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UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中3个苦苷类成分和3个黄酮类成分含量

谭亮;胡风祖;董琦

摘要: 目的:建立UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素6个主要有效成分的含量.方法:使用ASE 350快速溶剂萃取仪(ASE)通过在线净化过程用甲醇提取出样品中的6个主要有效成分,分析物的色谱分离采用Endeavorsil-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,室温下进行试验,检测波长为260 nm.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素的进样浓度分别在0.510 9~40.87 mg· L-1(r=0.999 2)、1.633~130.7 mg· L-1(r=0.999 9)、0.679 0~54.32 mg· L-1(r=0.999 0)、0.470 0~37.60 mg· L-1(r=0.999 0)、0.281 8~22.54 mg· L-1(r=0.999 2)、0.223 0~17.84 mag· L-1(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性;平均加样回收率(n=9)均在96.4%~100.1%范围内,RSD均在1.1%~2.6%范围内.10批样品中各成分含量(n=3)分别为獐牙菜苦苷1.46~9.17 mg· g-1,龙胆苦苷7.31~16.84 mg·g-1,獐牙菜苷1.72~7.22 mg· g-1,芒果苷3.39~8.88 mg· g-1,异荭草苷1.35~5.31 mg· g-1,异牡荆素0.06~0.34 mg·g-1.结论:该方法可用于川西獐牙菜中上述6种主要有效成分的含量测定,为青海川西獐牙菜的质量控制提供依据.

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    目的:建立人用狂犬病疫苗快速鉴别试验并进行验证.方法:采用双抗体夹心ELISA,以4株抗狂犬病毒核蛋白单抗包被微孔板,通过捕捉检品中狂犬病病毒核蛋白进行快速鉴别试验,对该方法进行特异性、灵敏度、重复性和适用性验证.结果:采用双抗体夹心ELISA进行鉴别试验,验证结果显示该方法具有较高的特异性和灵敏性,RSD< 15%,对于不同疫苗生产毒株均可有效鉴别.结论:双抗体夹心ELISA可以替代传统效力试验对人用狂犬病疫苗进行快速鉴别.

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  • 重楼药材中4种重楼皂苷含量测定的对照品替代方法研究

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    目的:建立用替代对照品法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以柴胡皂苷d为替代对照品,使用Waters SymmetryShield RP18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温27℃,同时测定重楼药材中4种重楼皂苷的含量.结果:以柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的峰面积比值和柴胡皂昔d与4种重楼皂苷的浓度比值得到的标准曲线具有良好的线性关系,加样回收率在101.6%~104.2%之间.结论:柴胡皂苷d作为替代对照品可同时测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量.

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