药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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UPLC法同时测定云南重楼栽培品中11种皂苷的含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定云南重楼栽培品中伪原薯蓣皂苷、伪原纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ共11种甾体皂苷的含量.方法:采用CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～18 min,30％A→50％A;18～28 min,50％A),流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm,柱温30C,进样量1μL.结果:伪原薯蓣皂苷、伪原纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ线性范围分别为2.006～401.2、2.024～404.8、1.972～394.4、1.912～382.4、1.896～379.2、1.772～354.4、2.056～411.2、2.016～403.2、1.970～394.0、1.736～347.2、1.756～351.2 μg·mL-1;平均回收率(n=6)分别为98.73％、100.30％、101.90％、99.52％、98.33％、100.25％、98.57％、97.70％、101.63％、100.16％和98.80％,RSD分别为2.09％、2.41％、1.77％、2.74％、1.50％、2.35％、2.06％、1.76％、2.82％、2.05％和1.86％.云南重楼栽培品中上述1 1种甾体皂苷的含量分别为0～0.874、0～0.764、1.066～5.144、0～0.327、1.192～1.952、0～0.455、2.442～6.182、0.394～0.954、0～0.681、2.182～10.105、0～0.674 mg· g-1.结论:该方法可用于同时测定云南重楼栽培品中11种甾体皂苷的含量,为云南重楼药材的质量评价提供参考.
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川芎多波长叠加指纹图谱初步研究
目的:采用反相高效液相色谱法对川芎多波长叠加指纹图谱进行研究.方法:采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0～20 min,10％→32％的B;20～25 min,32％→46％的B;25～36 min,46％→55％的B;36～60 min,55％→80％的B;60～63 min,80％→10％的B;63～70 min,10％的B),流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230、260、290、320 nm.运用波长叠加技术建立指纹图谱.结果:多波长叠加指纹图谱体现了川芎230、260、290、320 nm特征吸收波长的指纹信息,标定了22个共有峰,16个不同来源的川芎样品与指纹图谱之间具有良好的相似性,相似度均在0.94以上.结论:建立了川芎多波长叠加谱指纹图谱,该指纹图谱信息更加丰富全面,可用于川芎的质量控制.
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HPLC法测定白术饮片中多种化学成分的含量
目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的“一测多评”含量测定方法.方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,按照4个对照品出峰次序采用220、276、200 nm梯度波长检测,以丹皮酚为参照物,确定了白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的相对于丹皮酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种成分的含量,并比较两者差异,验证一测多评方法的可行性.结果:在一定线性范围内,各成分相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与外标法实测值之间无明显差异,两者相对偏差在0.05％～0.48％之间.结论:该方法简便,测定结果准确,解决了白术中所合脂溶性成分稳定性差,对照品价格昂贵难题,对不同白术饮片的评价提供了可行的方法和依据.
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RP-HPLC同时测定活络效灵丹中糖苷及生物碱成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定活络效灵丹中3个糖苷(马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷)和2个生物碱(延胡索乙素、延胡索甲素)成分的含量.方法:采用xBridgeTM C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,3.5 μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数0.02％的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL· min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、延胡索乙素、延胡索甲素的质量浓度分别在9.375～300.0、45.99～1 502.4、31.20～998.3、1.693～54.20、1.125～36.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 6,n=6),加样回收率均值分别为99.1％、99.9％、98.4％、102.2％、99.8％,RSD均不大于2.8％.3个糖苷和2个生物碱含量的质量分数测定结果分别为3.94～4.59、22.8～26.5、13.6～14.7、1.04～1.17、0.408～0.459 mg· g-1.结论:该方法可作为活络效灵丹中糖苷和生物碱类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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液-质联用法同时测定L-02肝细胞中五味子甲素和五味子乙素含量
目的:建立HPLC-MS同时测定L-02肝细胞中五味子甲素和五味子乙素的分析方法,并应用于研究2个木脂素成分在L-02肝细胞的摄取过程.方法:以睾丸酮为内标,细胞样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS分析,采用依利特ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05％甲酸水溶液(45∶55)为流动相,流速1.0 mL· min-1;正离子选择性检测(SIM)模式,选择的检测离子质荷比(m/z)为五味子甲素401.0、五味子乙素417.0和睾丸酮289.0.结果:在L-02肝细胞中,2个木脂素成分在测定的线性范围内线性关系良好(r≥0.996 6);方法的精密度和稳定性RSD均小于15％;回收率为94.99％～100.8％,RSD小于15％,符合化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则.2个木脂素成分均能够被L-02肝细胞所摄取,并呈现先升高后下降的趋势.结论:本文方法应用于研究2种木脂素成分在L-02肝细胞的摄取过程,获得了满意的结果.
