药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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荧光猝灭法测定盐酸胺碘酮含量
目的:建立荧光猝灭法测定盐酸胺碘酮片剂含量的新方法.方法:试验多种荧光试剂加入系列浓度的胺碘酮溶液,测定其荧光光谱的变化.结果:选用芘丁酸(PBA)为荧光试剂,浓度为2.0 mg·L-1,λex/λem=349 nm/376.3 nm,在2.0～20 mg·L-1胺碘酮浓度范围与荧光猝灭值(F0/F)成良好的线性关系(r=0.9962),据此提出测定片剂中胺碘酮含量的荧光猝灭法.结论:荧光猝灭法简便灵敏、选择性高,可用于药片中盐酸胺碘酮含量的测定.
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HPLC-ELSD法测定肉苁蓉药材中半乳糖醇含量
目的:建立肉苁蓉药材中通便有效成分半乳糖醇的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,色谱柱为Prevail Carbohydrate ES聚合凝胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(77∶23),流速为0.7 mL·min-1;柱温为25℃,检测器漂移管温度为40℃,气体压力为240 kPa.结果:半乳糖醇线性范围为0.25～10.00 μg,r=0.9992;平均回收率为99.42%.结论:本法简便、准确,可作为肉苁蓉药材的质控方法.
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重组人125I-CTLA4Ig在大鼠体内吸收、组织分布及排泄的药代动力学研究
目的:研究重组人单克隆抗体CTLA4Ig经静脉单次给药后在Wistar大鼠体内的药代动力学、组织分布及排泄过程,评价剂量与药代动力学参数之间的关系.方法:54只Wistar大鼠(雌雄各半)分为9组(雌雄各3只),3组分别单次给药(100,30,10 mg·kg-1),按不同时间点采血分离血浆,TCA沉淀法测定125I-CTLA4Ig的放射强度,用所得结果评价125I-CTLA4Ig在大鼠体内的暴露情况,根据非房室统计矩模型用WinNolin药代软件进行曲线拟合并计算药代动力学参数;其余6组单次给药30 mg·kg-1,其中4组大鼠给药后不同时间麻醉处死、解剖测定125I-CTLA4Ig组织分布,另外1组给药后收集不同时段的尿粪评价125I-CTLA4Ig的排泄过程,后1组麻醉后插管给药收取胆汁评价胆汁排泄.结果:Wistar大鼠分别静脉单次注射高、中、低(100,30,10 mg·kg-1)后,T1/2分别为(41.25±0.90)h、(47.25±1.79)h和(54.81±1.96)h,CLs与Vss随着剂量的减小发生减少的变化,血药浓度-时间曲线下面积AUCINF(h·μg·mL-1)分别为35833.37±2618.69,14171.04±1118.25,6186.85±480.35,剂量之比为10∶3∶1,对应的AUC比值为5.8∶2.3∶1,剂量与AUC成正相关性,AUC=0.524·Dose+0.5821,相关系数R2=0.9975,但是AUC的增加量小于剂量的增加量;单次静脉给药125I-CTLA4Ig 30 mg·kg-1后,肝肾组织中125I-CTLA4Ig的含量高,脑含量低;120 h经尿粪排泄量占总给药量的68.98%和6.88%;胆汁在给药后28 h其排泄量相当于总给药量的5.80%.结论:在本实验的剂量范围内,剂量与AUC成正相关性,AUC的增加量小于剂量的增加量,预示在以上剂量范围内CTLA4Ig在Wiatar大鼠血浆中的浓度变化可能呈非线性药代动力学特点;肾脏为125I-CTLA4Ig的主要排泄器官;胆汁的排泄量提示125I-CTLA4Ig在大鼠体内存在肝肠循环的代谢特征.
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高效液相色谱法拆分盐酸舍曲林对映体
目的:建立一种手性固定相拆分盐酸舍曲林对映异构体的方法.方法:使用Chiralpak AD-H柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长223 nm,柱温25 ℃.结果:所建立的方法能够将4种对映体有效分离,主峰峰面积的RSD小于3.0%.结论:本法可方便地实现盐酸舍曲林对映体的分离.
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高效液相色谱法测定国公酒中3种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定国公酒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为35℃.结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷3个化合物分别在0.0136～0.1088,0.13～1.04,0.0126～0.1008 μg范围内表现出良好的线性(r＞0.9996),其平均回收率分别为100.4%,100.7%,102.9%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为国公酒的质量控制方法.
