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灿烂绿探针共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的卡托普利
目的 建立快速测定药物及生物样品中卡托普利的共振瑞利散射(RRS)新方法.方法 在pH 9.05的Tris-盐酸缓冲溶液中,以灿烂绿作探针,采用共振瑞利散射技术研究药物及生物样品中卡托普利的定量检测方法,检测波长为368 nm.结果 在弱碱性Tns-盐酸介质中,卡托普利与灿烂绿反应生成绿色的二元离子缔合物,使体系的RRS发生猝灭效应,大RRS峰位于368 nm波长处,卡托普利的质量浓度在0.005 ～0.43 mg·L-1内与体系的RRS猝灭程度呈线性关系,检出限为0.0048mg·L-1.加标回收率为98.95％～ 102.0％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.6％～2.3％.结论 方法简便、快速、灵敏,用于市售卡托普利药物及人体血液、尿液中卡托普利的测定,结果满意.
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川芎嗪与12-钨磷酸相互作用的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱分析及其应用
目的 建立测定川芎嗪的散射光谱新方法.方法 在pH 1.5的HCl介质中,川芎嗪(TMP)与12-钨磷酸(TP)形成离子缔合物,在荧光分光光度计上以λex=λem进行同步扫描.结果 离子缔合物的生成可引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其大散射波长分别位于379、738和395 nm.在一定范围内,3种散射信号的增强(△IRRS,△ISoS和△IFDS)均与川芎嗪的浓度呈线性关系.方法具有较高的灵敏度,共振瑞利散射,二级散射和倍频散射法对川芎嗪的检出限(3σ)分别为1.6,3.2和2.8 ng·mL-1.考察了适宜的反应条件和共存物质的影响,结果表明该方法选择性良好.结论 提出了简便、快速、准确且高灵敏度的测定痕量川芎嗪的光散射新方法,应用于注射液和尿样中川芎嗪的测定,结果满意.
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共振瑞利散射法测定粉防己中粉防己碱
目的 研究刚果红和粉防己碱的结合反应.建立测定粉防己碱的新方法.方法 pH 4.0 BR缓冲液中,刚果红与粉防己碱通过分子间作用力形成离子缔合物,使λex=λem=380 nm波长的共振瑞利散射信号加强.结果 该方法在0.06～0.1 mg/mL呈线性关系,检测限为0.3μg/mL.对6批粉防己中粉防己碱测定的结果与高效液相色谱法基本一致.平均回收率为98.9%,RSD为1.71%(n=6).结论 此方法灵敏度高,稳定性好,可用于防己中粉防己碱的测定.
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共振瑞利散射法测定透明质酸
目的 建立透明质酸钠的共振瑞利散射(RRS)测定方法.方法 于10ml比色管中依次准确加入一定量的钠盐(SH)标准溶液、1.0ml pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液和2ml 0.01%的CV溶液,以二次蒸馏水定容,摇匀.将溶液于荧光光度计上以λem=λex(即Δλ=0)方式进行同步扫描得RRS光谱,于λem=λex处测定产物溶液的散射光强度I和试剂空白的散射强度Ⅰ0,以ΔⅠ=Ⅰ-Ⅰ0计量记录.结果 透明质酸钠与结晶紫在pH 3.6～5.6的HAc-Ac-酸性介质中作用, 将导致其溶液的共振瑞利散射(RRS)增强,并产生新的RRS光谱,其大散射峰位于341nm处.在0～2.0mg/L范围内透明质酸钠浓度与RRS强度成正比.透明质酸钠的检出限(3σ)为17.1ng/ml,RSD为2.1%.结论 该法灵敏度高,选择性也较好.用于测定从动物组织鸡冠中提取自制的透明质酸粗品,结果满意.
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共振瑞利散射在分析科学中的应用
共振瑞利散射作为一种新的分析技术,因其灵敏度高、使用简便和应用面广而引起了人们的广泛关注[1].本文对近年来共振瑞利散射技术应用于蛋白质、核酸、药物及金属离子测定的研究进展综述如下.
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ctDNA与离子型表面活性剂相互作用的共振瑞利散射法研究
利用共振瑞利散射光谱(RRS)方法研究了ctDNA与离子型表面活性剂的相互作用.结果表明:阳离子表面活性剂通过静电、疏水等作用在ctDNA表面聚集,造成ctDNA的RRS大大增强;阴离子表面活性剂对吖啶橙(AO)与ctDNA的相互作用有协同作用,能使AO-ctDNA的RRS信号大大增强.
