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4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯文献资料
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柱前衍生化HPLC法测定4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲
目的:建立柱前衍生化HPLC法测定抗癌药物原料4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中的杂质CTF-苯胺[4-氯-3-(三氟甲基)苯胺]和CTF-脲{1,3-双[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲}.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调pH至6.5)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,60％A→40％A;10～20 min,40％A→30％A;20～30 min,30％A→25％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长260 nm,柱温35℃.结果:CTF-苯胺、CTF-脲质量浓度分别在1.87～46.80和4.15～103.76 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,线性关系系数r值均大于0.999 6;平均回收率(n=9)分别为98.7％、98.0％,RSD分别为1.43％、2.36％;定量限分别为0.187 μg·mL-1(相当于0.04％)、0.208 μg·mL-1(相当于0.04％).试验测得3批4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中含CTF-苯胺0.21％、0.22％、0.25％,含CTF-脲1.68％、1.81％、1.24％.结论:经方法学验证,该方法适用于4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲的测定.
