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低聚糖阿魏酸酯检测分析的研究进展
低聚糖阿魏酸酯是指低聚糖中不同位置上的糖羟基与阿魏酸羧基酯化而形成的一类化合物,可以植物纤维质为原料而获得,是一类具有良好开发前景的新型食品功能因子.本文综述了低聚糖阿魏酸酯含量检测和结构分析的国内外研究进展,为深入开展低聚糖阿魏酸酯生物活性的研究提供参考.
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核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔等9种洛尔类药物对照品的绝对含量
目的 采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量.方法 以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别为9种洛尔类药物对照品的内标,与待测物混合并同时测定,通过比较洛尔类药物定量峰与内标物定量峰峰面积的比值确定待测物的含量.采用核磁定量的方法,波谱条件以zg30脉冲序列获取1H-NMR谱,5mmBBO(宽带观测)探头,延迟时间2s,采样次数32次,谱宽9 615.385Hz.结果 核磁共振法测定结果与各对照品标示值误差约为1％.结论 该方法准确、专属、快速,适用于标定药物基准物质的绝对含量.
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拳参的化学成分
目的分离蓼科蓼属植物拳参(Polygonum bistorta L.)根茎95%(φ)乙醇提取物的化学成分并进行鉴定.方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果得到5个化合物,分别鉴定为没食子酸(Ⅰ)、丁二酸(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、原儿茶酸(Ⅴ).结论化合物Ⅱ、Ⅳ为首次从该属植物中分得.
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朝药材柞树皮的化学成分研究
[目的]分析朝药材柞树皮的化学成分.[方法]采用多种柱层析和重结晶的方法分离纯化柞树皮的化学成分,利用核磁共振波谱法(1 H-NMR和13C-NMR)结合理化性质对所得单体化合物进行结构鉴定.[结果]从柞树皮二氯甲烷提取物中分离得到10个单体化合物,分别为β-谷甾醇(1)、3β,16α,28-trihydroxyolean-12-en-21-one(2)、阿江榄仁酸(3)、3,4-二羟基苯乙醇(4)、3,4-二羟基苯乙醇醋酸酯(5)、1,2-benzenediol-4-(1,2-dimethoxyethyl) (6)、东茛菪素(7)、它乔糖甙(8)、东莨菪苷(9)和秦皮苷(10).[结论]化合物2～6,9,10为首次从该植物中分离得到.
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核磁共振波谱法测定b型流感嗜血杆菌荚膜多糖中的核糖含量
目的 建立核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)法测定b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)荚膜多糖中核糖含量的方法.方法 利用NMR技术中的氢核磁共振波谱(1H-NMR)的定量功能,对不同浓度的D-核糖进行定量分析,验证该方法的精密度及准确度,并与传统化学方法进行比较.结果 NMR法定量结果相对标准偏差(RSD)均小于1.0％,相对误差除低浓度20 mmol/L为7.4％外,其余浓度均在1％～3％之间,不同浓度的样品回收率在97.2％ ～ 107％之间;化学法定量结果RSD在0.6％ ～7.9％之间,相对误差在3％～6.5％之间,不同浓度样品回收率在93.5％ ～ 105.3％之间;两种方法检测的3批Hib荚膜多糖中核糖含量无明显差别,均在《中国药典》三部(2010版)规定的320 ～ 410 mg/g之间.结论 1H-NMR定量方法取样少,可直接定量,该方法精密度高、准确度高、重现性好,且不破坏多糖结构,可应用于细菌荚膜多糖质量控制的核糖定量.
