药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法和电位滴定法测定创新药物CD-01盐酸盐的含量
目的:建立高效液相色谱法和电位滴定法测定创新药物CD-01盐酸盐的含量.方法:高效液相色谱法:色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(pH=7.0)(72:28),流速1.0 mL·min-1;UV检测波长为254 nm;柱温40℃.电位滴定法以冰醋酸和醋酐为溶剂.所有操作均避光进行.结果:高效液相色谱法:CD-01盐酸盐在2.99-29.9μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.61%(n=5);平均回收率为100.0%(n=9);检测限0.8 ng.电位滴定法:方法精密度RSD为0.15%(n=5);平均回收率为99.99%,RSD为0.09%(n=5).结论:高效液相色谱法与电位滴定法的测定结果在统计学上无显著性差异.电位滴定法适用性广,测定结果精密,准确度高;高效液相色谱法专属性强,耗样量小.
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美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分
目的:建立HPLC手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38:24:38,含80.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8 mL·min-1,紫外检测波长:275 nm,进量样:20 μL,柱温:室温.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法.结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济.
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高效毛细管电泳测定脑脊液中的胱氨酸
目的:建立了高效毛细管电泳快速测定脑脊液中胱氨酸的方法,以满足临床诊断和治疗.方法:在碱性条件下,2,4-二硝基氟苯(DNFB)与胱氨酸反应生成DNFB氨基酸衍生物,在四硼酸钠缓冲液(pH9.8)中电泳分离,电压28 kV,检测波长340nm.结果:胱氨酸DNFB衍生物可在4 min内分离测定,在0.208-166.4μmol·L-1范围内呈线性,r=0.9984,低检测浓度0.1μmol·L-1,平均回收率98.25%,日内、日间精密度小于3.0%(n=5).结论:该方法快速、简便、灵敏,适用于临床药物浓度测定及相关研究.
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用微波消解电感耦合等离子体质谱测定六味地黄丸中的有害元素
目的:测定六味地黄丸中铅、镉、汞、砷的含量.方法:用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)以及用加样回收实验以验证方法的精密度、准确度.结果:加样回收率为92%-98%,相对标准偏差小于2.0%.结论:该方法简便、快速、准确、可靠.测定结果表明,多数六味地黄丸产品中重金属含量超标,应加强中药质量监控.
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高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量
目的:建立同时测定虎杖提取物中白藜芦醇及其苷的含量测定方法.方法:选用自填装ODS-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(41:59)为流动相,流速为0.6 mL·min-1,紫外检测波长为303nm.结果:白藜芦醇在0.06-0.30μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.6%(n=3);白藜芦醇苷在0.072-0.360μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为101.3%(n=3).结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇及其苷的同时测定.
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HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中甘露醇及葡萄糖的含量
目的:建立同时测定复方甘露醇注射液中甘露醇及葡萄糖的含量方法.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水(85:15)溶液为流动相,流速为1.4 mL·min-1,漂移管温度为100℃,载气(空气)流速为2.74 mL·min-1.结果:葡萄糖在0.6-1.4 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9980,n=6),回收率为100.8%(RSD为0.9%,n=9).甘露醇在0.3-9.0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992,n=6),回收率为100.1%(RSD为1.0%,n=9).结论:该方法简便准确,重现性好,可作为本产品的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定辛伐他汀含量及其有关物质
目的:建立辛伐他汀的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钠(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,辛伐他汀在2-200μg·mL-1范围内线性良好,检出灵敏度为5 ng·mL-1,RSD＜3%.结论:该方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于辛伐他汀的含量测定及杂质检查.
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HPLC法测定绵马贯众中绵马贯众素的含量
目的:建立绵马贯众中绵马贯众素的含量测定方法.方法:用HPLC法,色谱柱为VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-氯仿-异丙醇-0.3%磷酸-0.1%十二烷基硫酸钠(50:10:35:10:5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm.结果:绵马贯众素进样量在0.04-1.28μg范围内线性关系良好,r=0.9998.平均回收率为100.6%(n=9).结论:该分析方法简便、准确,绵马贯众素峰与相邻峰分离完全,适用于绵马贯众中绵马贯众素的测定.