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五味沙棘颗粒特征图谱及含量测定方法研究
目的:建立五味沙棘颗粒的特征图谱,并对栀子苷、甘草苷、异鼠李素、甘草酸进行定量研究.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0～25 min,5％A→19％A;25～28 min,19％A→23％ A;28～34 min,23％A→26％A;34～40 min,26％A→32％A;40～65 min,32％A→58％A),流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长240 nm.结果:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行分析,建立了以甘草苷为参照峰的五味沙棘颗粒HPLC特征图谱,确定了22个共有峰,精密度、稳定性和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0％.建立了五味沙棘颗粒的对照特征图谱,并进行相似度分析,归属了4个特征峰作为沙棘、栀子、甘草3味药材的特征峰.特征图谱中栀子苷、甘草苷、异鼠李素、甘草酸质量浓度分别在0.058～0.134、0.009～0.023、0.006～0.014、0.030～0.070 mg·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均回收率分别为99.5％、100.2％、100.3％、98.3％.外标法测定栀子苷、甘草苷、异鼠李素和甘草酸含量分别在1.05～1.19、0.15～0.21、0.18～0.45和0.30～0.36 mg·g-1范围内.结论:本研究建立了五味沙棘颗粒特征图谱及多指标成分含量测定的方法,为五味沙棘颗粒的质量控制提供了依据.
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程序可变波长双标法同时测定参益安神片中5种有效成分的含量
目的:利用HPLC-DAD程序可变波长功能,建立一种同时测定参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分含量的双标检测法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;乙腈(A)-水(B)为流动相,流速为1 mL· min-1,梯度洗脱;检测波长:203 nm(检测人参皂苷Rb1,酸枣仁皂苷A)、217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素);建立酸枣仁皂苷A和内参物人参皂苷Rb1之间的相对校正因子;建立五味子甲素和五味子乙素与内参物五味子醇甲之间的相对校正因子.结果:在90 min内参益安神片中人参皂苷Rb1、酸枣仁皂苷A、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素5种有效成分可完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性关系;双标法计算结果与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得相对校正因子可信.结论:利用程序可变波长高效液相色谱法,结合一测多评技术建立了一种可靠的同时测定参益安神片中5种有效成分含量的检测方法.
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保心宁片HPLC特征图谱研究及8个指标性成分的含量测定
目的:建立保心宁片的特征图谱,并同时测定柚皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA8个指标性成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长270nm;分别对8批保心宁片的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了保心宁片的HPLC特征图谱,标定了10个共有特征峰.待测的8个成分在各自范围内(柚皮苷0.16～4.14μg,新橙皮苷0.20～5.08 μg,迷迭香酸0.08～2.09 μg,丹酚酸B 0.11～2.67 μg,二氢丹参酮Ⅰ 0.03～0.75μg,隐丹参酮0.02～0.52μg,丹参酮Ⅰ 0.04～1.08 μg,丹参酮ⅡA 0.01～0.23 μg)线性关系良好,回收率在96.8％～99.9％之间,RSD均小于3.0％;8批样品中柚皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量分别为0.046～5.263、0.064～4.623、0.066～0.311、0.120～1.991、0.012～0.067、0.010～0.165、0.023～0.292、0.004～0.109 mg·片-1.结论:该方法可用于保心宁片的质量控制.
