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半夏厚朴汤治疗老年咳嗽随机平行对照研究
[目的]观察半夏厚朴汤治疗老年咳嗽疗效.[方法]使用随机平行对照方法,将180例患者按抛硬币法简单随机分为两组.对照组90例枸橼酸喷托维林,25mg/次,3次/d.治疗组90例半夏厚朴汤(姜半夏、厚朴各12g,茯苓20g,生姜片、苏叶、苏梗、北杏仁、百部炙、紫苑灸各10g;黄痰明显加黄芩、桑白皮;咽痛加玄参、桔梗;气上冲合三拗汤、麻黄炙;胁肋疼痛加川楝子、元胡),1剂/d,早晚口服,500mL/次.连续治疗7d为1疗程.观测临床症状、不良反应.治疗1疗程,判定疗效.[结果]治疗组痊愈40例,有效46例,无效4例,总有效率95.56％.对照组痊愈34例,有效44例,无效12例,总有效率86.67％.治疗组疗效优于对照组(P＜0.05).[结论]半夏厚朴汤治疗老年咳嗽疗效满意,无严重不良反应,值得推广.
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LC-ESI/MS法测定血浆中枸橼酸喷托维林浓度及其应用
建立快速、简捷、灵敏的LC-ESI/MS法测定人血浆巾枸橼酸喷托维林的浓度,并用于含此种成分的复方愈酚维林胶囊的药代动力学与牛物等效性的研究.血浆样品经液-液萃取后以甲醇与含0.4%冰乙酸和4mmol·L~(-1)乙酸铵的水(43:57,v/v)为流动相,采用ESI源以SIM方式对血浆样品中枸橼酸喷托维林进行定量分析.研究结果表明,枸橼酸喷托维林血浆浓度测定方法的线性范围为1～160ng·mL~(-1),日内、日问精密度(RSD)均小于12.5%,方法同收率为92%~110%,提取回收率人于80%.本法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,满足生物样本的分析要求,可用于枸橼酸喷托维林的生物等效性与药代动力学研究.
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HPLC法测定愈酚维林片的含量
目的:建立愈酚维林片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C18 MGⅡS-5 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275 nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量.结果:枸橼酸喷托维林在5.1～50.9 μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11 906C-4 845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14％(RSD=1.0％,n=9);愈创甘油醚在30.0～300.0 μg· mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13 809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25％(RSD=1.4％,n=9).结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量.
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TLC检查止咳平喘类中成药中非法添加四种化学药品的方法
目的:建立检查止咳平喘类中成药中非法添加马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林的快速筛选检测方法.方法:采用GF245薄层预制板;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7:1);稀碘化铋钾试液显色.结果:6种剂型的阴性溶液均呈阴性,6种剂型的阳性溶液均呈阳性;4种成份小检出量均小于0.3此.结论:建立的薄层色谱方法能可靠、快速地用于筛选止咳平喘类中成药中非法添加的马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙呱林.
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分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量
目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量.结果:测得线性范围为32μg·ml-1～160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5).结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量.
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枸橼酸喷托维林片有关物质结果判定商榷
目的 探讨枸橼酸喷托维林片有关物质的判定标准,为标准完善提供参考.方法 采用《中国药典》2010年版规定的高效液相色谱法,测定枸橼酸喷托维林片的有关物质.结果与结论 标准中枸橼酸喷托维林片有关物质判定描述不够严谨,给结果判定带来困难.建议修改为供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间0.195倍左右的峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0％);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍.
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HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量
目的 建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,以乙腈和0.5%三乙胺(用磷酸调节pH=3.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量.结果 盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.99999),回收率为 100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),回收率为99.83%,RSD=0.64%.结论 本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制.
关键词： 复方苯海拉明麻黄碱糖浆 盐酸苯海拉明 盐酸麻黄碱 枸橼酸喷托维林 HPLC -
HPLC法同时测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的含量
目的 建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量的测定方法.方法 采用Diamonsil C18柱;以甲醇-戊烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(1.45g戊烷磺酸钠、3.45g磷酸二氢铵溶于900mL水中,用磷酸调pH至3.0)(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为220nm.结果 枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的线性范围分别为0.26～2.33μg(r=0.9999)和0.16～1.45μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.8%(RSD=0.62%,n=9)和99.4%(RSD=0.79%,n=9).结论 该方法简便、快速,专属性强,可有效地控制枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的含量.
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复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林和氯化铵的含量分析方法研究
目的:分别用高效液相色谱法和电位滴定法测定复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林和氯化铵的含量.方法:枸橼酸喷托维林的含量测定采用Waters Symmet C18C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05M醋酸铵-乙腈-三乙胺(55:45:0.05,用冰醋酸调节pH至7.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为225nm;氯化铵的含量采用0.1mol/L硝酸银电位滴定.结果:枸橼酸喷托维林峰面积在0.02～0.06mg/ml范围内与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.28%(RSD=1.2%);氯化铵的平均回收率为100.07%(RSD=0.3%).结论:本文所采用的方法操作简便,结果准确.
