.42～48.40 μg· mL-1(r=0.999 3)、3.38～67.60μg·mL-1(r=0.999 9)、4.94～98.80μg· mL-1(r=0.999 6)、6.36～127.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.07～61.40 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.66～193.20μg· mL-1(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3％(RSD=1.1％)、99.2％(RSD=1.3％)、96.8％(RSD=0.44％)、98.8％(RSD=0.86％)、96.9％(RSD=1.1％)、98.3％(RSD=1.6％)、97.1％(RSD=1.2％)、100.0％(RSD=0.60％)、97.9％(RSD=1.3％)、99.2％(RSD=1.1％).3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542～0.579、1.519～1.663、0.105～0.117、0.314～0.331、0.072～0.081、0.101～0.113、0.164～0.183、0.406～0.437、0.163～0.182、0.585～0.607mg·g-1.结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据.