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液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中加兰他敏
目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定.方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65∶35∶1)为流动相,Zorbax SB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测.内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和m/z 286→m/z 185(内标).结果:血浆中加兰他敏低定量限为0.5 ng·mL-1,其线性范围为0.5～100 ng·mL-1.其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间RSD均＜8%.结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段.
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依替巴肽一级结构的确证
目的:对合成的依替巴肽一级结构进行确证.方法:采用串联质谱序列分析法测定了氨基酸序列,采用ESI-MS/MS对依替巴肽的相对分子质量和肽链环化结构进行了确证,采用1HNMR进一步确定了依替巴肽的结构.结果:串联质谱序列分析法,证实合成肽氨基酸序列和非天然氨基酸结构正确;ESI-MS/MS测得样品准确的相对分子质量为831.48,与依替巴肽的参照品及理论值(831.96)完全一致;质谱分析确证合成依替巴肽分子内形成了一个正确的二硫键;1HNMR进一步确定了依替巴肽分子的一级结构.结论:本文对依替巴肽的氨基酸序列以及一级结构全序列进行了确证.
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高效液相-质谱联用法(LC-MS/MS)测定延龄草苷血药浓度及其药物动力学研究
目的:进行延龄草苷在小鼠体内的药物动力学研究.方法:采用甲醇沉淀蛋白进行血浆样品预处理,选用人参皂苷Rh2为内标,以LC-MS/MS法测定小鼠血浆中延龄草苷的含量.色谱柱为MetaChem ODS-3(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(80∶20∶0.1),流速为0.2 mL·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用多反应监测,检测离子为正离子,分别选择m/z 577.6→253.6amu和m/z 621.5→603.7amu作为延龄草苷和内标物人参皂苷Rh2的检测离子对.结果:延龄草苷在2.0μg·mL-1～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9964).方法的准确度范围为-3.0%～1.4%,日内精密度RSD范围为1.1%～3.3%,日间精密度RSD范围为3.2%～5.1%.小鼠尾静脉注射延龄草苷(7.6 mg·kg-1)后,药-时数据符合二室模型,主要药物动力学参数:t1/2为5.56 h、Ke为0.12 h-1、Cmax为130.1μg·mL-1、Vd为4.6 mL、Cl为0.049 mL·h·kg-1.结论:建立的含量测定方法快速、准确,适用于延龄草苷在小鼠体内的药物动力学研究.
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高效液相色谱-荧光检测法在小儿尿蝶呤分析中的新应用
目的:建立高效液相色谱-荧光法测定小儿尿液中新蝶呤(N)和生物蝶呤(B)含量,利用多波长发射光光谱比对及3D数据拟合,准确判断色谱图上各色谱峰的性质和归属.方法:选用COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(8∶92)为流动相,用荧光检测器检测.结果:新蝶呤在0.0625～16 μg·mL-1范围内、生物蝶呤在0.0675～17.28 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系.新蝶呤和生物蝶呤的低检测限分别为0.0625 μg·mL-1和0.0675 μg·mL-1.两者测定的日间、日内精密度符合测定要求,日内测定RSD＜1%,日间测定RSD＜5%.回收率均在93%～102%之间.样品处理后在室温或4℃条件下稳定性较好.新蝶呤和生物蝶呤的大发射光波长均在450 nm,通过发射光光谱比对、3D数据拟合可以准确判断生物蝶呤和新蝶呤峰.结论:本方法灵敏、准确、快速,多波长发射光谱比对可以有效判断色谱峰的归属和纯度,为临床诊断提供可靠的试验数据.
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岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱相关性研究
目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack CLC-ODS色谱柱(250 mm×6.0 mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05 moL·L-1庚烷磺酸钠-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾(1∶1),含0.2%乙二胺,用磷酸调pH 3.0]梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长285nm.以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算.结果:岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱均有较好的相关性.结论:本研究为岩黄连注射液指纹图谱的制订提供依据.