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联苯双酯含量及其有关物质的高效液相色谱法研究
目的:建立了联苯双酯的含量及其有关物质含量的HPLC测定方法,并进行了方法学研究.方法:采用HPLC法,色谱柱为Symmerty-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:40℃;流动相为乙腈-水-36%醋酸(60:40:0.02);流速为:0.6 mL·min-1;检测波长:228 nm.结果:在该条件下,联苯双酯主峰与杂质得到很好的分离,且重复性、精密度良好;联苯双酯浓度在0.1-150μg·mL-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;低检测限为1 ng;低定量限为3.3 ng.结论:本法比中国药典中的薄层色谱法更能准确地测定联苯双酯的有关物质及其含量,且方法简便,结果准确.
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RP-HPLC检测血管紧张素转换酶抑制剂活性的浓度
目的:建立1种快速、准确地测定马尿酸的方法.方法:采用RP-HPLC法,使用DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,在228 nm波长下检测血管紧张素转换酶(angiotensin-I converting enzyme,ACE)反应中释放出来的马尿酸的量.结果:该法线性范围为1.0-5.0μg(r=0.9999),0.1-0.5μg(r=0.9998)和0.01-0.04μg(r=0.9967).结论:该法是一种新的、快速、准确、实用的检测ACE抑制剂活性的方法.
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HPLC法测定消银片中丹皮酚的含量
目的:采用RP-HPLC法测定消银片中丹皮酚的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-醋酸(80:20:1)为流动相,检测波长为312 nm,流速0.8 mL·min-1.结果:线性范围为0.02-0.10 mg·mL-1(r=0.9999),回收率为98.28%,RSD=0.85%,加样回收率为98.32%,RSD=0.89%.结论:本法简便、灵敏、准确.
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利用蒸发光散射检测器RP-HPLC同步分析水溶性维生素和脂溶性维生素
目的:建立用蒸发光散射检测器反相HPLC同时分析水溶性与脂溶性维生素的方法.方法:首先,不启动梯度,注射脂溶性维生素样品,流动相流速为1.5 mL·min-1,保持5 min;然后,注射水溶性维生素样品,并启动梯度从100%水相过渡到100%有机相;以典型的反相顺序洗脱所有的维生素.色谱柱为Alltech Prevail-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:pH为3.2的水和甲酸的缓冲溶液,流动相B:乙腈-甲醇(83:17);流速:1.5 mL·min-1.ELSD条件:温度:40℃,气体流量:1.5 L·min-1;撞击器模式:开.结果:采用反相C18色谱柱和两次进样技术,优化梯度和pH条件,可以在30 min内实现对15种水溶性和脂溶性维生素进行同时分析,在30 min内获得了较为理想的分离与峰形.结论:建立了反相HPLC分析测定两类维生素的方法,避免了使用多种类型的色谱柱,较长的平衡时间和样品消耗.
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正相高效液相色谱法拆分舒必利对映体和分析左舒必利有关物质
目的:建立舒必利的手性拆分方法,并用于左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定.方法:高效液相色谱方法.使用Chiralpak AD-H淀粉类手性柱,检测波长291 nm.流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(60:40:0.05),流速1.0 mL·min-1,进样量10μL.结果:舒必利消旋体在此条件下的分离度为2.1.在进行了方法学评价之后,将方法实际用于左舒必利原料药、胶囊和片剂中右旋体有关物质含量的分析测定,结果在1.6%-1.9%之间.结论:方法分离与重现性好,可用于舒必利的手性分析,以及左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定,结果可靠.