关键词： 核磁共振波谱法 b型流感嗜血杆菌多糖 含量测定 -
核磁共振波谱法在双价痢疾多糖结合疫苗中的初步应用
目的 探讨核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)法在福氏宋内双价痢疾多糖结合疫苗生产工艺中的应用.方法 利用Agilent 600 MHz核磁共振仪分别对福氏2a痢疾多糖和宋内痢疾多糖重复结构单元进行1HNMR和13C NMR质量分析,并对生产工艺中的多糖、多糖衍生物及多糖结合物重复结构单元进行了1H NMR结构解析和对比.结果 多糖的1H NMR和13C NMR数据及图谱与文献高度一致;结合工艺中各步多糖的1H NMR分析证实了双价痢疾多糖结合工艺的反应机理.结论 在双价痢疾多糖结合疫苗的研发过程中,NMR法可直接地检测多糖化学结构,对原料多糖及整个衍生过程中多糖的结构及修饰程度实施质控.
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核磁共振波谱法测定体外培养成骨细胞中氟含量的研究
目的 了解染氟后体外培养成骨细胞中氟的实际含量,以及氟在成骨细胞的分布情况,为探讨氟对成骨细胞损伤的研究提供基础资料.方法 体外培养成骨细胞分别染氟0、5、10、20、40 mg/L,在培养第3、10、30天时制备待测样品,每组6份.采用核磁共振波谱法,对染氟后体外培养小鼠成骨细胞的细胞质和细胞核中氟含量进行定量检测.结果 ①培养第3天,染氟0、5、10、20、40 mg/L组细胞质中氟含量分别为(0.83±0.65)、(0.54±0.23)、(0.65±0.77)、(0.59±0.87)、(3.64±1.21 )mg/L,其中染氟40 mg/L组明显高于0、5 mg/L组(P均＜ 0.05).②培养第10天,染氟10、20、40 mg/L组细胞质中氟含量[(4.03±1.23)、(3.66±0.98)、(6.26±2.10)mg/L]高于0、5 mg/L组[(0.78±0.75)、(2.69±0.89)mg/L,P均＜0.05],染氟20、40 mg/L组细胞核中氟含量[(1.63±1.19)、(2.17±1.21 )mg/L]高于0、5 mg/L组[(0.65±0.46)、(1.57±0.33 )mg/L,P均＜0.05].③培养第30天,染氟10、20、40 mg/L组细胞质中氟含量[(3.99±0.84)、(4.33±1.67)、(5.80±1.38)mg/L]高于0、5 mg/L组[(0.88±0.44)、(2.84±0.43),P均＜0.05],而染氟20、40 mg/L组细胞核中氟含量[(3.33±1.46)、(3.53±1.22)mg/L]明显高于0、5 mg/L组[(0.70±0.66)、(1.99±0.76) mg/L,P均＜0.05].结论 当成骨细胞处于氟环境时,氟离子很快进入细胞内,并很快在细胞核内积聚,表现出氟与骨组织的特殊亲和性.成骨细胞内氟离子量随着接触时间和接触剂量的增加而升高.
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核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用
多糖由于结构复杂使解析结构非常繁琐和困难,使对各种多糖的深入研究受限.核磁共振波谱法(NMR)是解析物质结构有效的手段,近年该技术的发展也很迅速.本文综述了一维核磁共振(1D-NMR)和二维核磁共振波谱法(2D-NMR,包括COSY,TOCSY,ROESY,NOESY,HMQC,HSQC与HMBC)在多糖结构分析中的应用.这些技术可以提供如多糖的单糖组成、单糖残基间的顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等许多信息,成为分析多糖结构不可缺少的工具.
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缓释胶囊中布洛芬含量的核磁共振波谱定量分析方法研究
目的 建立测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量的核磁共振波谱法.方法 以对苯二甲酸单甲酯为内标,将布洛芬溶解在氘代丙酮中,测定核磁共振氢谱,并分别通过内标法和外标法测定其含量.测试温度25℃,脉冲延迟4s,脉冲角45(°),采样点数32 768,扫描次数为16次.结果 内标法和外标法均能准确定量,内标法平行测定6次,RSD为0.42％,重复性良好;外标法当内标浓度为10 mg/mL时,布洛芬在2～20 mg/mL的范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性方程为y=0.3427x+0.003,相关系数r=0.9985.结论 该方法简便实用、样品用量少、测定结果准确,且可以同时进行结构鉴定,适用于布洛芬的质量控制.