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电感耦合等离子体质谱法检测罗汉果中6种有害元素的含量
目的:检测罗汉果药材中铜、汞、铅、镉、铬、砷6种有害元素的含量.方法:微波消解法处理药材样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测不同品种、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中6种有害元素的含量.结果:6种元素的检出限范围为0.038～0.061 ng·mL-1;线性关系良好(r＞0.9991);回收率为85%～115%,RSD小于15%.检测了17批罗汉果药材中有害元素,部分批次药材有害元素含量超标.结论:首次建立了ICP-MS测定罗汉果药材有害金属元素的方法.本方法准确、灵敏、简便,可用于罗汉果药材中有害元素的检测.
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HPLC法测定茯苓中去氢土莫酸的含量
目的:建立测定茯苓中三萜类化合物去氢土莫酸含量的HPLC法.方法:采用YMC ODS-A柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟醋酸梯度洗脱:0～20 min,75%～85%甲醇,20～25 min,85%～100%甲醇;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为243 nm;柱温:室温.结果:去氢土莫酸进样量在2.5～20 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为100.7%,RSD为0.61%(n=5).结论:此法准确,重复性好,可为评价不同产地的茯苓药材质量提供依据.
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赖诺普利片人体药动学及生物等效性研究
目的:评价国产和进口赖诺普利片的生物等效性.方法:18名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服20 mg国产和进口赖诺普利片,采用HPLC测定血浆中药物浓度,通过方差分析和双向单侧t检验比较2种片剂药-时曲线下面积(AUC0-60).结果:2种制剂的tmax分别为(6.00±0.00)h和(6.11±0.47)h,Cmax为(110.37±23.35)ng·mL-1和(109.18±26.06)ng·mL-1,2种制剂t1/2分别为(16.20±2.10)h和(16.50±2.28)h,药时曲线下面积(AUC0→60)分别为(1531.73±239.08)μg·mL-1·h和(1535.39±170.93)μg·mL-1·h.结论:2种赖诺普利片生物等效,相对生物利用度为(99.8±10.7)%.
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甲氨蝶呤注射液含量及其有关物质的高效液相色谱电化学检测方法的研究
目的:建立高效液相色谱电化学方法检测甲氨蝶呤注射液含量及其色谱柱有关物质.方法:以乙腈-0.2 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)(10∶90)为流动相,A TSK-GEL@ ODS-100SP柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃时,在+0.8 V电位处,以玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测和紫外检测2种不同的检测方法.结果:实现了甲氨蝶呤及其有关物质的分离检测.甲氨蝶呤的线性范围为9.1～91 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为1.0%(n=9).氨蝶呤、甲蝶呤和甲氨蝶呤的低检出量分别为3.3,11,8.6 ng.结论:电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度,能有效地应用于甲氨蝶呤注射液中极微量有关物质的检测.
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RP-HPLC法同时测定半夏中5种核苷含量的研究
目的:采用反相高效液相色谱法检测半夏药材中的核苷类成分,同时对检测确定的5种核苷进行含量测定.方法:核苷检测采用3种色谱条件,通过与对照品的对照,确定在半夏中5种核苷分别为尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷.含量测定采用Ace C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以水为流动相,流速:0.8 mL·min-1,测定波长254 nm.结果:尿嘧啶、黄嘌呤为首次在半夏中检测到.尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷的线性范围依次为0.82～8.16,1.52～15.24,3.30～33.04,0.50～5.02,2.98～29.84 μg·mL-1.r=0.9995～0.9999;回收率:96.4%～102.3%.结论:以RP-HPLC法同时测定半夏药材中的5种核苷快速、简便,结果可靠,为测定半夏中核苷类成分提供了有效的方法.
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HPLC同步测定秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素的含量
目的:建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索素乙素含量的RP-HPLC分析方法.方法:采用RP-C18色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.1%醋酸缓冲液pH=5.11)=30∶70,等度10 min,3 min梯度变成68∶32,流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为230 nm和270 nm.结果:龙胆苦苷和延胡索素乙素的标准曲线范围分别是4.5～449.5 μg·mL-1(r=0.9999,n=7)和4.9～493.5 μg·mL-1(r=0.9998,n=7);检测限分别是0.2245 μg·mL-1和0.0987 μg·mL-1;加样回收率分别为98.9%～105.9%和97.1%～103.7%,RSD均小于3.1%.结论:运用该方法测定龙胆苦苷和延胡索素乙素的含量稳定可靠,重现性好.
