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高分离度快速液相色谱质谱联用同时测定不同部位和不同加工方法的萝蘑中氨基酸和核苷类成分含量
目的 高分离度快速液相色谱质谱联用(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同组织部位和加工方法萝藦中15种氨基酸和12种核苷类成分的方法.方法 采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.2％甲酸乙腈-0.2％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·rnin-1,柱温为30 qC,正离子多反应监测(MRM)模式测定.用灰色关联度分析(GRA)和TOPSIS分析进行综合性评价.结果 15种氨基酸成分和12种核苷成分在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997 3,平均加样回收率为98.17％～ 100.75％,相对标准偏差在0.90％～2.49％之间.不同部位和加工方法有一定的差异性,低温烘干的叶中氨基酸和核苷综合质量较好.结论 该方法准确可靠,为选择优处理方法提供可靠的方案.
关键词： 高分离度快速液相色谱质谱联用 萝藦 氨基酸 核苷 -
UFLC-QTRAP-MS/MS法测定绞股蓝中10个核苷类成分
目的:建立UFLC-QTRAP-MS/MS的方法,同时测定不同产地绞股蓝及其商品药材中10个化合物(胸苷、尿苷、腺苷、肌苷、2'-脱氧鸟苷、鸟苷、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、鸟嘌呤)的含量.方法:采用XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.2％甲酸水溶液(A)-0.2％甲酸乙腈溶液(B)为流动相,0.6 mL· min-1流速梯度洗脱,正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)检测.结果:尿嘧啶、胸苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、2'-脱氧鸟苷、腺苷、鸟苷、腺嘌呤、鸟嘌呤的线性范围分别为1.97～3 936.00、2.00～200.00、30.48～3 048.00、19.84～1 984.00、10.16～1 016.00、4.95～990.00、19.72～1 972.00、14.70～2 940.00、1.96～196.00、14.76～1 476.00 ng· mL-1(r＞ 0.997 3),平均加样回收率为99.3％～101.3％,含量分别为181.54～1 604.95、0.00～216.45、63.65～1 093.17、3.48～555.12、0.07～215.66、0.00～171.65、0.00～338.63、24.67～966.08、0.37～140.07、14.89～830.79 μg·g-1,绞股蓝中以尿嘧啶、尿苷、鸟苷、鸟嘌呤含量较高;不同产地及商品药材中10个成分含量有所差异.结论:该方法为绞股蓝药材内在质量的综合评价提供新的科学依据.