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电针秩边穴和水道穴对急性脊髓不完全损伤大鼠脑皮质代谢物的影响
目的：观察电针秩边穴和水道穴对急性脊髓不完全损伤大鼠脑皮质代谢物的影响。方法：将36只雄性 SD 大鼠随机分为假手术组、模型组、电针组，每组12只。采用改良 Allens 法将模型组和电针组大鼠制成 T10急性脊髓不完全损伤模型，假手术组大鼠手术摘除 T10椎板暴露硬脊膜后立即缝合。造模结束后，假手术组和模型组大鼠仅进行抓取和固定；电针组大鼠予以电针秩边穴和水道穴，每天1次，连续治疗1周。电针干预结束后断头处死所有大鼠，采集大鼠脑皮质和 T9～T10椎体对应节段脊髓1 cm。将取得的脊髓组织制成切片，HE 染色后光镜下观察脊髓组织形态；对取得的脑皮质进行磁共振波谱分析，比较3组大鼠脑皮质代谢物的浓度。结果：至处死前各组均无大鼠死亡。假手术组大鼠脊髓结构完整，神经细胞形态正常、分布均匀，细胞膜、细胞核及组织间隙均正常；模型组大鼠脊髓形态不完整，损伤区域有神经组织残缺，存在较多出血，组织疏松水肿，部分细胞核固缩，神经细胞数量明显减少，细胞周围基质消失呈空泡状；电针组大鼠脊髓形态结构基本完整，组织中散在血细胞，组织水肿较轻，神经细胞形态基本正常，空泡变性较轻。3组大鼠脑皮质中异亮氨酸、谷氨酸、N －乙酰天门冬氨酸、甘油磷脂胆碱、肌醇、维生素 C、乳酸、苏氨酸、肌苷浓度比较，组间差异均有统计学意义（1．63±0．20，1．13±0．12，1．35±0．01，F ＝43．195，P ＝0．000；9．51±0．40，8．66±0．74，9．94±1．25，F ＝6．728，P ＝0．004；2．54±0．22，2．21±0．19，2．38±0．45，F ＝3．332，P ＝0．048；9．47±1．26，8．10±1．34，9．38±0．88，F ＝5．070，P ＝0．012；3．66±1．10，3．17±0．89，4．55±1．81，F ＝3．365，P ＝0．047；2．45±0．33，2．15±0．21，2．34±0．17，F ＝4．388，P ＝0．020；9．03±1．56，10．01±0．63，9．22±1．01，F ＝3．562，P ＝0．040；4．12±0．28，3．21±0．13，3．69±0．44，F ＝4．972，P ＝0．013；6．35±0．96，9．18±0．81，8．38±0．34，F ＝45．032，P ＝0．000）。假手术组和电针组异亮氨酸、谷氨酸、N －乙酰天门冬氨酸、甘油磷脂胆碱、肌醇、维生素 C、苏氨酸浓度均高于模型组（P ＝0．000，P ＝0．000；P ＝0．003，P ＝0．007；P ＝0．001，P ＝0．035；P ＝0．017，P ＝0．011；P ＝0．045，P ＝0．023；P ＝0．016，P ＝0．026；P ＝0．000，P ＝0．001），乳酸和肌苷的浓度均低于模型组（P ＝0．017，P ＝0．030；P ＝0．000，P ＝0．000）；假手术组异亮氨酸和苏氨酸的浓度均高于电针组（P ＝0．009；P ＝0．010），肌苷浓度低于电针组（P ＝0．005）；假手术组和电针组谷氨酸、N －乙酰天门冬氨酸、甘油磷脂胆碱、肌醇、维生素 C、乳酸的浓度比较，组间差异均无统计学意义（P ＝0．322；P ＝0．469；P ＝0．850；P ＝0．106；P ＝0．325；P ＝0．684）。结论：电针急性脊髓不完全损伤大鼠的秩边穴和水道穴，有利于其脊髓损伤恢复，并可提高其脑皮质中异亮氨酸、谷氨酸、N －乙酰天门冬氨酸、甘油磷脂胆碱、肌醇、维生素 C、苏氨酸的浓度，降低乳酸和肌苷的浓度。
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1H-核磁共振定量法测定盐酸厄洛替尼含量
