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高速逆流色谱法结合高效液相色谱法制备紫锥菊根中烷基酰胺类化合物
目的 建立紫锥菊中多种烷基酰胺类化合物高效稳定的制备分离方法.方法 以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶5∶5∶3)为溶剂体系,利用高速逆流色谱对紫锥菊根石油醚萃取物进行纯化,再经制备液相分离获得各单体化合物,根据MS、1H NMR、13C NMR波谱信息确定化学结构.结果 获得纯度分别为94.43%,96.80%,98.89%,98.22%,96.42%,98.70%,93.28%和95.30%的8个烷基酰胺类化合物.结论 高速逆流色谱和制备液相色谱联用技术可高效制备分离紫锥菊中多种烷基酰胺类化合物,为紫锥菊的药理研究及质量控制奠定基础.
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我国海洋药物主要成分研究概况(Ⅳ)
10.3 吡喃类10.3.1 草苔虫素(bryostatins):从苔鲜动物总合草苔虫(Bugula neritina)中提取出的一种大环内酯类物质,在研究其构效关系时发现其苔藓吡喃环(bryopyran)及其取代基才是保持活性所必需的组分.迄今草苔虫素的衍生物已得到了19个活性单体,其中Bryostatin19是由我国从采自南海的新鲜样品中分离所得,体外试验表明,对U937单核细胞白血病胞株有极强的杀灭作用;对HL-60早幼粒细胞白血病和K562白细胞白血病等细胞株均有显著的抑制作用.近又从南中国海采集了大量的草苔虫,从中分离得9个大环内酯类成分,并制备分离至纯度高达95%以上的总草苔虫内酯,此总活性成分对人红白血病细胞株K562具有超强的杀灭作用,IC50小于1×10-18μg·mL-1,是天然产物中抑制该瘤作用强的化学成分[1,2].草苔虫素既有抗肿瘤活性又有促进造血的活性,此种双重作用具有相当重要的临床价值.Bryostatin已经FDA批准,进入Ⅱ期临床实验.
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IL6/IL6R系统介导重组IL6-PE40外毒素融合蛋白靶向杀伤白血病细胞的新策略
目的:利用细胞因子-受体的特异性结合来靶向杀伤肿瘤是新一代导向杀伤策略.鉴于白血病细胞异常高地表达IL6/IL6R系统,而正常造血细胞几乎不表达抑或微量表达这一事实,我们率先在国际上开展了利用IL6/IL6R系统介导重组IL6-PE40外毒素融合蛋白特异性杀伤高表IL6R白血病新策略的科学性及可行性的探讨.方法:1. IL6-PE40的构建、表达及纯化:常规进行RNA提取、RT-PCR、质粒提取、酶切、回收、连接、转化、鉴定IL6、PE40及IL6-PE40融合基因的序列分析等.将所构建的含IL6-PE40重组质粒在大肠杆菌表达,用HPLC半制备分离其产物,SDS-PAGE及Western-blot鉴定.IL6-PE40的细胞毒活性采用[3H]-亮氨酸掺入U266骨髓瘤细胞检测.
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普鲁卡因青霉素特定杂质的合成制备
目的 合成制备普鲁卡因青霉素的特定杂质2-(2-((4-((2-(二乙基氨基)乙氧基)羰基)苯基)氨基)-2-氧代-1-(2-苯基乙酰氨基)乙基)-5,5-二甲基噻唑烷-4-羧酸,该杂质为首次报道.方法 以青霉素G钾盐和盐酸普鲁卡因为原料,酸性条件下合成得到含有目标杂质的粗品,之后将该粗品固体通过反相制备色谱分离、冻干12h,得到该杂质的纯化样品.结果 得到纯化样品结构信息(质谱、核磁共振数据)与目标杂质相一致,总收率2.5%,LC-MS纯度89.36%,HPLC纯度80.44%.结论 所得纯化样品为目标杂质2-(2-((4-((2-(二乙基氨基)乙氧基)羰基)苯基)氨基)-2-氧代-1-(2-苯基乙酰氨基)乙基)-5,5-二甲基噻唑烷-4-羧酸,可用于普鲁卡因青霉素产品的质量研究.
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箭叶淫羊藿提取液的高效液相色谱分离及淫羊藿苷的色谱制备
目的:分离制备淫羊藿苷,为箭叶淫羊藿及其制品的质量检测以及箭叶淫羊藿液相色谱指纹图谱的建立奠定了良好的分离分析基础.方法:分析Shim-pack VP ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,柱温:室温,流速:1.0 mL·min~(-1);制备Shim-pack PREP C_8(250 mm×20 mm,15μm,100 A),流速:5.0 mL·min~(-1),检测波长:270 nm,进样量:35 mL,柱温室温.结果:反相色谱制备可以一步达到95%以上纯度,梯度分离能更好地将各组分分离.结论:反相高效液相色谱可用于制备箭叶淫羊藿中的淫羊藿苷;梯度分离可用于箭叶淫羊藿及其制品的质量检测.