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HPLC法测定比格犬血浆中的辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸
目的:建立血浆中辛伐他汀及其主要代谢活性成分辛伐他汀羟基酸的含量测定方法.方法:以洛伐他汀为内标物质,流动相采用甲醇-水-冰醋酸(74∶26∶0.5),检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1.血浆样品采用乙腈沉淀蛋白处理.并测定了10只比格犬单剂量口服辛伐他汀自乳化胶囊和市售片后的血药浓度.结果:血浆中内源性物质对辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸的测定无干扰;低检出限辛伐他汀为0.5 ng·mL-1,辛伐他汀羟基酸为0.75 ng·mL-1;辛伐他汀羟基酸在2～100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9989,辛伐他汀在1～50 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9993;绝对回收率为79.68%～95.3%,方法回收率为89.1%～95.3%;日内精密度RSD≤2.9%、日间精密度RSD≤4.6%.结论:本方法处理简单,无干扰,灵敏度高,适合测定生物样本中的辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸.
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九头狮子草化学成分的研究
目的:研究九头狮子草中的化学成分.方法:用乙醇提取,硅胶、聚酰胺柱色谱分离,以波谱等方法确定化合物结构.结果:从九头狮子草乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了5个化合物,分别为麦角甾醇(β-ergosterol)、琥珀酸(succinic acid)、芝麻素(sesamine)、汉黄芩素(wogonin)、β-胡萝卜苷(daucosterol).结论:5个化合物均为首次从九头狮子草属植物中分离得到.
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临床前大鼠药物代谢酶CYP2D6亚型HPLC技术研究
目的:建立测定临床前大鼠药物代谢酶2D6亚型活性的HPLC方法.方法:HPLC法测定大鼠尿液及肝微粒体中探针药物右美沙芬(DM)、其代谢物去甲右美沙芬(DX)及内标物丁丙诺啡(BP)的含量.采用Hypersil-C6H5柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾-0.01 mol·L-1己烷磺酸钠-乙腈-甲醇(33∶33∶80∶54,v/v,pH4.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,荧光检测器激发波长280 nm,发射波长310 nm.结果:本方法稳定性良好,尿样DM在0.04～1.20 mg·L-1内线性良好(r=0.9981),DX在3.12～100.0 mg·L-1内线性良好(r=0.9971).肝微粒体重组样品DM在30.0～180.0mmol·L-1内线性良好(r=0.9980),DX在5.0～50.0 mg·L-1内线性良好(r=0.9976),日内、日间样品RSD均小于10%,样品-20℃保存30 d后测定稳定良好,体外肝微粒体实验RSD小于10%.结论:本方法稳定、准确,可用于新药临床前药物代谢酶途径及药物相互作用研究.
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非水毛细管电泳测定醋酸甲羟孕酮方法的研究
目的:建立非水毛细管电泳技术测定醋酸甲羟孕酮含量的新方法.方法:以37 cm ×75μm(id)未涂层空心毛细管柱为分离通道,采用甲醇为溶剂,50 mmol·L-1乙酸钠溶液(pH9.4)为电泳介质,于220 nm波长柱上检测,分离电压25 kV,压力进样(3447.38 Pa ×5 s),采用峰面积内标法定量.结果:在选定的电泳条件下,醋酸甲羟孕酮的浓度在100.2～501.0 μg·mL-1范围内与峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9993);低、中、高3种浓度(n=3)的平均回收率分别为101.9%,99.40%,98.70%;方法的检测限(S/N=3)为10.02 μg·mL-1;日内和日间峰迁移时间的RSD分别为1.25%和2.43%,峰面积之比的RSD分别为1.00%和1.89%.结论:该方法试剂用量少、简便、准确,可用于醋酸甲羟孕酮质量的分析.
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中药八角茴香的毛细管电泳指纹图谱以及莽草酸的含量测定
目的:获得八角茴香的毛细管电泳指纹图谱并对其中莽草酸的含量进行测定.方法:选用广西八角茴香为道地药材,莽草酸为对照物,采用毛细管电泳法(运行缓冲液:5 mmol·L-1四硼酸钠,60 mmol·L-1 SDS;运行电压:12.5 kV;电进样时间:3 s;检测波长:213 nm)分析了7个不同产地八角茴香提取物的成分及含量差异,特别是莽草酸含量差异,并利用模糊相似优先比算法评价了不同产地八角茴香与道地八角茴香的相似度.结果:获得了八角茴香的指纹图谱,检测到的9个相对位置稳定的共有峰可作为鉴别八角茴香的指标峰;测定了不同产地八角茴香中莽草酸的含量.结论:本研究获得的八角茴香的毛细管电泳指纹图谱有助于进行八角茴香的真伪鉴别和质量控制;对莽草酸含量的测定,可用以指导各地八角茴香的充分利用.
