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不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较
目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量.方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料.
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HPLC测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量.色谱柱为Phenomenex C18(4.6rm ×250mm,5μm),流动相为水(A)和甲醇(B)梯度洗脱,流速1.5 mL.rin-,柱温25℃,检测波长237 nm.结果:獐牙菜苦苷对照品在0.27 ～ 5.40 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.49％、RSD 1.06％ (n =9)；当药黄素对照品在0.165～3.3 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为97.35％、RSD 1.45％ (n=9).结论:该方法简单、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量测定.
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贵州苗族药吉祥草化学成分的分离鉴定
目的:研究贵州苗药吉祥草(Reineckia camea)中的化学成分,以期能为吉祥草药理活性的阐明以及吉祥草药材的进一步开发利用提供科学依据.方法:取吉祥草全草药材20 kg,用80％乙醇加热回流提取3次,提取时间分别为2,2,1h,将3次提取液合并,滤过,减压浓缩成浸膏.浸膏加适量的蒸馏水溶解后,依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇多次萃取,各部分萃取液经减压浓缩,干燥,得石油醚部位浸膏28 g,乙酸乙酯部位浸膏305 g,正丁醇部位浸膏812 g.对乙酸乙酯和正丁醇部位浸膏,利用硅胶柱,大孔树脂,小孔树脂(MCI)柱,0DS中压柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及Pre-HPLC等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,HR-ESI-MS,核磁波谱及文献数据进行结构鉴定.结果:从吉祥草的乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到13个化合物,分别为2α,3β-dihydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(1),(25R)-26-hydroxycholesterol(2),薯蓣皂苷元(3),β-谷甾醇(4),β-胡萝卜苷(5),异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(6),杜鹃素(7),木犀草素(8),1,2,8-trihdroxy-5,6-dimethoxyxanthone(9),獐牙菜苦苷(10),二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(11),交链孢酚单甲醚(12),N-反式阿魏酸酪酰胺(13).结论:化合物1,2,6～10,12,13均为首次从吉祥草中分离得到.
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藏药川西獐牙菜的质量标准研究
目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强；獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.
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RP-HPLC测定不同海拔新疆假龙胆中3种有效成分的含量
目的:建立不同海拔蒙药新疆假龙胆中3种有效成分的RP-HPLC测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流速1.0 mL· min-1,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的流动相为甲醇-水(20∶80),芒果苷的流动相为甲醇-0.5％乙酸(25∶75),检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm,龙胆苦苷270 nm,芒果苷254 nm,柱温25℃.结果:实验所建立的测定方法简便准确,在1 900～3 035 m的不同海拔的新疆假龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量变化范围分别是1.30％ ～2.48％,0.377％ ～0.508％,0.041％ ～0.071％.结论:不同海拔的新疆假龙胆中3种有效成分含量随海拔高度增高均呈增加趋势.
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指纹图谱法考察活络效灵丹加减方的不同提取工艺
目的:采用HPLC指纹图谱研究不同提取工艺对活络效灵丹加减方(HLXL)中化学成分变化的影响.方法:以獐牙菜苦苷、芍药苷、隐丹参酮和异欧前胡素等11个特征指纹峰为指标,采用HPLC分析测定,条件为YMC-Pack ODS-A色谱柱,流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃.系统考察不同溶剂(水、乙醇、丙酮)、不同提取方式(超声、回流、冷浸)及单提混合液和混提液对各特征指纹峰相对含量的影响.结果:不同工艺提取物中特征峰相对峰面积存在较大差异.溶剂种类和提取方式对HLXL成分的提取有较大影响.结论:该方法重复性、精密度、稳定性良好,可用于HLXL不同提取工艺的指纹图谱研究.
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龟龙丸质量标准研究
目的:建立龟龙丸的质量标准.方法:用薄层色谱法对龟龙丸中水灵芝进行了定性鉴别,并用HPLC法对水灵芝的有效成分獐牙菜苦苷的含量进行测定.结果:定性鉴别色谱特征明显,易于区别;HPLC法测定獐牙菜苦苷的回收率为95.1%,RSD= 1.21%.结果:本法简便、快速、重现性好,可作为制剂的定量分析方法.