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共振瑞利散射法测定头孢拉定的研究
在pH为3.5的BR缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)使头孢拉定的共振瑞利散射(RRS)急剧增强.在λ=497nm处,共振光散射强度在一定浓度范围内与CFD的浓度成线性关系.据此建立了共振瑞利散射测定头孢拉定的新方法.方法 在室温下进行,简单、快速、灵敏度高.测定头孢拉定的检测限为0.023μg/ml,线性范围为0.07～8.72μg/ml,结果与HPLC方法一致.
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健那绿-硫酸软骨素体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用
在pH 8.5～9.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,健那绿与硫酸软骨素作用形成结合产物时导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其大散射峰位于326 nm处,另在407 nm和560 nm处有两个强度较小的散射峰.硫酸软骨素在0.1～5.0 μg/ml浓度范围内与RRS强度的线性关系良好.其低检测限为25.3 ng/ml.
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透明质酸钠-溴化十六烷基吡啶缔合物体系的共振瑞利散射光谱及其应用
在pH 4.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,透明质酸钠和溴化十六烷基吡啶各自单独存在时,共振瑞利散射(RRS)强度非常弱,但当两者反应形成离子缔合物时,RRS大大增强并产生新的RRS光谱,大RRS峰位于335 nm处.透明质酸钠在0.1～3.0 μg/ml浓度范围内与RRS强度成正比.据此,建立了共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠,检测限为29ng/ml.
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共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸
建立了共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸.在酸性条件下,唑来膦酸被破坏后产生的无机磷进一步与钼酸铵结合形成磷钼杂多酸,再与罗丹明B形成磷钼杂多酸.罗丹明B三元离子缔合物后共振瑞利散射急剧增加,并于370 nm处有大散射峰,唑来膦酸在6.25～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为1.55 ng/ml.
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巴比妥共振散射光谱法测定三聚氰胺
目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法.方法:在pH =5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=296 nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射.体系散射强度增强值(△I)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法.结果:在优化的实验条件下,浓度为3.03×10-8 mol/L ～1.60×10-6mol/L时,体系的共振光散射强度(△I)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为△I=1594.4c+9.70(c为三聚氰胺的浓度,10 -6mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9 mol/L.实验对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7 mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54％、3.31％、4.61％,样品加标回收率为95.0％ ～97.5％.结论:方法精密度.准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意.
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磷钼酸共振瑞利散射法测定痕量结晶紫
目的:建立一种测定环境中痕量结晶紫(CV)的新方法.方法:在5 mol/L H2SO4介质中,磷钼酸根阴离子(PMA)与CV生成离子缔合物,导致体系共振瑞利散射增强.结果:在优化的试验条件下,RRS强度改变值与结晶紫(CV)浓度在0.04～3.00μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997).方法检出限为0.012μg/ml;相对标准偏差为1.40%～3.75%(n=11);样品加标回收率为85.6%～110.5%.结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于鱼池水和鱼肉中痕量结晶紫的测定,结果满意.
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Cd2+ -I- -CV三元缔合物共振瑞利散射法测定镉
目的:建立Cd2+ -I- -CV三元缔合物共振瑞利散射法测定痕量镉的新方法.方法:在硫酸介质中,Tween-20和AG存在下,Cd2+与Ⅰ-形成配阴离子[CdI4]2-,进一步与结晶紫(CV)结合形成离子缔合物,溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱.结果:在优化的实验条件下,RRS强度改变值与Cd2+浓度在6.97×10-4 ～4.30×10-2 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),方法检出限0.210 ng/ml.结合巯基棉分离技术,分析水样中Cd2+,RSD小于3.00%,样品加标回收率95.50%～102.60%.结论:该方法检出限和灵敏度能满足环境水样中痕量镉的测定.
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共振瑞利散射法测定孔雀石绿
目的:建立共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法.方法:在硫酸介质中,孔雀石绿与磷钼酸根阴离子形成离子缔合物而产生共振瑞利散射,据此建立了以磷钼酸根阴离子为载体,共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法.结果:方法的线性范围为0.18～5.0μg/ml,检出限为55 ng/ml.将其用于渔池水和水产品中痕量孔雀石绿加标测定,回收率分别为88.7%～106.5%和87.4%～95.5%.结论:方法灵敏度高,分析速度快,仪器设备简单,分析成本低,检测渔池水和水产品中孔雀石绿,结果满意.