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HPLC波长切换法测定麦味地黄胶囊中5种有效成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定麦味地黄胶囊中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲5种化学成分的含量.方法:采用Agela Venusil MP C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,3％A;15～40 min,3％A→10％A;40～50min,10％A→15％A;50～70 min,15％A→40％A;70～90 min,40％A),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,波长切换(0～30 min,在284 nm波长下检测5-羟甲基糠醛;30～70 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;70～80 min,在274 nm波长下检测丹皮酚;80～90 min,在216 nm波长下检测五味子醇甲).结果:5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲的线性范围分别为0.08～2.26 μg(r=0.999 9)、0.02～0.63 μg(r=0.999 9)、0.02～0.62 μg(r=1.000)、0.05～1.49 μg(r=-1.000)、0.008～0.24 μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.8％(RSD=0.65％)、96.3％(RSD=0.61％)、97.7％(RSD=0.32％)、97.7％(RSD=-1.4％)、100.6％(RSD=1.9％).10批样品的含量测定结果分别为5-羟甲基糠醛3.194～10.27 mg· g1,莫诺苷0.473 2～0.800 4 mg· g-1,马钱苷0.736 0～1.226 mg·g-1,丹皮酚1.562～2.499 mg·g-1,五味子醇甲0.035 22～0.143 7mg·g-1.结论:该方法合理可行,重复性好,可用于麦味地黄胶囊的质量控制.
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析比较鲜/干高良姜挥发性成分
目的:比较鲜品和干品高良姜挥发性成分的异同,为其质量评价提供依据.方法:顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱联用质谱法(GC-MS法)分析不同高良姜样品的挥发性成分.具体条件:SPME萃取头于样品瓶中80℃平衡10 min,再吸附20 min,250℃解吸5 min进样;GC分离采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气为He气,柱流量1.0 mL·min-1,柱温为程序升温(初始温度60℃,以4 ℃·min-1的速率程序升温至116℃,保持20 min,以5℃·min-1的速率程序升温至160℃,以20℃·min-1速率提升至280℃,保持2 min);质谱检测为EI离子源,电子能量70 eV,四极杆温度150℃,接口温度250℃,质量范围为m/z 50～500.结果:依据MS数据库及文献检索,共鉴定出主要化合物30个,主要为烯、醇类成分,其中桉油精、α-松油醇、石竹烯、α-香柑油烯及α-金合欢烯含量较高.新鲜和干燥高良姜挥发性成分的种类差异不大,但含量差异较为明显.干品高良姜中依然含有较高含量的桉油精,与高良姜干品浓烈的辛香味有关.结论:本法能够快速比较鲜/干高良姜中挥发性成分,为高良姜挥发性成分质控指标选择提供依据.
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UPLC-MSn法对生川乌、生附片化学成分的比较研究
目的:比较乌头母根(生川乌)与子根(生附片)化学成分的差异,为阐明川乌与附子功效不同的科学内涵提供依据.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),静电场轨道阱组合式高分辨质谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测.结果:生川乌中指认65个成分,生附片中指认60个成分,其中两者共有成分56个,生川乌具有黄草乌碱丁、10-羟基焦乌头碱、印乌头碱等9个特有成分,生附片具有10-羟基焦乌头原碱、14-苯甲酰尼奥灵等4个特有成分.结论:乌头的母根(生川乌)与子根(生附片)的化学成分存在较大差异,该差异可能与川乌和附子的功效不同有关.