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HPLC法测定硝酸咪康唑栓含量的不确定度分析
目的:建立HPLC法测定硝酸咪康唑栓含量的不确定度分析方法.方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估.结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,终给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平.结论:测量不确定度可用于对硝酸咪康唑含量测定结果的评估;建立的方法适用于HPLC法测定各类制剂含量的不确定度分析.
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活化玻碳电极直接测定注射液多巴胺的含量
目的:研究多巴胺(DA)在活化玻碳电极(AGCE)上的电化学行为,建立一种测定多巴胺(DA)的电化学分析方法.方法:玻碳电极在0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中活化,用循环伏安法研究DA在活化玻碳电极上的氧化还原特性,用微分脉冲伏安法直接测定DA的含量.结果:DA在活化玻碳电极上的循环伏安图具有一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为0.167 V和0.217 V(vs.SCE).与裸玻碳电极相比,该电极对DA的氧化具有良好的电催化作用.微分脉冲伏安法测定DA的氧化峰电流与其浓度在2个区间成正比,分别为1.0×10-6～2.5×10-5 mol·L-1和2.5×10-5～2.5×10-4 mol·L-1,线性相关系数分别为0.9931和0.9938,检出限5.0×10-4 mol·L-1.抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)对DA的测定均没有干扰.结论:该方法操作简单方便,重现性较好,用于测定多巴胺注射液中DA的含量,结果令人满意.
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氯唑西林血药浓度HPLC测定方法的研究
目的:建立氯唑西林血药浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以苯唑西林为内标,用乙腈为沉淀剂处理人血浆样品,分析柱为SinoChrom ODS-BP(5 μm,250 mm ×4.6 mm),流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(65∶35,用磷酸调pH为4.6),流速1.10 mL·min-1,柱温30℃,在225 nm波长处检测.按内标法定量.结果:血药浓度线性范围为0.25～40.0 μg·mL-1(r=0.9994),低检测限0.20 μg·mL-(S/N＞3),提取回收率为92.5%～100.5%(n=5),方法回收率为96.2%～100.8%(n=5),日内和日间RSD(n=5)分别为1.78%～4.05%和1.96%～7.36%.结论:本方法简便、准确、精密度高、重现性好,适用于氯唑西林人体内药代动力学研究及人体生物等效性研究.
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RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠含量和有关物质
目的:建立丹参酮ⅡA磺酸钠制剂的高效液相色谱含量测定方法和有关物质检查方法.方法:采用C18柱(6.0 mm×150mm,5μm),流动相A相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调节pH至4.0)-甲醇(20∶80),B相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调节pH至4.0)-甲醇(80∶20),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为271nm.结果:丹参酮ⅡA磺酸钠与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围1.6～39.2 μg·mL-1(r=0.9999),低检测限10 ng·mL-1,回收率99.1%(n=9),精密度(RSD)为0.44%(n=6).结论:方法操作简便准确,灵敏度高,适用于丹参酮ⅡA磺酸钠制剂的含量测定和有关物质检查.
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河北道地药材黄芩指纹图谱的研究
目的:建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱,得到对照图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法.方法:采用HPLC法测定了热河黄芩等26个不同产地黄芩样品.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.25%磷酸溶液-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果:建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较.结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据.
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HPLC法测定尼莫地平及其制剂的有关物质
目的:为了完善尼莫地平的有关物质检查方法,使其更适用于国情.方法:合成了4种尼莫地平的杂质(impurity A、impurity B、impurity C、杂质2);建立了以杂质对照品测定尼莫地平有关物质的方法,本法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-水(15∶30∶55)为流动相,检测波长:237 nm.结果:得到尼莫地平4种有关物质杂质纯品,光谱数据与各自结构吻合.实验测定方法中,impurity A和impurity B、impurity C、杂质2分别在0.1～0.5 μg·mL-1和1～5 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r分别为:0.9977,0.9999,0.9997,0.9999.各杂质平均回收率分别为98.3%,98.9%,99.2%,99.1%.结论:本方法操作简便,能够准确测定尼莫地平有关物质.