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双峰双波长吸光光度法测定锌制剂中锌的研究
目的:应用双峰双波长吸光光度法测定锌制剂中的锌.方法:在pH 5.3-9.5的酸度范围内,有聚乙二醇辛基苯基醚存在时,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成稳定的1:2配合物.在波长558 nm和440 nm处有正负2个大吸收峰,且正负吸收峰处的吸收度绝对值之和与锌的浓度线性相关,研究了双波长叠加分光光度法测定锌的新方法.结果:在佳实验条件下,锌浓度在7.1×10-7-1.8×10-5mol·L-1范围内符合Beer定律,利用双波长叠加的方法测得其表观摩尔吸光系数为6.87×104 L·mol-1·cm-1,检出限为7.1×10-7mol·L-1,灵敏度比单波长法提高了约1.3倍.结论:测定了锌制剂甘草锌胶囊、葡萄糖酸锌和葡萄糖酸钙锌中的锌,结果令人满意.
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电感耦合等离子体质谱法测定乐力中8种元素含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定乐力中硼、镁、硅、磷、钙、锰、铜和锌等8种元素含量.方法:供试品消化处理后,使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定8种元素,并通过标准曲线计算含量.结果:8种元素的标准曲线线性良好,方法的加样回收率为93.1%-100.6%,RSD为2.9%-7.8%.结论:本法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可用于分析营养类制剂中的多种元素.
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奥美拉唑原料及其肠溶胶囊有关物质检查方法的研究
目的:建立HPLC法检查奥美拉唑中的主要有关物质的测定方法.方法:采用HPLC法用C8色谱柱,以0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(75:25)为流动相,检测波长为280nm.结果:HPLC法能有效检出奥美拉唑中的主要杂质(中间体)和氧化及酸破坏等降解产物,低检出限为2 ng(0.05%).结论:HPLC法灵敏度高,可量化,适用于奥美拉唑及制剂的有关物质检查.
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GC-MS联用技术测定广藿香油中广藿香酮的含量
目的:建立1种测定广藿香油中广藿香酮含量的方法.方法:以十八烷为内标,GC-MS联用仪作为检测器,采用程序升温,初始温度120℃,维持3 min后以10℃·min-1升温至220℃,维持5 min,分流比为1:50.结果:广藿香酮在0.5-2.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.3%.结论:本法准确,特异性强,重复性好,可用于广藿香油的质量监控.
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HPLC-MS法研究替米沙坦人体药动学和生物等效性
目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS法测定替米沙坦在血浆中的浓度,以研究替米沙坦在健康受试者中的药动学和生物等效性.方法:20例健康受试者单次口服40 mg替米沙坦受试或参比制剂,按规定时间采集肘静脉血,乙腈沉淀处理血样.采用Zorbax-SB-ODS柱,乙腈-0.02 mol·L-1醋酸胺缓冲液(28:72)为流动相,HPLC-MS内标(坎地沙坦,m/z=423.3)法选择性正离子检测法测定替米沙坦(替米沙坦,m/z=515.3)血浆浓度.结果:HPLC-MS法测定血浆中替米沙坦的低检测限为0.5 ng·mL-1,在2-500 ng·mL-1范围内线性关系良好;血药浓度测定日内、日间RSD均小于10%.测得替米沙坦受试和参比制剂的主要药动学参数Cmax(μg·L-1)分别为220.70±95.80和233.11±105.52,AUC0-96(μg·h·L-1)分别为1908.54±650.43和1986.26±553.24,t1/2(h)分别为24.1±4.2和24.8±3.8;Tmax(h)分别为1.8±0.6和1.7±0.7.相对生物利用度F为95.6%±6.4%.结论:建立的HPLC-MS法灵敏、准确,统计分析表明替米沙坦受试和参比制剂生物等效.