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高效液相色谱法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量
目的 建立复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林含量的高效液相测定方法.方法 采用Aglient C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm.结果 枸橼酸喷托维林在0.02~1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.2%.结论 该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 复方枇杷喷托维林颗粒 枸橼酸喷托维林 -
愈酚喷托异丙嗪颗粒含量测定方法的优化
目的:对愈酚喷托异丙嗪颗粒含量测定方法进行优化,建立HPLC法测定颗粒中愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林、盐酸异丙嗪的含量.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g和四丁基硫酸氢铵3.4 g,加水800 ml使溶解,用1 mol·L1磷酸氢二钾溶液调节pH至3.5,加水稀释至1000 ml)(15:85),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为218 nm,柱温:35℃,进样量:20μl.结果:愈创木酚磺酸钾在0.14～1.10 mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.3％,RSD为0.6％(n=9);盐酸异丙嗪在5.537～44.297μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为99.8％,RSD为0.6％(n=9);枸橼酸喷托维林在11.074～88.593μg·ml-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.0％,RSD为0.4％(n=9).结论:优化后的方法更准确、重复性好,可提高愈酚喷托异丙嗪颗粒的质量标准.
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HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量
目的:建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:采用Kro-masil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为1％三乙胺溶液(磷酸调节pH至3.0)∶甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1(r=1.000 0)质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1％,RSD为0.7％.盐酸麻黄碱在0.05～ 1.27 g· L-1(r =0.999 9)质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6％,RSD为0.6％.结论:本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 复方枸橼酸喷托维林颗粒 枸橼酸喷托维林 盐酸麻黄碱 -
HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量
目的:建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(45:55),检测波长215 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,进样量20μl.结果:愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18.2～42.5 μg·ml-1(r=1.000 0)、89.5～208.9 μg·ml-1(r=0.999 9)和17.8～41.4μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为100..8%(RSD=1.3%),100.6%(RSD=0.5%)和101.7%(RSD=1.5%).结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制.
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枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆含量测定方法的改进
目的:建立枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆中枸橼酸喷托维林含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)；流动相:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇-三乙胺(45:55:0.05)；流速:1.0 ml·min -1柱温:室温；检测波长:225 nm.结果:枸橼酸喷托维林进样量在0.2～1.2 μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率为99.9％(RSD为0.74％).结论:本方法专属性、重复性好.
关键词： 枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆 枸橼酸喷托维林 高效液相色谱法 -
川芎茶调散合止嗽散加减治疗感冒后咳嗽38例临床观察
目的:观察川芎茶调散合止嗽散治疗感冒后咳嗽的临床疗效.方法:按半随机法将符合标准的78例患者分为观察组和对照组,观察组38例采用川芎荼调散合止嗽散加减治疗,对照组40例采用马来酸氯苯那敏和枸橼酸喷托维林治疗.结果:观察组痊愈率为44.74％,愈显率为78.95％,总有效率为94.74％.对照组痊愈率为22.50％,愈显率为60.00％,总有效率为92.50％.2组比较,总有效率差异无显著性意义(P＞0.05),但痊愈率和愈显率差异均有显著性意义(P＜0.05).观察组不良反应发生率为7.89％,对照组不良反应发生率为75.00％,2组比较,差异有非常显著性意义(P＜0.01).结论:川芎茶调散合止嗽散加减治疗感冒后咳嗽不良反应发生率低,临床疗效安全可靠.
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双相滴定法测定复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林的含量
用双相滴定法测定复方咳必清糖浆中的枸橼酸喷托维林的含量,该法较非水滴定法具有操作时间短、精确度高、数据重现性好的特点,并具有良好的选择性.
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愈酚维林片的溶出度测定方法研究
目的:建立愈酚维林片溶出度的测定方法,并比较不同厂家制剂的差异.方法:采用浆法进行溶出,以水为溶出介质,体积为1000 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;采用高效液相色谱法测定制剂中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的溶出度:色谱柱为CAPCELL PAK C18 MGⅡS-5,流动相为乙腈-磷酸三乙胺缓冲溶液(pH 2.6±0.05)(33:67,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm(枸橼酸喷托维林)、275 nm(愈创甘油醚),柱温为35℃,进样量为20μL.结果:枸橼酸喷托维林、愈创甘油醚检测质量浓度线性范围分别为5.0916~50.9155μg/mL(r=0.9999)、29.9995~299.9952μg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.90%~100.68%(RSD=0.95%,n=9)、97.09%~101.85%(RSD=1.32%,n=9).6个厂家样品中枸橼酸喷托维林的平均累积溶出度分别为12%、98%、66%、97%、91%、32%(n=3),愈创甘油醚分别为8%、95%、68%、90%、93%、18%(n=3).结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适于愈酚维林片的溶出度测定;不同厂家样品及同一厂家同批次样品间的溶出度均存在较大差异.
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枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法的建立及42厂家样品考察
目的:建立枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法,考察220批枸橼酸喷托维林制剂的溶出度.方法:溶出试验方法采用篮法,以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质；溶出液含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18,流动相为水(含三乙胺,pH值3.0)-甲醇(45:55),检测波长为215 nm.考察42个厂家218批枸橼酸喷托维林片剂和2批滴丸剂的溶出情况.结果:枸橼酸喷托维林检测质量浓度线性范围为5.608～56.08 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为100.32％～101.29％,RSD＜0.76％ (n=3); 220批样品中有55.5％批次的溶出度结果在标准限度以下.结论:建立的溶出度试验方法准确、精密度好,可有效控制产品质量；同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目.
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顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量
目的 建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.方法 采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃.结果 在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定.结论 顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定.
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愈创维林那敏片中枸橼酸喷托维林的含量测定
目的 建立测定愈创维林那敏片中枸橼酸喷托维林含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Agilent C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含三乙胺0.05%,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(50:50),流速1 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃.结果 枸橼酸喷托维林质量浓度在10.08～100.8 mg/L的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.87%,RSD=0.26%(n=9).结论 HPLC法灵敏、快速、准确,可用于愈创维林那敏片的枸橼酸喷托维林含量测定.
