首页 > 文献资料
-
UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中3个苦苷类成分和3个黄酮类成分含量
目的:建立UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素6个主要有效成分的含量.方法:使用ASE 350快速溶剂萃取仪(ASE)通过在线净化过程用甲醇提取出样品中的6个主要有效成分,分析物的色谱分离采用Endeavorsil-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,室温下进行试验,检测波长为260 nm.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素的进样浓度分别在0.510 9～40.87 mg· L-1(r=0.999 2)、1.633～130.7 mg· L-1(r=0.999 9)、0.679 0～54.32 mg· L-1(r=0.999 0)、0.470 0～37.60 mg· L-1(r=0.999 0)、0.281 8～22.54 mg· L-1(r=0.999 2)、0.223 0～17.84 mag· L-1(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性;平均加样回收率(n=9)均在96.4％～100.1％范围内,RSD均在1.1％～2.6％范围内.10批样品中各成分含量(n=3)分别为獐牙菜苦苷1.46～9.17 mg· g-1,龙胆苦苷7.31～16.84 mg·g-1,獐牙菜苷1.72～7.22 mg· g-1,芒果苷3.39～8.88 mg· g-1,异荭草苷1.35～5.31 mg· g-1,异牡荆素0.06～0.34 mg·g-1.结论:该方法可用于川西獐牙菜中上述6种主要有效成分的含量测定,为青海川西獐牙菜的质量控制提供依据.
-
基于HPLC-MS/MS比较不同产地山楂叶中8个成分含量
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山楂叶中表儿茶素、绿原酸、牡荆素、金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、山楂叶苷A8个成分含量,比较它们在不同产地山楂叶中的含量.方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以0.1％甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.15 mL· min-1,柱温30 cC,检测波长320 nm;采用电喷雾离子源(ESI),负离子采集,多反应监测(MRM)模式,对牡荆素葡萄糖苷等8个成分进行指认和含量测定.结果:指认了表儿茶素、绿原酸、牡荆素、金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、山楂叶苷A8个成分,并对其进行含量测定,线性范围分别为0.719～23.0、0.688～22.0、0.344～11.0、0.625～20.0、4.44～142、2.31～74.0、1.03～33.0、0.625～20.0μg·mL-1;R2分别为0.996 7、0.998 9、0.999 6、0.993 5、0.997 3、0.998 6、0.997 7、0.995 6.平均加样回收率(n=6)分别为101.7％(RSD=0.89％)、99.41％(RSD=2.6％)、96.20％(RSD=2.4％)、99.56％(RSD=2.7％)、101.3％(RSD=1.5％)、103.8％(RSD=1.8％)、99.82％(RSD=1.6％)、100.2％(RSD=1.5％).8个成分在33批样品中含量差别较大,表儿茶素、牡荆素、芦丁和山楂叶苷A在有的样品中检测不到,绿原酸、金丝桃苷、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷在样品中均能检测到.结论:该方法准确可靠,尤其增加了紫外吸收弱、不宜采用HPLC-UV检测的表儿荼素和山楂叶苷A的测定,为不同产地山楂叶质量控制提供依据.
-
HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸的含量
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3种不同植物来源的药材中的含量进行比较.方法:采用Shiseido Capcell Pak-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,加柱后分流器,使约30％洗脱液进入质谱仪,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N2) 600 L· h-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032～32.224μg·mL-1(R2=0.999 5)、0.168～16.800μg· mL-1(R2=0.999 4)、0.038～15.104μg·mL-1(R2=0.999 8)、0.010～4.064μg· mL-1(R2=0.999 2)、0.013～5.372μμg·mL-1(R2=0.999 5)、0.079～39.840 μg·mL-1(R2=0.999 5)和0.041～16.208μg·mL-1(R2=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0～19.9 ng· mL-1,平均回收率在94.01％和105.0％之间.样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262％～7.408％和0.636％～4.803％;咖啡酸含量较低,为0.003％～0.022％.通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异.结论:本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据.
-
HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量.方法:采用Zorbax SB -C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25％A线性变为36％ A; 18～40min,36％A线性变为90％A;40～55 min,90％A保持不变),流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg·mL-1(r=0.9994),20.20～1212 μg·mL-1 (r =0.9995),5.330～319.8 μg·mL-1(r =0.9999)；平均回收率(n=9)分别为97.3％,99.4％,97.6％.结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法.
-
GC法同时测定降香中4个成分的含量
目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法.方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,程序升温；进样口温度250℃,流速1.0 mL· min-1;分流比20:1；FID检测器,温度250℃；载气:氮气.结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011 ～0.212 mg·mL-1(r =0.9998),0.011 ～0.659 mg· mL-1(r =0.9999),0.051 ～10.200 mg · mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg·mL-1(r =0.9998)；加样回收率(n=9)分别为99.5％,98.4％,99.7％,96.6％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据.
-
HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃.结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17 -氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53 ～63.05μg·mL-1(r=0.9999),31.35～62.70 μg·mL-1(r=0.9998),31.90 ～63.80 μg·mL-1 (r =0.9999),31.32～62.65 μg·mL-1 (r=0.9999)范围内线性关系良好；平均回收率(n=9)分别在98.2％～100.5％之间.结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法.
-
GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量
目的:建立GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量.方法:采用HP-INNAWAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱,程序升温,进样口温度230℃,流速1.5 mL·min-1;FID检测器,温度250℃;载气为氮气.结果:反式苦橙油醇及氧化苦橙油醇A、B、C、D的线性范围分别为4.57 ～761.20 ng(r =0.9971)、1.95～146.55 ng(r=0.9988)、4.46～743.80 ng(r =0.9972)、2.17～406.30 ng(r=0.9999)、0.46～190.85 ng(r=0.9971);回收率(n=6)分别为95.4％、98.2％、98.7％、100.6％、100.4％;样品中上述5个成分的含量范围分别为0.90～ 16.61、0.60 ～7.61、1.14～ 8.75、0.24 ～2.19、0.12～1.34 mg·g-1.结论:降香中5个成分的含量差别较大,且不同产地之间的含量差别也较大,需要有效控制,该方法简便、准确,能为降香质量控制提供依据.
