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RP-HPLC法测定麦味地黄胶囊中马钱苷的含量
目的 建立反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦味地黄胶囊中马钱苷含量的方法.方法 采用Waters SunFire C18(4.6×250 mm,5μm)柱,以乙腈-水(13:87)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为236 nm,柱温为30℃.结果 马钱苷在9.8446～196.8922ng范围内,线性关系良好,r=0.9999;马钱苷平均加样回收率为97.97％,相对标准偏差RSD为1.17％.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于该刺剂的质量控制和评价.
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麦味地黄胶囊质量标准提高研究
目的:修订并提高麦味地黄胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓;采用高效液相色谱法同时测定酒萸肉中的莫诺苷、马钱苷和醋五味子中的五味子醇甲的含量.结果:麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓的薄层鉴别方法专属性强;莫诺苷、马钱苷和五味子醇甲的线性范围分别为0.02～0.63 μg(r =0.999 9)、0.02 ～0.62 μg(r=1)、0.01 ～0.24μg(r=0.999 9),平均回收率分别为96.3％(RSD =0.6％)、97.7％(RSD=0.3％)、100.6％(RSD=1.9％).结论:改进后的方法合理可行,重复性好,可用于控制麦味地黄胶囊的质量.
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HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚
目的 建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱；体积流量1.omL/min；检测波长235 nm;柱温30℃.结果 马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209 ～1.253 μg(r=0.999 8)、0.182 ～1.089 μg(r=0.999 7)和0.412～2.470 μg (r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22％(RSD为1.14％)、97.88％(RSD为0.90％)和99.10％(RSD为1.37％).结论 该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量.
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HPLC波长切换法测定麦味地黄胶囊中5种有效成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定麦味地黄胶囊中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲5种化学成分的含量.方法:采用Agela Venusil MP C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,3％A;15～40 min,3％A→10％A;40～50min,10％A→15％A;50～70 min,15％A→40％A;70～90 min,40％A),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,波长切换(0～30 min,在284 nm波长下检测5-羟甲基糠醛;30～70 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;70～80 min,在274 nm波长下检测丹皮酚;80～90 min,在216 nm波长下检测五味子醇甲).结果:5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲的线性范围分别为0.08～2.26 μg(r=0.999 9)、0.02～0.63 μg(r=0.999 9)、0.02～0.62 μg(r=1.000)、0.05～1.49 μg(r=-1.000)、0.008～0.24 μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.8％(RSD=0.65％)、96.3％(RSD=0.61％)、97.7％(RSD=0.32％)、97.7％(RSD=-1.4％)、100.6％(RSD=1.9％).10批样品的含量测定结果分别为5-羟甲基糠醛3.194～10.27 mg· g1,莫诺苷0.473 2～0.800 4 mg· g-1,马钱苷0.736 0～1.226 mg·g-1,丹皮酚1.562～2.499 mg·g-1,五味子醇甲0.035 22～0.143 7mg·g-1.结论:该方法合理可行,重复性好,可用于麦味地黄胶囊的质量控制.