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银-邻菲罗啉-茜素红体系共振瑞利散射法测定痕量银
目的:建立测定痕量银的新方法.方法:在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,银与邻菲罗啉形成配阳离子[Ag(Phen)2]+,进而与茜素红(AR)结合形成离子缔合物,使溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱.结果:在实验适条件下,Ag+浓度在4.2×10-3～0.8μg/ml范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系(r=0.9995).方法检出限为1.25ng/ml,RSD=1.14%～2.96%,样品加标回收率为98.00%～104.00%.结论:方法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果满意.
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阳离子表面活性剂与溴酚蓝的共振瑞利散射及分析应用
目的:建立一种简便快速的环境水样中阳离子表面活性剂(CS)测定新方法.方法:溴酚蓝 (BPB)共振光散射水相直接测定法.结果: 研究了酸性三苯甲烷类染料BPB与溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)作用的共振光散射光谱,在pH=1.8～2.2的范围内,加入CTMAB导致BPB共振光散射剧烈增强,在λex=λem=533 nm 处,存在一共振散射峰,其强度与CTMAB的浓度成线性关系,据此建立了一种测定水中CS的共振光散射法.方法的线性范围为 0～1.85 μg/ml,检出限为 0.43 ng/ml.结论:方法简便、快速,灵敏度高.对合成样本进行了含量测定,获得了满意的结果.
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共振光散射法检测水中氨
目的:建立一种测定氨的新方法.方法:人血清白蛋白(HSA)与氨结合,用共振瑞利散射光法进行氨的检测.结果:在 368 nm 处共振光散射增强强度与氨的浓度呈线性关系.以K2HPO4-NaH2PO4为缓冲体系维持氨测定溶液的pH=5.80,当温度为 309.16K(32℃) 和静置时间为 30 min 时,方法的检出限为 16.4 ng/ml,线性范围为 0～31.5 μg/ml,线性相关系数r=0.994,RSD和回收率分别为 1.77%～5.35% 和 91.05%～108.76%.结论:方法可靠、简便,快速,可直接测定水样中的氨.
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茜素紫共振瑞利散射光谱法测定人唾液中溶菌酶含量
目的:建立一种以茜素紫为探针共振瑞利散射技术测定溶菌酶的方法.方法:唾液样品处理后,在优化测定条件下以茜素紫为探针共振瑞利散射技术测定其中的溶菌酶.结果:溶菌酶的检出限为0.43 mg/L (3S/N)；溶菌酶标准溶液在2.0 mg/L～30.0 mg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999；测定8.0 mg/L溶菌酶标准溶液的相对标准偏差(RSD)3.0％.样品加标回收率:97.2％～ 104.4％.结论:该方法灵敏度、准确度高；操作方便快速；具有较低的检出限,能满足测定人唾液中溶菌酶含量的检测工作.
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氧氟沙星-Eu(Ⅲ)-茜素红体系的共振瑞利散射法测定牛奶中氧氟沙星残留量的方法
目的 建立灵敏测定牛奶中痕量氧氟沙星的共振瑞利散射分析法.方法 稀土Eu(Ⅲ)能与氧氟沙星(OFLX)形成螯合阳离子,其与茜素红阴离子发生反应,形成三元离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强.以RRS增强值AI对氧氟沙星的浓度绘制标准曲线,进行定量分析.结果 OFLX在7.5×10-7 ～～6.1×10-6 mol/L浓度范围内与体系的RRS强度增大值(AI)呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为2.3×10-mol/L,进行加标回收试验.结论 该方法简单灵敏,用于牛奶样品中OFLX的测定,结果令人满意.
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共振瑞利散射光谱法测定大米中的百草枯
目的 建立大米中百草枯的共振瑞利散射光谱测定方法 . 方法 在NaAc-HAc缓冲溶液中,在PVA-124存在下,[Zn(SCN)4]2-和百草枯反应形成疏水性较强的化合物,导致体系共振瑞利散射(resonance rayleigh scattering,RRS)急剧增强并产生相应的散射光谱,在420 nm和502 nm出现两个强的RRS峰,选择420 nm为定量分析的波长,用共振瑞利散射光谱法对百草枯的浓度进行检测. 结果 百草枯浓度在0.02～5.0 μg/ml范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,相对标准偏差为1.5％～2.2％.在pH=6.00的缓冲条件下,反应时间为20 min,方法具有较高的灵敏度,检出限为3.6 ng/g,回收率为90％ ～ 97.8％. 结论 方法用于大米中百草枯的测定,简便、快速,结果满意.