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地格达4味汤中獐牙菜苦苷在急性肝损伤模型大鼠体内药代动力学研究
目的:建立急性肝损伤模型大鼠血清中獐牙菜苦苷的HPLC血药浓度测定方法,并对其药代动力学进行研究.方法:SD大鼠腹腔注射D-半乳糖胺(D-GIaN) (400 mg·kg-1),制备急性肝损伤模型,按高、中、低(0.39,0.77,1.54 g·kg-1)剂量灌胃给予地格达-4味汤,收集不同时间点含药血清,HPLC测定血药浓度,采用Winnonlin 5.1药动学软件拟合房室模型,计算其药动学参数.结果:獐牙菜苦苷在0.000 6 ～0.019 2 mg ·L-1(r =0.998 9)线性关系良好,平均回收率均在80％以上,方法学考察其他项均符合实验要求.地格达-4味汤高、中、低剂量组吸收半衰期基本一致,药时曲线下面积(AUC)与给药剂量之间呈现良好的线性关系,属于线性动力学过程.结论:獐牙菜苦苷在急性肝损伤模型大鼠体内的药时曲线符合二室模型特征；所建立的方法准确,灵敏度高,专属性好,可作为獐牙菜苦苷体内血清药物浓度分析方法.
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全萼秦艽的生药学研究
目的:对全萼秦艽和秦艽进行生药学的比较研究,为全萼秦艽的进一步开发和利用提供参考.方法:利用生药学鉴定方法,从微形态、形态及理化等方面对全萼秦艽和秦艽进行系统分析和评价.采用HPLC测定獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量,流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:全萼秦艽的内、外周皮的木栓细胞只有1层.全萼秦艽及秦艽中龙胆苦苷质量分数分别为6.24％和8.51％,獐牙菜苦苷依次为0.26％和0.36％.结论:全萼秦艽在生药学特征方面与秦艽存在部分差异,为全萼秦艽资源的开发利用提供了实验依据.
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HPLC法测定喉毛花植物中5种有效成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定喉毛花植物中绿原酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、槲皮素的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04％磷酸)的比例在0-45min内由10∶90至60∶40线性梯度洗脱,45-50min内60∶40等度洗脱,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果:5种成分均达到基线分离,绿原酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、槲皮素的线性范围分别为0.0495-0.99μg(r=0.9998),0.0515-1.03μg(r=0.9999),0.06-1.2μg(r=0.9998),0.0495-0.99μg(r=0.9998),0.0495-0.99μg(r=0.9999);回收率为100.8％(RSD=2.51％),100.7％(RSD=0.91％),100.2％(RSD=2.89％),99.6％(RSD=0.85％),99.8％(RSD=1.36％).结论:该方法测定快速,结果准确、可靠.
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HPLC测定肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷含量
目的：建立高效液相色谱方法测定肝泰舒胶囊中獐牙菜苦苷含量的方法。方法采用 Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为室温。结果獐牙菜苦苷在0.373556～2.988448μg范围内呈良好的线性关系(r2＝1.0000),平均回收率为106.81%,RSD＝3.7%。结论该方法快捷、准确、简便、重复性好,可用于肝泰舒胶囊的质量控制。
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反向高效液相色谱法测定金诃肝宝胶囊中獐牙菜苦苷的含量
目的:建立反向高效液相色谱法测定金诃肝宝胶囊中獐牙菜苦苷的含量测定方法.方法:采用Waters C18高效液相色谱柱(4.6mm× 150mm);CH3CN-H20-H3PO4(9:91:0.091)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm.结果:该方法的线性范围为0.102～0.110 μ g/mL(r=0.9997,n=5),平均回收率为98.3%,RSD为1.23%.结论:此方法简便可靠、分离度好,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定辐花中獐牙菜苦苷的含量
目的 建立辐花中獐牙菜苦苷含量测定的方法.方法 用高效液相色谱法,色谱柱为Alltimal C18(5 μm, 250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(水中含0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长234 nm,柱温30 ℃.结果 獐牙菜苦苷在3.10～30.98 μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;平均回收率为98.0%,RSD＝2.66%(n＝6).结论 该方法操作简便,分离度好,为建立其质量标准提供了实验依据.