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一种筛选明胶酶抑制剂的微量分析方法
目的:建立一种通用的微量分析法筛选明胶酶抑制剂.方法:以琥珀酰明胶为底物,在pH=8.5,含Ca2+10 mmol·L-1的50 mmol·L-1硼酸缓冲液中与明胶酶在37℃反应30 min,然后加入0.03%的TNBSA,室温放置20 min,在450 nm处测定吸收度.结果:本方法对明胶酶的检测限为7.5 ng,灵敏度随反应时间的延长而增加,吸收度在0-360 min内与时间成线性,在7.5-480 ng内与明胶酶的量成线性;以1,10-二氮菲为对照进行抑制率测定的日内及日间精密度RSD分别为1.5%和2.5%.结论:本方法不仅在检测明胶酶活性上可实现灵敏、快速、简便和微量,并可用于筛选明胶酶抑制剂,有望成为明胶酶抑制剂的高通量筛选法.
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RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量
目的:建立氧氟沙星中有关物质二氟吡啶羧酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以DiamonsilTM(钻石)C18(200mm ×4.6 mm,5μm)为分析柱;0.05 mmol·L-1枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至7.5)-乙腈(79:21)为流动相.样品中合成中间体杂质--二氟吡啶羧酸的含量以加校正因子的自身对照法计算,其他有关物质的含量采用自身对照法计算,并将本法测得结果与中国药典方法进行比较.结果:流动相pH对二氟吡啶羧酸的保留时间有很大影响,中国药典条件下不能检出该中间体杂质,在本实验条件下,氧氟沙星和二氟吡啶羧酸的保留时间分别为7.4 min和11.0 min,柱效分别为5000和7000,检测限分别为0.45 ng和2.6 ng.测得两者的分离度为7.77,二氟吡啶羧酸相对于氧氟沙星的浓度校正因子F值为4.4(RSD=5.4%).对3批被检样品和1批仿制品测定结果,样品中二氟吡啶羧酸的含量在0.27%-0.33%之间,其他有关杂质含量在0.04%-0.06%之间.中国药典方法测得有关杂质含量约为0.04%,但不能检出二氟吡啶羧酸.结论:本文建立的方法可以有效控制氧氟沙星中二氟吡啶羧酸等有关杂质的含量.
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高效液相色谱测定人体血清中低浓度盐酸伪麻黄碱的含量
目的:建立一种测定人体血清中低浓度盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法.方法:取人体血清0.5 mL,加入内标苯丙醇胺后,加入混合碱溶液(1000 mL水中含有10 g氢氧化钠和40 g碳酸钠)0.5 mL碱化,乙醚-正己烷(1:1)振荡萃取,离心,有机相盐酸酸化,水浴中氮气挥干.残渣用100μL流动相溶解,进样.流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH=2.6)-乙腈(85:15).流速:0.8 mL·min-1.紫外检测波长:195 nm.结果:盐酸伪麻黄碱的线性范围为400-12.5 ng·mL-1,加权回归r=0.998,低检测限为8 ng·mL-1,方法的回收率为60%-80%,日内RSD为3.3%-17.5%,日间RSD为8.2%-17.8%.结论:本方法灵敏度较文献报道的灵敏度高近10倍,操作简单,专属性和重现性均符合要求,可用于口服低剂量盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定和药代动力学研究.
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毛细管气相色谱法测定菊花中樟脑、龙脑及β-榄香烯的含量
目的:测定不同品种菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用HP-5弹性石英毛细管柱为分离柱,以正辛醇和正十四烷为内标,程序升温70℃2.5℃·min-1→140℃10℃·min-1→260℃,气化室温度:280℃,检测器:FID,温度:300℃,载气:氮气(1 mL·min-1).结果:β-榄香烯、樟脑、龙脑的线性范围分别为0.6250-10.00mg·mL-1(r=0.9999),0.02231-0.3570 mg·mL-1(r=0.9993),0.01143-0.1828 mg·mL-1(r=0.9996);方法重复性实验RSD分别为0.90%,1.7%,1.9%;该方法平均回收率分别为96.6%-99.9%,97.5%-98.3%,99.5%-102.3%.不同品种菊花中上述成分含量存在较大差别.结论:该方法简便,准确,重现性好,可同时测定菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量.