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桑黄多糖中3-O-甲基-半乳糖的分析鉴定
目的:对桑黄多糖中的未知糖组分进行分析鉴定.方法:从桑黄子实体中经过提取分离纯化得到水溶性多糖纯品Piw-1,经三氟乙酸完全水解后用高效阴离子交换色谱检测出含5种单糖,其中4种分别为岩藻糖、半乳糖、葡萄糖和木糖,1种在单糖标准品对照中未找到.将Piw-1乙酰化后进一步用GC-MS进行分析,同时用13C NMR的DEPT-135图谱对Piw-1中的未知单糖组分进行鉴定.结果:用离子色谱、气质联用及核磁共振的分析手段鉴定了含有3-O-甲基-半乳糖的桑黄多糖的糖组成.结论:Piw-1中含有3-O-甲基-半乳糖组分.
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碳酸氢钠注射液中细菌内毒素的含量测定
目的:对碳酸氢钠注射液进行细菌内毒素检测,建立检测碳酸氢钠注射液细菌内毒素的实验方法.方法:采用2005年版中国药典细菌内毒素检查法,用盐酸对碳酸氢钠注射液的pH值进行调整,在pH＞7和pH＜7两种条件下,对样品进行4倍稀释,分别用凝胶法和动态浊度法对样品中的内毒素进行测定.结果:当样品的pH＞7时,凝胶法和动态浊度法均存在干扰,凝胶法为抑制,动态浊度法为增强;当样品的pH＜7时,凝胶法和动态浊度法均无干扰,实验方法成立.结论:用凝胶法和动态浊度法检测碳酸氢钠注射液中的细菌内毒素是可行的.动态浊度定量法较凝胶法具有方便、快捷、定量、可以观察动态反应过程、利于分析干扰情况等优势.
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气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量
目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量.方法:色谱柱为RTX-WAX石英毛细管柱(0.53 mm×15 m),检测器为FiD检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃.结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43 μg(r=0.9999)和0.10～10.04 μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%).结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制.
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RP-HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中木香烃内酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定吉祥安坤丸中木香烃内酯含量的方法.方法:采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶5∶40),流速:1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温.结果:HPLC法测定的线性范围为0.09～1.33 μg,r=0.9998,本方法精密度(RSD=0.8%)和重复性(RSD=1.3%)良好.结论:本法测定吉祥安坤丸中木香烃内酯含量,方法简便,结果准确.
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RP-HPLC法测定金甲王颗粒中柚皮苷的含量
目的:建立HPLC法测定金甲王颗粒中柚皮苷含量.方法:采用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05 moL·L-1磷酸二氢钾-乙腈-浓氨试液(80∶20∶0.2)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长为283 nm.结果:柚皮苷进样量在0.28～1.41 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.4%,RSD=1.4%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确,可用于该品种的质量控制.
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复方头孢克洛颗粒微生物限度检查方法的探讨
目的:建立复方头孢克洛颗粒的微生物限度检查方法.方法:该药物采用常规法测定霉菌和酵母菌数;用薄膜过滤法,即pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液200～300 mL,每次50 mL进行冲洗,测定细菌数;用pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液500mL,每次100 mL冲洗,进行控制菌(大肠埃希菌)的检查.结果:该药物对白色念珠菌和黑曲霉菌无抑制作用;薄膜过滤法可消除该药物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的抑制作用,回收率达85%以上.结论:采用薄膜法可有效的控制其药物质量,建立的方法准确可靠.
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HPLC法测定复方儿茶软膏中儿茶素和表儿茶素含量
目的:采用高效液相色谱法测定复方儿茶软膏中儿茶素和表儿茶素含量.方法:采用DiamonsiLTMC18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.04 mol·L-1柠檬酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺(13∶45∶8)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测器于280 nm测定.结果:HPLC法测定,阴性对照品与样品分离良好,儿茶素和表儿茶素线性范围分别为10.5～105 μg·mL-1(r=0.9994)和6.6～66 μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率分别为99.5%和99.6%,样品溶液在12 h内稳定.结论:本法简便,稳定,能有效控制该制剂的质量.