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波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中10个活性成分的含量
目的:建立多波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷10个成分的含量.方法:采用岛津Insertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％醋酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为280 nm(0～20 min,33～36 min,38.8～42 min检测丹参素钠、延胡索乙素、黄芩苷),230 nm(20～29 min,检测芍药苷),254 nm(29～33 min,检测异鼠李素-3-O-新橙皮苷),252 nm(62～70 min检测甘草酸铵),286 nm(36～38.8 min检测丹酚酸B),274 nm (42～48 min,70～80 min检测汉黄芩苷、汉黄芩素),276 nm(48～62 min,检测黄芩素),流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:通过1次进样,同时测定了上述10个成分的含量,丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷的进样质量浓度分别在6.32～158 μg·mL-1(r=0.999 8)、53.4～1 336 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.51～37.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.888～22.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、18.6～465 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.92～198μg·mL-1(r=0.999 9)、2.14～53.6 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.30～82.6 μg·mL-1(r=1.000 0)、1.12～28.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、38.5～962 μg· mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=1.6％)、99.1％(RSD=1.4％)、99.0％(RSD=1.4％)、98.1％(RSD=1.6％)、99.2％(RSD=0.98％)、100.2％(RSD=1.8％)、98.7％(RSD=2.6％)、100.4％(RSD=1.7％)、100.2％(RSD=3.0％)、100.5％(RSD=2.2％);3批中试样品中上述10个成分含量测定结果依次为2.112～2.119mg·g-1、15.642～15.648 mg·g-1、1.558～1.568 mg·g-1、0.553～0.568 mg·g-1、16.515～16.527mg· g-1、4.412～4.423 mg· g-1、0.554～0.569 mg· g-1、3.353～3.368 mg·g-1、0.192～0.201 mg·g-1、8.749～8.761 mg·g-1.结论:该方法可用于水蛭蛴螬化瘀片的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础.
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葛根芩连片多成分含量测定的研究
目的:建立葛根芩连片中14个特征性成分的HPLC含量测定方法,并测定11家生产企业的葛根芩连片含量.方法:采用Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μn)反相高效液相色谱柱,以乙腈-0.02 mol· L-1醋酸铵+0.03％三乙胺溶液(用冰醋酸调pH4.3)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、大豆苷元、甘草酸铵、黄芩素8个成分检测波长250 nm,汉黄芩素检测波长280 nm,表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱5个成分检测波长346 nm.结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、大豆苷元、盐酸巴马汀、甘草酸铵、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素进样量分别在146.26～5 850.24、24.13～965.04、18.45～738.00、79.18～3 167.32、9.57～382.80、4.76～190.40、2.57～102.80、13.41～536.40、10.60～424.00、11.33～453.22、12.08～483.20、46.73～1 869.25、20.28～811.20、12.11～484.50 ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r＞0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为2.18％、1.79％、1.81％、1.68％、2.27％、2.13％、1.96％、1.07％、0.93％、0.61％、2.92％、0.77％、2.79％、0.62％;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于3％.用该方法测定11家生产企业生产的16批葛根芩连片,除一批样品的汉黄芩苷未被检出外,其余企业14种成分均有检出,但含量存在差异.结论:该方法准确易行,可用于该品种的整体质量控制.
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液质联用检索数据库技术快速检测祛痘类化妆品中的17种添加药物
目的:应用液质联用数据库技术建立快速检测祛痘类化妆品中添加的17种药物的方法.方法:应用多重反应监测(MRM)液质联用技术建立一次实验能同时检测盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素磷酸酯、泼尼松龙、强的松、氢化可的松、可的松、甲泼尼龙、曲安西龙、曲安奈德、地塞米松17种药物的高通量、高灵敏度的筛查系统.通过建立能够进行谱图检索的液质联用质谱数据库,对药物进行定性.采用信息关联采集模式将初筛结果和定性检测连接起来,实现整体化解决方案,即在一次检测中能同时完成17种药物的筛查和定性分析.结果:所建立的方法专属性强,灵敏度高,能够在9 min内同时完成对17种添加药物的筛查和定性分析.应用该方法对49批样品进行了检测,其中5批样品同时检测到甲硝唑和林可霉素,6批样品检测到林可霉素,2批样品检测到地塞米松.结论:研究结果表明,应用液质联用数据库技术可以实现对祛痘类化妆品中非法添加药物的快速筛查和准确定性.