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HPLC同时测定半夏药材中次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷的含量
目的:研究以HPLC同时测定半夏药材中次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),以甲醇-水(1:99)为流动相,流速1.0 mL·min-1,λ1=248 nm(检次黄嘌呤核苷),λ2=254nm(检鸟嘌呤核苷),柱温30℃.结果:次黄嘌呤核苷在20-421 ng范围内线性关系良好,r=0.9999,鸟嘌呤核苷在40-339 ng范围内线性关系良好,r=0.9996.平均加样回收率(n=9):次黄嘌呤核苷为99.2%;鸟嘌呤核苷为99.7%.结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为半夏药材质量控制的方法.
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输液用蛋黄磷脂中溶血性组分的薄层色谱分析
目的:建立输液用蛋黄磷脂中溶血性组分LPC,LPE的薄层色谱分析方法.方法:选择并优化展开剂,对溶血性组分LPC,LPE进行定性、定量分析.结果:展开剂为氯仿-无水乙醇-三乙胺-水(10:10:5:3)时,分离效果良好,得到7个磷脂组分的定性结果.LPC在0.25-2.5μg线性度较好,r=0.9901,LPE的质量情况得到分析.结论:本法简便,快速,可作为静脉输液用磷脂质量监控的有效方法.
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HPLC法测定递法明片中氯化花青素的含量
目的:建立递法明片中氯化花青素的含量测定方法.方法:样品经盐酸甲醇(3→10)溶液回流水解,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Alltima C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:5 mmol·L-1庚烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(73:27:1.5);流速:1.0 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:530 nm.结果:低、中、高3个加入量的回收率(n=3)分别为100.3%,101.2%,99.7%;RSD分别为1.7%,2.3%,2.4%.结论:该法专属性强,灵敏准确,重复性好,可做为递法明片质量控制方法.
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分光光度法测定壳聚糖含量
目的:建立分光光度法直接测定壳聚糖的含量.方法:利用壳聚糖分子中的伯氨基与茚三酮在酸性条件下生成有色缩合产物,进行比色测定,并对影响比色反应的因素进行分析,优化分析条件.结果:缩合产物在570 nm有大吸收,优化条件下制备的壳聚糖标准曲线方程为:A=0.022C-0.0196,r=0.9999,线性范围为4.00-40.00μg·mL-1,平均回收率为99.96%,RSD=1.1%(n=9).结论:茚三酮比色法测定壳聚糖含量,方法简便快捷,重现性好,灵敏度高,可以用做壳聚糖的定量方法.
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毛细管电泳法测定娑罗子药材中的黄酮苷类成分
目的:建立高效胶束毛细管电泳法分离测定娑罗子药材中的黄酮苷类成分的分析方法.方法:应用HPCE对娑罗子中分离得到的3种黄酮苷进行分析测定,以0.2 mol·L-1硼砂-0.06mol·L-1SDS(含15%乙腈,pH为9.0)的缓冲液为电泳介质,压力进样,在25℃,20 kV恒压下电泳分离,并在270 nm波长处检测.结果:娑罗子中的3种黄酮苷在30min内可达到分离.结论:该方法可用于娑罗子药材及其制剂中黄酮苷类成分的分析.
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南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析.方法:利用HPLC-ESI-MS对南五味子种子进行了初步分析研究.液相色谱条件为:色谱柱a:C8柱(4.6 mm×25 mm,5 μm),色谱柱b:苯基柱(4.6 mm×25 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:0.4 mL·min-1;质谱为Finnigan LCQDECA型液相色谱-电喷雾质谱联用系统.结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁.结论:本方法快捷、简单、准确.
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RP-HPLC法测定阿德福韦酯片中阿德福韦酯含量和有关物质
目的:建立阿德福韦酯片中主药含量及有关物质的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Alltech混合式阴离子交换TMC8(7μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,检测波长260nm.结果:该方法能分离片剂中的阿德福韦酯及其相关杂质,阿德福韦酯在0.0502-0.5020 mg·mL-1浓度范围内,线性良好,r=0.9999;低检测限0.1μg.结论:高效液相色谱法可测定阿德福韦酯片中阿德福韦酯的含量和有关物质,简便快速,稳定可靠.
