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HPLC-ELSD测定盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量
目的:建立盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),Dikma C18色谱柱(4.6 mn×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),流速1.0 mL· min-1；蒸发光散射检测器参数:漂移管温度60℃,气压4.5 kPa.结果:伪原薯蓣皂苷在10 ～40 μg(r =0.9998)线性关系良好,平均回收率98.7％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法.
关键词： 盾叶薯蓣 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 伪原薯蓣皂苷 -
RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量
目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.
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HPLC测定黄山药中伪原薯蓣皂苷的含量
目的:建立HPLC测定中药黄山药中伪原薯蓣皂苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Merck Purospher STAR RP-18e色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃.结果:伪原薯蓣皂苷在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围O.08～4.00μg(R~2=0.999 9),平均加样回收率为99.9%,RSD 2.3%.结论:首次建立了高效液相色谱法测定黄山药药材中伪原薯蓣皂苷含量的方法,该方法准确、可靠,可用于黄山药药材及其制剂质量控制的方法.
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穿龙薯蓣中抗血栓活性成分研究
目的 为进一步寻找穿龙薯蓣Dioseorea nipponica抗血栓活性成分,对其甾体皂苷类化学成分进行了系统的分离.方法 采用正相、反相等色谱分离手段进行分离纯化,通过物理化学方法,根据MS、NMR谱数据,对得到的化合物进行结构鉴定.结果 共分离得到9个化合物,分别鉴定为薯蓣皂苷元(1)、薯蓣皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、薯蓣皂苷元-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(3)、薯蓣皂苷元-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(4)、薯蓣皂苷(5)、纤细皂苷(6)、伪原薯蓣皂苷(7)、26-O-β-D-葡萄糖基-3β,26-二醇-25(R)-△5,20(22)-二烯-呋甾-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷(8)、26-O-β-D-葡萄糖基-3β,26-二醇-25(R)-△5,20(22)-二烯-呋甾-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)]-O-β-D-葡萄糖苷(9).结论 化合物3、4及7～9为首次从该植物中分离得到.大鼠静脉旁路血栓形成试验表明,化合物2和5显示出一定的抗血栓活性.
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HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分
目的 建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量.方法 采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.4％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 mL/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20 μL.结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46～69.20 μg/mL(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52～190.40 μg/mL(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74～174.80 μg/mL (r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45～89.00 μg/mL (r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64～52.80 μg/mL (r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28～65.60 μg/mL (r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系:精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57％、1.59％;97.64％、1.28％;99.43％、1.07％;97.98％、1.64％;98.57％、1.16％;97.17％、1.37％.结论 建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法.
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HPLC法测定不同产地穿山龙中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷
目的 建立HPLC法同时测定不同产地穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷.方法 穿山龙药材粉末经50％甲醇超声处理.采用Agilent SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样体积20μL.结果 原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷在1.0540～10.5400、0.5190～5.1900、0.2870～2.8700、0.0212～0.2120、0.0614～0.6140、0.0614～0.6140μg线性关系良好,r均大于0.9990.平均加样回收率分别为100.19％、100.24％、99.87％、100.92％、99.36％、100.03％,RSD值分别为2.03％、2.51％、2.33％、3.07％、2.77％、3.41％.不同产地的穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的质量分数分别为1.587～4.837％、0.260～1.950％、0.477～1.317％、0.037～0.187％、0.801～3.813％、0.088～0.524％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于穿山龙药材的质量控制.
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近红外光谱技术快速测定盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量
目的:建立一种快速测定盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷含量的方法.方法:首先扫描76份盾叶薯蓣样本的近红外光谱(MRS)图,通过对光谱预处理方法及建模波段的考察,选择标准归一化+一阶导数作为优光谱预处理方法,10 118.36～4 007.37cm-1为建模佳波段.在此基础上,以高效液相色谱(HPLC)法测定的伪原薯蓣皂苷的含量为参考值,结合偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC分析值之间的定量分析模型.结果:所建模型具有良好的预测能力(r=0.975 96),内部交叉验证均方差为0.169 75,预测均方差为0.089 6.结论:利用N1RS技术可以快速、准确地测定盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量.
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地奥心血康中薯蓣皂苷及伪原薯蓣皂苷的分离与鉴定
目的:分离鉴定地奥心血康中主要甾体皂苷成分.方法:应用常压及加压硅胶柱色谱技术进行分离与纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构.结果:分离并鉴定了2个化合物:薯蓣皂苷(Dioscin)(1)和伪原薯蓣皂苷(Pseudoprodioscin)(2).结论:化合物1和2为地奥心血康中含量较高的2种主要成分,对控制和评价中药地奥心血康的品质有重要意义.
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伪原薯蓣皂苷对OX-LDL诱导人冠动脉平滑肌细胞COX-2表达的影响
目的:研究伪原薯蓣皂苷对氧化低密度脂蛋白(OX-LDL)诱导人血管平滑肌细胞环氧合酶-2(COX-2)表达的影响及机制.方法:培养人冠状动脉平滑肌细胞(HCASMC),加入伪原薯蓣皂苷预处理细胞24小时,加入OX-LDL诱导COX-2表达,采用RT-qPCR和Western blot方法分别检测COX-2的mRNA和蛋白表达水平,检测了与COX-2炎症信号通路相关的激酶活性.结果:伪原薯蓣皂苷(60、30、15 μg/ml)为有效剂量,可显著降低OX-LDL诱导的COX-2表达,呈现剂量依赖.伪原薯蓣皂苷(60、30、15μg/ml)也明显抑制与COX-2表达相关的TLR2表达和p38MAPK等激酶活性.结论:伪原薯蓣皂苷通过影响TLR2/p38MAPK通路而抑制下游炎症介质COX-2表达,可能是抑制OX-LDL引起的平滑肌细胞炎性损伤的机制.
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UPLC法同时测定云南重楼栽培品中11种皂苷的含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定云南重楼栽培品中伪原薯蓣皂苷、伪原纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ共11种甾体皂苷的含量.方法:采用CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～18 min,30％A→50％A;18～28 min,50％A),流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm,柱温30C,进样量1μL.结果:伪原薯蓣皂苷、伪原纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ线性范围分别为2.006～401.2、2.024～404.8、1.972～394.4、1.912～382.4、1.896～379.2、1.772～354.4、2.056～411.2、2.016～403.2、1.970～394.0、1.736～347.2、1.756～351.2 μg·mL-1;平均回收率(n=6)分别为98.73％、100.30％、101.90％、99.52％、98.33％、100.25％、98.57％、97.70％、101.63％、100.16％和98.80％,RSD分别为2.09％、2.41％、1.77％、2.74％、1.50％、2.35％、2.06％、1.76％、2.82％、2.05％和1.86％.云南重楼栽培品中上述1 1种甾体皂苷的含量分别为0～0.874、0～0.764、1.066～5.144、0～0.327、1.192～1.952、0～0.455、2.442～6.182、0.394～0.954、0～0.681、2.182～10.105、0～0.674 mg· g-1.结论:该方法可用于同时测定云南重楼栽培品中11种甾体皂苷的含量,为云南重楼药材的质量评价提供参考.
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HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量.方法:采用Zorbax SB -C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25％A线性变为36％ A; 18～40min,36％A线性变为90％A;40～55 min,90％A保持不变),流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg·mL-1(r=0.9994),20.20～1212 μg·mL-1 (r =0.9995),5.330～319.8 μg·mL-1(r =0.9999)；平均回收率(n=9)分别为97.3％,99.4％,97.6％.结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法.