目的 建立快速、准确的测定盐酸厄洛替尼含量的氢核磁共振定量分析方法.方法 以马来酸为内标, DMSO-d6为溶剂,在测试温度为300℃,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间20 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸内标峰与盐酸厄洛替尼定量峰面积,从而计算出盐酸厄洛替尼含量.结果 马来酸δ 6.26处单峰信号作为内标峰,盐酸厄洛替尼δ 8.84和δ 8.47处作为定量峰,以两个定量峰面积的平均值计算盐酸厄洛替尼含量.盐酸厄洛替尼在2.88~19.08 mg·mL-1浓度范围内与质子峰面积线性关系良好.精密度RSD为0.36%(n=6),重复性为0.83%(n=6),加样回收率为100.91%(n=6).测得3批盐酸厄洛替尼含量含量分别为92.26%,91.94%和92.09%,平均含量为92.10%,RSD为0.17%.测定结果与质量平衡法定值结果基本一致.结论 该方法操作简便、测定结果准确,为盐酸厄洛替尼的含量测定提供了新方法,适用于其原料药的质量控制.
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丙泊酚注射液与依托咪酯注射液的配伍稳定性考察
目的:考察丙泊酚注射液与依托咪酯注射液的配伍稳定性.方法:取丙泊酚注射液和依托咪酯注射液一定量按20 mg∶2mg的比例混合,分装成5份后分别在37℃恒温水浴箱中放置0、4、8、12、24 h,采用核磁共振波谱(NMR)法检测二者混合后是否生成新的物质,使用二甲基亚砜(DMSO)-d6溶剂溶解后分别进行H1-NMR的图像采集.结果:通过与标准品谱图对比及对不同水浴时间下混合样品间谱图峰面积积分可知,丙泊酚、依托咪酯二者混合后在上述条件下表现出良好的化学稳定性.结论:所建方法简便、快速、准确;丙泊酚注射液与依托咪酯注射液混合后无化学性质的变化,配伍稳定,可在临床联合应用.
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精制蛋黄卵磷脂亲水-亲油平衡值测定及其在鸦胆子油乳注射液中的应用
目的 以亲水-亲脂平衡值为指标考察精制蛋黄卵磷脂在水中和油中的分散特性并研究其在鸦胆子油乳注射液中的应用.方法 采用核磁共振波谱(NMR)法,根据其化学位移值及亲水基团与亲油基团质子数相对比值(R)计算亲水-亲脂平衡值.结果 精制蛋黄卵磷脂在水中具有良好的分散性.结论 可用精制蛋黄卵磷脂代替豆磷脂作乳化剂制备鸦胆子油乳注射液.
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刺柏枝叶的化学成分研究
目的 研究柏科刺柏属植物刺柏Juniperus formosana Hayata.枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺柱色谱、重结晶等方法进行分离和纯化,采用核磁共振波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从刺柏枝叶的95％乙醇提取物中共分离纯化得到了9个单体化合物,分别鉴定为罗汉松脂素(I)、桧脂素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、刺槐素(Ⅳ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(V)、山奈酚3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅵ)、穗花衫双黄酮(Ⅶ)、罗汉松双黄酮A(Ⅷ)和β-谷甾醇(Ⅸ).结论 化合物I、Ⅱ、Ⅳ～Ⅷ均为首次从该植物中分离得到.
