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宫炎康胶囊质量标准的修订
目的:对宫炎康胶囊质量标准进行修订研究.方法:采用薄层色谱法对处方中的红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中赤芍的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷进样量在0.266～2.66 μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.0%,RSD为0.9%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效控制制剂的质量.
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川产赤芍中芍药苷的含量测定
目的:积累川产赤芍中芍药苷含量的数据,为赤芍质量标准研究提供科学依据.方法:采用HPLC法,比较不同流动相对川产赤芍中芍药苷的分离效果.条件为Kromasil-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈:水(20∶80),检测波长:230 nm(R≥1.5).结果:芍药苷在0.4044～2.022 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为2.0%.结论:该法操作简单、准确,可作为质量控制方法之一.
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肝郁舒颗粒质量标准的研究
目的:建立肝郁舒颗粒的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中柴胡、白芍、枸杞子、枳壳、佛手;用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量.结果:在TLC色谱中可检出柴胡、白芍、枸杞子、枳壳、佛手的特征斑点;芍药苷平均加样回收率为99.71%,RSD为1.6%.结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确.能有效地控制制剂的质量.
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HPLC法测定强肝糖浆中芍药苷的含量
目的:建立HPLC法测定强肝糖浆中芍药苷的含量.方法:分析柱为Scienhome C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);流速0.8 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃,进样量10μL.结果:芍药苷在0.475～4.20 μg范围内,峰面积与进样量的线性回归方程为A＝1.007×106C-5.532×104(r＝0.9994),平均回收率为98.02%(n=9).结论:方法简便、快速、有效、准确、重现性好,可用于强肝糖浆中芍药苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定当归芍药颗粒剂中芍药苷的含量
目的:建立当归芍药颗粒剂中芍药苷的含量测定方法.方法:样品用甲醇置60℃水浴提取,经氧化铝柱纯化,采用高效液相色谱法,Nucleosil-C18(200 mm ×4.6 mm,7μm)分析柱,异丙醇-水-冰醋酸(6.5:93.3:0.2)为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长230nm.结果:芍药苷峰的保留时间约为15 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5.芍药苷的线性范围为0.1～1.2μg(r=0.9999),平均回收率为96.6%(n=9).结论:方法简便,快速,结果准确可靠,可作为当归芍药颗粒剂中芍药苷的含量测定方法.
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RP-HPLC法测定大败毒胶囊中芍药苷的含量
目的:测定大败毒胶囊中芍药苷的含量.方法:采用RP-HPLC法,Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),B-RP(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(15:85),流速1.00mL·min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷在0.114～1.14μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率98.8%,RSD为2.0%(n=5).结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于该中药的质量控制.
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高效液相色谱法测定抗头风胶囊中芍药苷含量
目的:建立高效液相色谱法测定抗头风胶囊中芍药苷的含量.方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(30∶70);检测波长:230 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL·min-1.结果:芍药苷的线性范围为16.91～84.45 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为102.8%(RSD=1.8%).结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该制剂中芍药苷的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定健胃灵口服液中芍药苷的含量
目的:建立健胃灵口服液中芍药苷含量的定量分析方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Kromasil KR100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离样品,柱温:室温,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(37∶63)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:在给定的色谱条件下,芍药苷与其他相邻峰分离良好,阴性对照试验无干扰.芍药苷进样量在0.26～5.16 μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=2.313×106X+1.220×105,r=0.9997,高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为100.4%,101.1%,100.9%;RSD分别为0.82%,0.26%,0.38%.结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,可作为健胃灵口服液的定量分析方法.
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参松养心胶囊多组分同时测定及方法学验证
目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量并对方法学进行验证.方法:以L9 (3～4) 正交试验优化提取条件,采用50％甲醇超声提取75 min,料液比为0.4 g∶10 mL.液相色谱分析采用ODS-2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-乙腈 (1∶1) 及甲酸溶液 (pH3) 为流动相,梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA分别在19.84～198.40μg·mL-1 (r=0.999 0)、10.20～101.98μg·mL-1 (r=0.999 3)、26.76～267.62μg·mL-1 (r=0.999 4)、94.32～943.24μg·mL-1 (r=0.999 6)、4.50～45.01μg·mL-1 (r=0.999 5)、4.95～49.45μg·mL-1 (r=0.999 9)、3.11～31.12μg·mL-1 (r=0.999 5) 和2.96～29.61μg·mL-1 (r=0.999 5) 范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在100.3％～109.1％之间.10批样品中上述8个成分的含量范围分别为1.548～2.113、1.455～1.641、2.523～3.706、5.535～13.255、0.654～0.866、0.168～0.429、0.329～0.496和0.216～0.407 mg·g-1.结论:本研究建立的方法可以用于中成药参松养心胶囊的多组分同时测定.
