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附子的化学成分研究
目的 研究常用中药附子的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、中性氧化铝柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压MCI柱色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等波谱数据鉴定化合物结构.结果 从附子中分离得到 18个化合物,分别鉴定为新乌头碱(1)、乌头碱(2)、次乌头碱(3)、苯甲酰次乌头碱(4)、苯甲酰新乌头碱(5)、苯甲酰乌头碱(6)、展花乌头宁(7)、塔拉乌头胺(8)、尼奥灵(9)、多根乌头碱(10)、附子灵(11)、准格尔乌头碱(12)、异塔拉乌头定(13)、川附子碱B (14)、16β-羟基心瓣翠雀碱(15)、哥伦乌头碱(16)、苯甲酸(17)、6-hydroxymethyl-3-pyridinol(18).结论 化合物18为首次从该属植物中分离得到,化合物15～17为首次从该植物中分离得到.
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附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究
目的 研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺.方法 采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选佳纯化工艺.结果 佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2h,合并水煎液,用20％ NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80％乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物.该提取物收率为1.69％,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15％.结论 优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考.
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HPLC-ELSD法测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中5种生物碱的含量
目的:建立同时测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Extend C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％三乙胺水溶液(B),梯度洗脱(0～8 min,10％A→20％A;8～15 min,20％A→25％A;15～25 min,25％A→25％A;25～30 min,25％A→28％A;30～31 min,28％A→60％A;31～42 min,60％A→65％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器(蒸发温度50℃,载气流速1.5 L· min-1,增益为1).结果:在此色谱条件下,5种生物碱分离度良好,新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵分别质量浓度在50.01～500.08、30.00～300.02、30.01～300.13、50.01～500.07、15.00～150.04 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为98.2％(RSD=1.9％),98.3％(RSD=1.6％),98.5％(RSD=1.3％),97.2％(RSD=1.3％),97.7％(RSD=1.7％).结论:该方法简便、准确,可用于附子水溶性生物碱提取物与蒸附片的质量控制与评价.