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密生雪灵芝的化学成分研究
目的 研究密生雪灵芝的化学成分.方法 利用硅胶柱层析、大孔吸附树脂、中压柱层析、Sephadex LH-20和反相C18半制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1HNMR、13CNMR等波谱技术来鉴定结构.结果 从密生雪灵芝全草的正丁醇萃取物中分离得到了10个化合物,分别鉴定为:小麦黄素(I)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、邻苯二甲酸二异丁酯(V)、没食子酸(Ⅵ)、山奈酚(Ⅶ)、槲皮素(Ⅷ)、芹菜素(Ⅸ)、杨梅素(X).结论 所有化合物均为首次从密生雪灵芝中分离得到.
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华蟹甲化学成分的研究
目的 研究华蟹甲Sinacalia tanguica的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、半制备HPLC色谱等方法分离纯化华蟹甲中的化学成分,并通过核磁共振波谱法和X单晶衍射法鉴定化合物的结构.结果 从华蟹甲全草的乙醇提取液中分离得到7-甲氧基香豆素(Ⅰ)、cis-diversin(Ⅱ)、trans-diversin(Ⅲ)、3-(2,4二羟基苯基)丙酸甲酯(Ⅳ)、瑞香素-8-O-β-葡萄糖苷(Ⅴ)、7,8-二羟基香豆素(Ⅵ)、7-羟基-8-甲氧基-香豆素(Ⅶ)、3-羟基-艾里莫酚-9,11-二烯-8-酮(Ⅷ)、萘二(口恶)烷(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)和胡萝卜苷(Ⅺ)等11个化合物.结论 化合物Ⅰ～Ⅳ和Ⅸ为首次从华蟹甲中分离得到,并首次报道了化合物Ⅱ和Ⅲ的碳谱数据.
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偏翅唐松草的化学成分研究
目的 研究毛茛科药用植物偏翅唐松草Thalictrum delavayi Franch.的化学成分.方法 通过色谱法分离纯化偏翅唐松草中的化合物,并采用核磁共振波谱法(NMR)鉴定所得化合物的结构.结果 从偏翅唐松草全草中分离得到7个化合物,分别鉴定为:(1) tetrahydroisoquinoline;(2)腾唐松草碱;(3)小檗碱;(4)羟基酪醇;(5)高香草醇;(6)2-羟基丙酰胺;(7)棕榈酸叶绿酯,其中化合物1-3属于苄基四氢异喹啉类生物碱.结论 化合物1首次从植物资源中分离得到;化合物4-7首次从该植物中分离得到.
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《核磁共振波谱法》在研究生教学中的问题分析
硕士研究生课程《核磁共振波谱法》教学过程中的一些常见和重要问题进行了讨论，并对自己的教学心得进行了总结和归纳。
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氢核磁共振定量法测定槲皮素原料药中的槲皮素
目的 建立核磁共振氢谱法测定槲皮素原料药的绝对含量.方法 以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,采集槲皮素和马来酸混合物的核磁共振氢谱.以槲皮素中化学位移在δ7.50～7.58和马来酸化学位移在δ6.26的质子信号峰为定量峰,测定槲皮素的量,并与质量平衡法比较.结果 槲皮素与马来酸峰的面积比(As/Ar)与其质量比(ms/mr)的线性回归方程为y=2.963 x+0.134 1 (r=0.999 3).测得3批槲皮素的质量分数分别为85.20％、84.93％和85.27％,平均质量分数为85.13％,RSD为0.21％.测定结果与质量平衡法定值基本一致.结论 所建立的氢核磁共振定量法准确、快速,为质量平衡法提供有力佐证.
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低分子量肝素核磁共振波谱法的定性鉴别方法研究
目的:建立低分子量肝素核磁共振波谱法(NMR)的定性鉴别方法.方法:一维13C-NMR实验是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集.采样时间1.1秒;弛豫延长时间(D1)1秒;测量温度40℃;谱宽δ 236.结果:通过不同类型低分子量肝素标准品和市售产品的核磁共振一维碳谱精细结构信息比较发现,不同类型的低分子量肝素都可以通过碳谱特征信号进行区分.结论:核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子量肝素类型的方法,专属性强,简单方便,是鉴别低分子量肝素较好的方法.