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LC-MS/MS法分析萘普生钠中强制破坏后的降解产物
目的:采用色谱-质谱联用技术对萘普生钠中强制破坏后的降解产物进行结构鉴定.方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(48∶52∶0.1)为流动相,检测波长为262 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温35℃,进样量20 μL,对萘普生钠的降解产物进行分离.同时,采用HPLC-QTOF MS对萘普生钠的主要降解产物进行定性研究.结果:在该色谱条件下,各降解产物峰和萘普生钠峰达到有效分离,并初步鉴定出萘普生钠中4个主要降解产物的结构.结论:本法可用于测定萘普生钠的降解产物,并对其药品质量控制提供了参考依据.
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顶空气相色谱法同时测定人参总皂苷中10种树脂残留成分
目的:建立顶空-气相色谱法测定人参总皂苷中10种树脂残留成分的含量.方法:以10％的N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂,采用顶空进样,毛细管柱气相色谱测定树脂残留成分.柱温为程序升温(起始温度为60℃,保持1 min,以0.3℃·min-1升至62℃,再以10℃·min-1升至140℃,保持5 min);进样口温度:220℃,检测器温度:250℃.FID检测器,载气为氮气,流速1 mL· min-1,分流比为10∶1;项空进样,顶空平衡温度90℃,平衡时间为30 min,定量环温度110℃,传输管温度130℃,进样量1 mL,低速振摇.结果:10种有机溶剂残留物的峰面积与质浓度呈良好线性关系,正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯的平均回收率分别为102.65％、100.96％、103.34％、104.69％、96.14％、96.83％、96.81％、103.78％、94.69％和102.64％,3批市售样品除检出残留物邻二甲苯(含量分别为1.51、1.18、1.48 μg· g-1)外,其他9种残留成分未检出.结论:所建立的方法能够较好地对人参总皂苷中10种树脂残留物进行限度测定.
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药物注射润滑用免溶剂硅油的生物学安全性评价
目的:对药物注射用针尖和注射器内壁加工用新型免溶剂硅油产品开展生物安全性评价.方法:在GB/T16886系列标准方法的指导下,通过细胞毒性试验、致敏试验、皮内刺激试验、急性全身毒性试验和溶血试验全面评价免溶剂硅油产品应用于医疗器械产品的安全性.结果:在该试验条件下,试验样品细胞毒性试验结果为1级、样品检测液没有导致致敏反应、皮内刺激反应、溶血反应、小鼠死亡或引起全身毒性反应的迹象.结论:新型药物注射润滑用免溶剂硅油产品具有较高的生物安全性,将有望替代传统溶剂型硅油产品,在一次性医疗器械生产中应用.
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天麻素注射液的杂质谱研究
目的:研究天麻素注射液的杂质谱,采用高效液相色谱-三重四极杆线性离子肼质谱(Q-TRAP LC/MS/MS)联用技术鉴定杂质的结构,并归属杂质来源,明确杂质与生产及储存的关系.方法:采用HPLC法测定18家企业的200批天麻素注射液的有关物质,确定检出杂质,同时对天麻素进行强制降解试验研究,归属杂质来源,并采用Q-TRAP LC/MS/MS及HPLC对照比对法鉴定杂质结构.结果:天麻素注射液中共检测到3种杂质:4-醛基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(杂质1)、对羟基苯甲醇(杂质2)和4-羟甲基苯基-二元糖苷(杂质3).其中杂质1为合成工艺杂质也是氧化降解杂质,检出量大,在所有制剂的样品及原料药样品中均检出,其校正因子为1.04;杂质2为酸碱降解杂质,在部分样品中检出;杂质3为一种原料药生产工艺的特有杂质,在该工艺的原料药及部分制剂的样品中检出.结论:本研究基于质量源于设计理念,对天麻素注射液的杂质进行了结构鉴定及来源归属,为其工艺优化,提高产品质量及质量控制提供参考.
