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大孔树脂技术纯化重楼中皂苷单体的工艺研究
目的 研究用12种不同型号大孔树脂富集纯化重楼中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷I的佳工艺.方法 采用HPLC法测定重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ的含量, 比较在12种不同型号大孔树脂下3种单体的静态吸附量和解吸率, 并根据动态吸附和解析实验, 确定佳的吸附洗脱工艺.结果 ADS-17树脂对3种重楼皂苷单体的吸附能力和解吸率较强, 40％乙醇用于除杂, 洗脱8个柱体积, 90％乙醇用于富集皂苷单体, 洗脱15个柱体积, 浸膏得率为14.6％, 浸膏中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ的含量分别为64.14、9.50、108.37 mg·g-1, 转移率分别为87.67％、91.63％、93.98％.结论 该工艺能有效富集纯化重楼中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷和重楼皂苷Ⅰ.
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HPLC法测定不同产地重楼属植物中7种甾体皂苷成分
目的 研究不同产地重楼属植物主要活性成分甾体皂苷量的差异性,为探讨品种及产地对重楼属植物活性成分的影响提供参考依据.方法 采用HPLC法测定不同产地的重楼属6种药材中偏诺皂苷-3-O-α-L-Rha(1→2)[α-L-Rha(1→4)]-β-D-Glc (PGRR),重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ、H及纤细薯蓣皂苷的量.结果 不同重楼属植物中的皂苷种类及其量存在较大差异,滇重楼、巴山重楼以及长药隔重楼的皂苷种类及其量较多；同一品种不同产地的重楼药材,其皂苷的种类及其量亦不同,湖北恩施的金线重楼较重庆巫溪产的皂苷量高,贵州安顺的长药隔重楼皂苷量明显高于湖北来凤产.结论 重楼属植物的品种及产地对其活性成分的量及类型有很大的影响.
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HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分
目的 建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量.方法 采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.4％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 mL/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20 μL.结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46～69.20 μg/mL(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52～190.40 μg/mL(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74～174.80 μg/mL (r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45～89.00 μg/mL (r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64～52.80 μg/mL (r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28～65.60 μg/mL (r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系:精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57％、1.59％;97.64％、1.28％;99.43％、1.07％;97.98％、1.64％;98.57％、1.16％;97.17％、1.37％.结论 建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法.
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HPLC法测定不同产地穿山龙中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷
目的 建立HPLC法同时测定不同产地穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷.方法 穿山龙药材粉末经50％甲醇超声处理.采用Agilent SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样体积20μL.结果 原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷在1.0540～10.5400、0.5190～5.1900、0.2870～2.8700、0.0212～0.2120、0.0614～0.6140、0.0614～0.6140μg线性关系良好,r均大于0.9990.平均加样回收率分别为100.19％、100.24％、99.87％、100.92％、99.36％、100.03％,RSD值分别为2.03％、2.51％、2.33％、3.07％、2.77％、3.41％.不同产地的穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的质量分数分别为1.587～4.837％、0.260～1.950％、0.477～1.317％、0.037～0.187％、0.801～3.813％、0.088～0.524％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于穿山龙药材的质量控制.
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339粉背薯蓣根茎中2个甾体皂苷体外对人癌细胞的细胞毒作用
作者采用美国国立癌症研究所抗癌药筛选系统,对粉背薯蓣Dioscorea collettii var.hypoglauca根茎中的2个甾体皂苷--甲基原新纤细薯蓣皂苷(NSC-698793)和纤细薯蓣皂苷(NSC-698787)进行了体外细胞毒活性试验.
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淡紫青霉ACCC31890对纤细薯蓣皂苷的生物转化
目的: 研究淡紫青霉菌对纤细薯蓣皂苷的生物转化,分离鉴定转化产物并进行药理活性探讨.方法: 使用硅胶柱色谱和半制备液相色谱分离转化产物,依据质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱分析进行结构鉴定,并对产物进行了体外抗炎活性的研究.结果: 从转化粗提物中分离得到三个依次脱糖基产物,分别为5R-spirost-5-ene-3-ol-O-β-D-Glucopyranoside-(1→3)-β-D-Glucopyranosyl(1),延龄草苷(2)和薯蓣皂苷元(3),转化率分别为1%,1%,45%;体外抗炎活性研究表明三种转化产物对LPS刺激巨噬细胞分泌NO,IL-6和MCP-1具有不同程度的抑制作用,其抗炎活性随着糖链的逐步水解有所增加,以终产物薯蓣皂苷元的抗炎活性强.结论: 淡紫青霉菌转化纤细薯蓣皂苷得到薯蓣皂苷元的产率较高,糖基的数量对甾体皂苷类化合物抗炎活性有着一定的影响.
关键词： 淡紫青霉ACCC31890 纤细薯蓣皂苷 生物转化 抗炎活性 -
HPLC测定闭鞘姜属3种植物中甾体皂苷的含量
目的：用 HPLC测定了姜科闭鞘姜属莴笋花（Costus Lacerus）、闭鞘姜（C. speciosus）、光叶闭鞘姜（C. Tonkinensis）根茎中薯蓣皂苷及纤细薯蓣皂苷的含量。方法：分析柱为C8柱(5 μm，4.6 mm×250 mm)，乙腈-水（39∶61）为流动相，检测波长205 nm。结果：薯蓣皂苷的平均回收率为94.08％，RSD为1.2％；纤细薯蓣皂苷的平均回收率为93.70％，RSD为3.7％。结论：三种闭鞘姜属植物中薯蓣皂苷的含量不等，可合理开发应用。
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UPLC法同时测定云南重楼栽培品中11种皂苷的含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定云南重楼栽培品中伪原薯蓣皂苷、伪原纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ共11种甾体皂苷的含量.方法:采用CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～18 min,30％A→50％A;18～28 min,50％A),流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm,柱温30C,进样量1μL.结果:伪原薯蓣皂苷、伪原纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ线性范围分别为2.006～401.2、2.024～404.8、1.972～394.4、1.912～382.4、1.896～379.2、1.772～354.4、2.056～411.2、2.016～403.2、1.970～394.0、1.736～347.2、1.756～351.2 μg·mL-1;平均回收率(n=6)分别为98.73％、100.30％、101.90％、99.52％、98.33％、100.25％、98.57％、97.70％、101.63％、100.16％和98.80％,RSD分别为2.09％、2.41％、1.77％、2.74％、1.50％、2.35％、2.06％、1.76％、2.82％、2.05％和1.86％.云南重楼栽培品中上述1 1种甾体皂苷的含量分别为0～0.874、0～0.764、1.066～5.144、0～0.327、1.192～1.952、0～0.455、2.442～6.182、0.394～0.954、0～0.681、2.182～10.105、0～0.674 mg· g-1.结论:该方法可用于同时测定云南重楼栽培品中11种甾体皂苷的含量,为云南重楼药材的质量评价提供参考.