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大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究
目的 确定纯化当药中獐牙菜苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件.方法 以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果.结果 HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70.48 mg/g,依次用蒸馏水2 BV、30%乙醇4 BV洗脱,收集30%乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙菜苦苷的含量为52.29%.结论 HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产.
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RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量.方法:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱条件0.00～27.00 min,10%～17%A;27.00～45.00 min,17%～33%A;45.00～45.01 min,33%～100%A;45.01～55.00 min,100%～100%A;体积流量1.0 mL·min~(-1),检测波长240 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12～10.6,2.46～12.3,2.47～12.4,0.309～1.54 g·L~(-1)线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据.
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RP-HPLC测定当药中环烯醚萜和三萜类成分含量
目的:建立应用RP-HPLC测定当药及不同部位中獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相分别为乙腈-水(10:90)和甲醇-水(86:14),流速10 mL·min-1,检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm、当药苷246 nm、龙胆苦苷274 nm和齐墩果酸207 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸分别在0.034 2～0.427 5,0.001 1～0.014 0,0.000 7～0.008 8,0.001 1～0.008 8 mg·mL-1线性关系良好,R2分别为0.999 2,0.999 8,0.999 9,0.999 6.结论:本法方便、准确,可用于当药药材的质量控制.
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獐牙菜苦苷生物转化产物在Caco-2细胞模型中的转运机制研究
目的:采用Caco-2细胞模型研究獐牙菜苦苷转化产物獐牙菜新素{(Z)-5-ethylidene-8-hydroxy-3,4,5,6,7,8-hexahydm-1H-pyrano[3,4.c]pyridine-1-one,EHPO}的吸收机制.方法:以Caco-2细胞单层作为吸收研究模型,分别考察给药浓度、环境、pH以及加入维拉帕米后对EHPO双向跨膜转运的影响.通过HPLC测定药物浓度,计算表观渗透系数(P_(app)).结果:在Caco-2细胞模型中,给予不同剂量的EHPO后,双向P_(app)几乎相等.在所试验浓度范围内EHPO的P_(app)基本保持恒定,pH值、维拉帕米对其跨膜转运有一定的影响.结论:在Caco-2细胞模型中,EHPO主要以被动扩散方式较快的被吸收.
关键词： 獐牙菜苦苷 Caco-2细胞模型 被动转运 -
HPLC测定四川及青海地区獐牙菜植物中6种主要成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮的含量.方法:采用RP-HPLC,使用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5 μm)柱;流动相甲醇-水(含0.02%磷酸);梯度洗脱程序为0～50 min,甲醇的体积分数(下同)由20%上升至80%;50～55 min由80%增至100%,55～60 min为100%,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温35 ℃.结果:6种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据.
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云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定
目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布.方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～ 1.0 mL·min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm.结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7 ～ 0.999 9,平均回收率97.03％ ～ 102.7％,RSD为1.8％ ～6.2％.对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异；弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg·g-1；西南獐牙菜中龙胆苦苷含量高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高；根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆；根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜.结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价.
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青海不同海拔地区抱茎獐牙菜有效成分獐牙菜苦苷的含量变化研究
抱茎獐牙菜Swertia franchetiana H.Smith为龙胆科獐牙菜属植物,主要分布于青藏高原和云贵高原,是一种多年生草本植物[1].獐牙菜苦苷是其主要有效成分,有解痉、镇痛作用,还用于脱毛症和皮肤美容,为常用藏药[2].有报道獐牙菜属植物中獐牙菜苦苷含量的HPLC测定方法[3].本试验采用HPLC对不同海拔地区、不同生长期、野生与栽培的抱茎獐芽菜中獐牙菜苦苷的含量进行了测定和比较.