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人C-肽第1次国际标准品协作标定Ⅲa期研究
目的:评价人C-肽第1次国际候选标准品(批号13/146)的免疫反应性.方法:采用放射免疫法、酶联免疫法、化学发光免疫法和时间分辨免疫荧光法分析人C-肽第1次国际候选标准品(批号13/146)的效价.结果:本实验室测定人C-肽第1次国际候选标准品(批号13/146)效价均值为9.98 μg·安瓿-1(95％可信限为8.60～11.36),WHO报告中汇总均值为9.78 μg·安瓿-1(95％可信限为9.31～10.25).分别高出经WHO生物标准专家委员会审核通过的终效价8.64 μg·安瓿-1(Ⅱ期研究中采用HPLC标定的结果)约15.5％和13.1％.试剂生产厂商应了解引入通过理化方法而非免疫学方法赋值的C-肽国际标准品(批号13/146)对其校准系统的潜在影响.结论:人C-肽第1次国际候选标准品(批号13/146)具有适宜的免疫活性,适合作为人C-肽免疫分析用国际标准品.
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聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)鉴定川贝母药材的方法优化
目的:改进中国药典2015年版中川贝母聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)的鉴定方法,以防止真菌污染对结果的影响.方法:采用中国药典2015年版中PCR-RFLP方法对川贝母样品进行检测,对PCR产物电泳中出现的杂带进行了序列分析,确认来源于真菌的扩增产物.重新设计PCR-RFLP中的扩增引物,将下游引物设计在贝母与真菌序列差异较大的ITS2区域.对改进后的PCR-RFLP方法进行了验证.结果:用含新引物的PCR-RFLP鉴定时PCR产物未出现杂带,改进方法鉴定的准确性优于中国药典2015年版中给出的方法.结论:改进的PCR-RFLP方法可以对川贝母进行鉴定,同时防止了真菌污染产生的杂带对结果判断的影响.
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低分子量肝素核磁共振波谱法的定性鉴别方法研究
目的:建立低分子量肝素核磁共振波谱法(NMR)的定性鉴别方法.方法:一维13C-NMR实验是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集.采样时间1.1秒;弛豫延长时间(D1)1秒;测量温度40℃;谱宽δ 236.结果:通过不同类型低分子量肝素标准品和市售产品的核磁共振一维碳谱精细结构信息比较发现,不同类型的低分子量肝素都可以通过碳谱特征信号进行区分.结论:核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子量肝素类型的方法,专属性强,简单方便,是鉴别低分子量肝素较好的方法.
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乌拉地尔不同溶剂重结晶产物溶解性及肠吸收特性研究
目的:考察乌拉地尔不同溶剂重结晶产物溶解性差异及在大鼠不同肠段的肠吸收特性.方法:采用溶出仪测定乌拉地尔不同溶剂重结晶产物的溶解曲线及溶解性的差异;采用大鼠外翻肠囊法,研究乌拉地尔同一结晶产物在大鼠不同肠段的吸收情况,以及不同溶剂重结晶产物在大鼠同一肠段的吸收情况,并分别计算累积吸收量(Q120)、转运速率(K)和表现渗透系数(Papp).分析不同溶剂重结晶产物的溶解性与大鼠肠吸收特性的关系.结果:乌拉地尔的氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇重结晶产物溶解度较大,溶出速率较快,异丙醇、乙醇-水(1∶1)其次,甲醇重结晶产物溶解度小.大鼠肠囊实验结果表明,氯仿、二氯甲烷和正丁醇重结晶产物肠吸收量较多,吸收速率较快,丙酮、乙酸乙酯和异丙醇其次,乙醇-水(1∶1)、甲醇重结晶产物肠吸收量较少.结论:乌拉地尔正丁醇重结晶产物的溶解度和溶出速率较好,肠吸收速率较快,是相对适合工业生产的溶剂.本研究为多晶型药物优势晶型的选择,特别是乌拉地尔固体制剂优势晶型的选择提供了新的研究思路.