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基于结构的组合库设计在AⅡ受体拮抗剂中的应用
目的:研究基于结构的组合库设计及筛选方法在血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂中的应用.方法:根据受体结合理论,应用基于结构设计的方法建立了非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂的虚拟组合化学库,用Lipinski规则和QSAR模型对库成员进行筛选.结果:计算库成员中72个新的咪唑类化合物的结构参数,基于结构参数,用Lipinski规则进行药动性质筛选,用QSAR模型进行药效活性筛选,得到6个药动和药效性质都较好的化合物.结论:基于结构设计的虚拟组合化学库设计及筛选方法是从受体作用机理出发提取组合库的构建单元,因此在保证库成员分子多样性的条件下同时确保了库成员分子药理结构的合理性,以及库成员分子结构的类药性.
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高效液相色谱法测定克泻灵胶囊中槐定碱的含量
目的:测定克泻灵胶囊中槐定碱的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:NH2柱,流动相:乙腈-磷酸水溶液(pH1.6)-无水乙醇(80∶8∶10),检测波长为220 nm.结果:槐定碱线性范围为6.25～100 μg·mL-1(r=0.9999).结论:所用方法简便、准确、专属性好.
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柱前衍生-高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中牛磺酸的含量
目的:建立牛磺酸的含量测定方法.方法:采用柱前衍生-高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中牛磺酸的含量,C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(80∶20)为流动相;检测波长为360 nm.结果:牛磺酸含量测定条件稳定,专属性强,测定结果准确,重现性好,在0.13～4.07 μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9996.平均回收率为99.89%,RSD=1.39%.结论:本方法可作为七维牛磺酸口服液中牛磺酸含量测定质量标准.
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顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂
目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×320 μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,然后以10℃·min-1升至70℃,保持1 min,再以30℃·min-1升至180℃,保持3 min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测.
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毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量
目的:建立GC法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法.方法:采用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定.结果:5组分GC法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0 μg·mL-1,243.9～2439.0 μg·mL-1,132.0～1320.0 μg·mL-1,20.0～200.0 μg·mL-1,10.1～101.3 μg·mL-1;平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%).结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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顶空气相色谱法测定泮托拉唑钠中残留的有机溶剂
目的:建立泮托拉唑钠中5种有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用AT-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,再以20℃·min-1的速率升至150℃,保持3 min,测定了泮托拉唑钠原料中丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.990～0.999,平均回收率为99.3%～105%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于泮托拉唑钠中有机溶剂的检测.
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微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定甘草中铁、锌、铜、锰
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定甘草中微量元素铁、锌、铜、锰的含量.方法:通过优化微波消化条件,采用氘灯背景校正,快速序列分析(FS)模式,在同一体系中连续测定不同元素.结果:在选定分析条件下,铁、锌、铜、锰检出限分别为0.0039,0.0056,0.0048,0.0034 μg·mL-1,RSD分别为1.6%～3.3%,回收率为96.8%～103.0%.结论:该方法只用一个标准混合系列,测定快速,结果准确、可靠.
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高效液相色谱柱后化学发光检测技术对杉科植物中羟基酸的分析应用
目的:本文建立了用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定杉科植物中羟基酸含量.方法:基于在酸性介质中高锰酸钾直接氧化酒石酸、苹果酸和莽草酸等羟基酸产生化学发光,而盐酸氨基脲能够显著增强该体系的发光强度.采用kBPCL超微弱发光测量仪作为检测器,Hypersil ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,高氯酸(pH=2.5)溶液为流动相,流速0.8 mL·min-1.结果:酒石酸、苹果酸和莽草酸浓度分别在8.6×10-7～2.6×10-4(r=0.9991),9.6×10-8～3×10-4(r=0.9999),2.2×10-7～3.5×10-3 g·mL-1(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检出限分别为3.54×10-8,2.24×10-9,2.02×10-8 g·mL-1(S/N=3).结论:该法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于杉科植物中羟基酸的测定,取得了很好的结果.
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HPLC法测定六味安消片中大黄素和大黄酚的含量
目的:建立六味安消片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:用HPLC方法对制剂中大黄中所含的大黄素和大黄酚进行含量测定研究.采用Inertsil ODS-3(5 μm,250 mm ×4.6 mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm.结果:大黄素在0.0144～0.072 μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为97.24%;大黄酚在0.035～0.175 μg范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.35%.结论:本方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为六味安消片的内在质量控制方法.