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心安颗粒中苦参碱含量测定方法的研究
目的:对心安颗粒中指标成分苦参碱含量测定方法进行研究.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Phenomenex Luna C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(50:50:0.04);流速1.0 mL·min-1,检测波长220nm.结果:本法平均回收率97.00%(n=6).结论:建立了一种操作简便、重复性良好的高效液相色谱法测定心安颗粒中苦参碱,该法可用于心安颗粒质量控制.
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高效液相色谱法测定紫楼胃痛胶囊中原阿片碱含量
目的:采用高效液相色谱法测定紫楼胃痛胶囊中原阿片碱含量.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μg),以甲醇-乙腈-三乙胺-0.2%磷酸(28:2:0.2:70)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为285 nm.结果:原阿片碱在0.0735-2.06μg线性关系良好,r=1.000(n=6),平均回收率为102.1%,RSD为3.1%.结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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RP-HPLC法测定六味地黄丸中没食子酸的含量
目的:建立RP-HPLC法测定六味地黄丸中没食子酸含量的方法.方法:色谱柱:日本岛津GL Sciences Inc.C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(30:70),流速:1 mL·min-1,检测波长为273 nm.结果:没食子酸在4-40μg·mL-1范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为99.5%,RSD为2.1%.结论:该法准确、快速、灵敏,重复性好.
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复方乌龙胶囊的质量控制方法研究
目的:建立复方乌龙胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的3种主要成分青黛、防风和白芷进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中靛蓝含量.结果:薄层色谱法能准确鉴定出制剂中的青黛、防风和白芷;靛蓝在0.016-0.16μg范围内,线性关系良好(r=0.9995).平均回收率为98.4%,RSD=1.9%(n=5).结论:本方法专属性强、重现性好,可作为复方乌龙胶囊的质量控制标准.
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RP-HPLC测定灯盏细辛中野黄芩苷的含量
目的:测定灯盏细辛中野黄芩苷的含量.方法:采用RP-HPLC法定量,Hypersil ODS 2色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-磷酸(15:85:1.5:0.1),流速0.8 mL·min-1,检测波长:335 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:野黄芩苷在2.16-34.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的回收率为96.9%-97.5%,RSD为1.5%-2.4%.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于灯盏细辛药材中野黄芩苷的含量测定.
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RP-HPLC法测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量
目的:测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量.方法:采用RP-HPLC,Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(93:7)为流动相,检测波长371 nm.结果:维胺酯在2.068-20.68μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.72%(n=5),方法精密度RSD=0.9%.结论:方法简便、快速,准确.
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LC-GC技术及其在药物分析中的应用
目的:简介LC-GC技术及其在药物分析中的应用.方法:通过参阅国外的研究应用文献资料,综述了LC-GC的接口和溶剂处理技术以及性能和特点,简介了其在药物分析中的应用,总结LC-GC应用的合理选择和优缺点.结果:LC-GC适用于复杂分析、痕量分析及中药材农残检测,但仍有待完善.结论:LC-GC是一项具有广阔应用前景的技术.
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生物样品中双膦酸类药物的分析
双膦酸类药物(bisphosphonates)是一类抗代谢性骨骼疾病的药物,包括双膦酸和双膦酸盐,其基本结构见图1.该类药物主要用于治疗骨质疏松症、变形性骨炎、恶性肿瘤引起的高钙血症和骨痛症等,双膦酸类药物副作用小,毒性低,但在治疗过程中也会产生诸如消化道反应和抑制骨质矿化等副反应[1].通过检测生物样品中的双膦酸药物浓度,可为药代动力学研究、生物利用度研究、治疗药物监测及保证用药的安全性和有效性提供有效手段,因此建立灵敏可靠的用于生物样品中双膦酸类药物分析的方法很有必要.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
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| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