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LC-MS/MS法测定比格犬血浆中沃诺拉赞浓度及其毒代动力学研究
目的:建立LC-MS/MS法测定比格犬血浆中沃诺拉赞浓度,并进行毒代动力学研究.方法:40只比格犬按体重随机分为溶媒对照组(0.9％氯化钠注射液)和低(1mg·kg-1·d-1)、中(3mg·kg-1·d-1)、高(10mg·kg-1·d-1)剂量组,每组10只,雌雄各半.静脉推注给药,每天1次,连续4周.首、末次给药分别于给药前0h以及给药后1/12、0.5、1、2、4、7、10和24h经犬前肢内侧皮下静脉取血.用蛋白沉淀法处理血浆样品,LC-MS/MS分析.色谱柱:ODS柱(2.1 mm× 100mm,5μm);流动相:0.1％甲酸水溶液(氨水调pH至3.24)-乙腈(60∶40,v/v),流速:0.2mL·min-1;内标:兰索拉唑;MS源:ESI,正离子MRM模式检测;定量分析沃诺拉赞10 mg·kg-1和兰索拉唑的监测离子分别为m/z:346.30→315.20,m/z:370.30→252.30.应用DAS2.1软件计算毒动学参数.结果:沃诺拉赞在5～5 000 ng· mL-1线性范围内线性关系良好(r =0.999 6),定量下限为5ng·mL-1.批内和批间精密度(RSD)均＜7.7％,提取回收率均＞91.6％,基质效应在106％～114％间.内标提取回收率为(97.3±0.76)％,基质效应为(100.6±0.90)％.各项稳定性RSD＜4.7％.首次给药比格犬低、中、高剂量组的毒代动学参数分别为Cmax:(0.54±0.03)、(1.30±0.20)、(3.51±0.52) μg· L-1,AUC(0-24):(1.35±0.24)、(5.13±0.94)、(23.74±3.12)mg·h·L-1,t1/2:(1.77±0.30)、(2.37±0.29)、(3.71±0.39)h;末次给药比格犬低、中、高剂量组的毒代动学参数分别为Cmax:(0.53±0.09)、(1.44±0.26)、(5.05±0.64) μg·L-1,AUC(0-24):(1.29±0.25)、(4.92±0.97)、(25.25±2.96)mg·h·L-1,t1/2:(1.56±0.26)、(2.11±0.34)、(3.51±0.33)h.置信区间法评价结果显示,给药范围内沃诺拉赞的AUC(0-24)、AUC(1-∞)和Cmax的置信区间与判断区间部分重叠.结论:本方法灵敏度高,专属性好,稳定性好,结果准确,适用于毒代动力学试验中沃诺拉赞血样的分析.连续给药28 d后药物在比格犬体内无性别差异,无明显药物蓄积,且在1～10 mg·kg-1剂量范围内,药物是否具有线性药代动力学特征尚不能判定.
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血脑屏障上的P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白及其研究方法
血脑屏障上存在的药物转运体P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白可以将包括药物在内的小分子等排出大脑,发挥保护作用,但是也给脑部疾病的治疗带来困扰,药物很难在脑内达到有效的浓度,从而无法发挥应有的药效,是导致治疗失败的主要原因.本文主要对血脑屏障上的P-糖蛋白和乳腺癌耐药蛋白的功能特点、研究方法和蛋白定量分析进行了综述.