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量
目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取--毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物.采用DB-1701与DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量.以保留时间定性,标准曲线定量.结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995.小检测量为0.020～0.299 ng·mL-1,农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间.结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定.
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固相萃取-高效液相色谱法测定细胞内外米托蒽醌的含量
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定细胞内外米托蒽醌含量的方法,并对米托蒽醌普通剂型和脂质体剂型进行比较.方法:选择固相萃取柱(Bond-Elut,C18)提取样品,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离柱上,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(36∶64,磷酸调pH=3.0)为流动相,紫外检测波长242 nm处检测样品.结果:培养液米托蒽醌样品在0.1～4.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,3个浓度的平均回收率为98.40%,日内RSD为1.12%～1.30%,日间RSD为1.27%5～2.00%;细胞内液米托蒽醌样品在0.5～5.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,3个浓度的平均回收率为91.80%,日内RSD为2.50%～2.70%,日间RSD为2.80%～3.80%.结论:本法简便、准确,适合米托蒽醌含量的测定.
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HPLC法测定三号金龙片中士的宁的含量
目的:采用高效液相色谱法测定三号金龙片中士的宁的含量.方法:采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH 2.8)(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果:士的宁进样浓度在10.5～70 μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率(n=5)为98.9%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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RP-HPLC法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量
目的:提高小儿感冒颗粒质量标准.建立HPLC法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量.方法:采用C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(20∶80),流速1.0 mL·min-1检测波长为277 nm.结果:连翘苷的线性范围为0.0548～1.7536 μg(r=0.999),精密度RSD为1.5%,重复性试验RSD为1.9%,方法回收率为96.1%(RSD=1.2%,n=6).结论:本方法准确,灵敏度高,可用于小儿感冒颗粒质量标准控制.
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HPLC法测定银丝保片中葛根素含量
目的:比较不同提取方法对高效液相色谱法测定葛根素含量的影响.方法:采用Shim pack CLC-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温40℃.结果:葛根素在12.05～192.8 μg·mL-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系Y=6.7825×104X-1.21071×105(r=0.9995),低检出限8.19 ng·mL-1,加标回收率98.85%,相对标准偏差(RSD)1.82%.结论:该方法操作简便,结果准确.
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荧光素作为酸敏指示剂评价酸敏材料和脂质体酸敏性的方法研究
目的:建立一种简单而快速的评价酸敏材料和脂质体酸敏性的实验分析方法.方法:利用脂质体包裹的荧光素在高浓度环境的自屏蔽作用,以及从脂质体中释放后自屏蔽消失的特性,通过检测试样的荧光发射光信号,来评价酸敏物质诱发细胞膜融合通透性能的强弱和脂质体的酸敏释药性能.结果:选用不同磷脂组分制备的脂质体可以成功的包裹高浓度荧光素,被包裹的荧光素稳定并且能屏蔽自己的发射光;在酸性条件,酸敏物质破坏脂质体膜,荧光素可以从脂质体中释放出来.酸敏材料的酸敏能力、溶液酸度、脂质体磷脂组成都影响荧光素从脂质体中释放的能力和速度;酸度影响荧光素的荧光强度,但在pH 6.5～10.0不受影响.结论:利用脂质体包裹高浓度荧光素的自我屏蔽性,建立一种简单而快速的实验方法,用来评价酸敏物质诱发细胞膜融合通透性能的强弱以及评价脂质体的酸敏释药性能.
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新的抑癌基因PDCD4新研究进展
目的:程序性细胞死亡4(PDCD4)是一种新的细胞凋亡相关基因,近来自动物和人类肿瘤的研究显示PDCD4可能是一种新的抑癌基因,在肿瘤的发生、发展中可能发挥重要作用.本文从该基因的发现、生物学特点以及与肿瘤发生、发展的关系进行了综述.
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核磁共振法在胶束体系研究中的应用
目的:阐述核磁共振法在胶束体系研究中的应用进展.方法:对国内外的文献进行归纳和总结.结论:核磁共振法对由表面活性剂组成的分子有序组合体,特别对于由表面活性剂复配所组成的混合胶束体系空间结构的确定具有独特优势,核磁共振法在表面活性剂胶束体系研究工作中将会发挥越来越重要的作用.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