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中药治疗心脑血管疾病、肝肾损伤及抗炎抗病毒的血清代谢组学研究进展
代谢组学研究整体代谢轮廓的特点与中医药的整体观念相吻合,代谢组学技术已广泛应用于中药治疗心脑血管疾病、肝肾损伤及抗炎抗病毒的活性评价和生物化学作用机制的研究.本文对基于血清代谢组学的中药治疗心脑血管疾病、肝肾损伤及其抗炎抗病毒的研究进展进行综述.氨基酸、脂肪酸、磷脂、糖类等代谢产物是上述疾病的主要生物标示物,氨基酸代谢、脂肪酸代谢、磷脂代谢、三羧酸循环、能量代谢等是参与这些疾病的主要生物代谢途径.中药对这些异常的代谢有一定的改善作用.代谢组学的研究鉴定了中药治疗这些疾病的生物标示物,并阐明了其生物化学作用机制.
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UPLC/Q Exactive MS检测肉苁蓉多糖促PC12细胞释放神经递质的方法研究
目的:建立UPLC/Q Exactive MS法测定PC12细胞释放的神经递质多巴胺、去甲肾上腺素和谷氨酸含量.方法:采用Ultimate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测.标准品用超纯水溶解后,以乙腈-水(0.1％甲酸,10 mmol· L-1醋酸铵)(4∶96)为流动相,Hypersil GOLD色谱柱分离,通过高分辨质谱的全扫描/选择离子监测(Full MS/SIM)模式进行定性筛查和定量检测.应用Sigma Plot12.0统计软件包进行数据分析.结果:多巴胺和谷氨酸在3～2 000ng· mL-1浓度范围内线性关系良好,低定量限为3 ng·mL-1;去甲肾上腺素在100～2 000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,低定量限为100 ng· mL-1;3种神经递质的加标回收率高,精密度RSD均小于5％;常温放置8h,4℃冷藏7d后以及-20℃冷冻1个月后稳定性良好.本实验同时在药物肉苁蓉多糖(CDPS)改善学习记忆功能已有研究的基础上,测定PC12细胞给药后3种神经递质不同时间点的释放浓度,结果显示CDPS对3种神经递质释放量有明显促增趋势.结论:UPLC/Q Exactive MS法适合同时测定PC12细胞分泌的多巴胺、去甲肾上腺素和谷氨酸的含量.
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多指标加权法优选醋五倍子炮制工艺
目的:研究醋五倍子的炮制工艺,确定其佳工艺参数.方法:选用L9(34)正交表,化学指标选用没食子酸、鞣花酸的含量,药理指标选用牛津杯法测定抑菌圈大小,数据分析方法选用多指标综合加权评分法.炮制工艺选择三因素三水平,考察不同的因素和水平对其成分含量及活性的影响,影响因素及水平依次为用醋量(因素A:10％、15％、20％),浸润时间(因素B:12、14、16 h),蒸制时间(因素C:1、1.5、3h).没食子酸和鞣花酸的色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％三氟乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm.结果:正交试验结果显示,醋五倍子的佳工艺条件为A3B2C3,即因素A用醋量20％,因素B浸润时间14 h,因素C蒸制时间3h.结论:该炮制工艺可操作性强,方法稳定可行,可为醋五倍子的炮制工艺规范化研究提供实验数据.
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太子参萃取物抗应激损伤所致炎症反应机制研究
目的:研究3种不同萃取方式对太子参萃取物的抗炎症反应功效的差异,为太子参在抗炎症方面的应用提供参考.方法:分别采用水加热回流萃取,95％乙醇超声波萃取和超临界萃取法萃取太子参获得不同萃取物,利用MTT实验评估萃取物的安全性,脂氧合酶活性抑制试验和一氧化氮清除实验评估太子参萃取物的抗炎活性,运用pUC119 DNA质粒模型评估太子参萃取物的DNA保护作用.结果:太子参水萃取物和醇萃取物具有显著抑制脂氧合酶活性,活性由强至弱的顺序为水萃取物、醇萃取物;3种方式所得太子参萃取物均具有清除NO活性,活性由强至弱的顺序为水萃取物、超临界萃取物、醇萃取物;太子参水萃取物和醇萃取物均具有一定的DNA保护作用.结论:太子参萃取物抗应激损伤与其具有抑制脂氧合酶活性,清除NO和DNA保护功能有关.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