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UPLC-MS/MS法同时定量分析暖宫孕子胶囊中的10个成分
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定暖宫孕子胶囊中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r值为0.995 3～0.999 8;10个成分的精密度RSD在0.5％～6.2％间,平均加样回收率为92.4％～103.4％,相应的RSD在1.8％～6.5％间.6批样品中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量范围分别为101.4～135.8、18.3～28.7、711.1～769.7、163.9～236.6、1 573.2～1 622.4、592.4～749.8、506.8～537.9、25.6～34.6、3 400.8～4 594.3、55.5～63.2 μg·g-1.结论:所建立的方法可用于暖宫孕子胶囊制剂的质量控制及生产过程控制.
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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0～10 min,14％B;10～11 min,14％B→80％B;11～20 min,80％B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～6 min,38％B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10～500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2～10μg·mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6％,96.8％,97.7％,96.9％,97.0％和97.6％.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91％～0.98％,芍药内酯苷0.20％～0.23％,阿魏酸0.034％～0.052％,24-乙酰泽泻醇A 0.041％～0.043％,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1％～0.024 9％,白术内酯Ⅰ 0.002 6％～0.003 0％.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中6个成分的含量
目的:建立双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱和丹皮酚6个成分含量.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长236 nm(莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷)、274 nm(小檗碱、丹皮酚),柱温40℃.结果:仅需12 min即可完成测试,莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱、丹皮酚的线性范围分别为2.488～124.4、2.506～125.3、4.404～220.2、2.672～133.6、5.870～293.5和4.795～239.8 ng,r不小于0.999 8;加样回收率(n=9)分别为100.0％、101.3％、100.8％、101.6％、100.5％、98.4％;20批样品中上述成分的含量测定结果分别为0.37～1.04、0.05～0.41、0.50～0.75、0.43～0.83、0.57～1.02、0.77～1.33 mg·g-1.结论:建立的方法可用于知柏地黄丸的质量控制.
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基于一测多评法对小儿豉翘清热颗粒中9个成分的质量控制
目的:建立一测多评(QAMS)法测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的含量.方法:采用超高效液相色谱法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液为流动相(B),梯度洗脱;流速0.25 mL· min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.以黄芩苷为内参物,建立栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素与内参物黄芩苷的相对校正因子(f),通过f计算小儿豉翘清热颗粒中9个成分的含量,并进行验证,将该方法与外标法(ESM)的测定结果进行对比分析,以验证QAMS方法的准确性、重复性及可行性.结果:栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在9.953～199.1 μg· mL-1、5.994～119.9 μg·mL-1、4.390～87.80 μg· mL-1、9.819～196.4μg·mL-1、1.802～36.04 μg· mL-1、1.408～28.17 μg· mL-1、2.551～51.02 μg· mL-1、0.140 2～2.804 μg·mL-1、0.361 3～7.225μg·mL-1范围内线性关系良好;加样回收率在95.7％～102.5％;以黄芩苷为内参物,测得的f值分别为4.621 1、4.105 5、1.825 3、1.796 5、1.040 2、1.339 8、0.647 4、0.888 7,且建立的QAMS法计算结果与外标法(ESM)的计算结果之间无显著性差异.结论:本实验建立的QAMS法可作为一种简便快捷的质量评价模式,用于小儿豉翘清热颗粒中9个成分的质量控制.
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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10％B→20％B;5～10 min,20％B→25％B;10～15 min,25％B→35％B;15～18 min,35％B→43％B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL· min-1;柱温为35 ℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL.结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50 μg· mL-1(r=0.999 7)、10～500 μg· mL-1(r=0.999 8)、2.5～125 μg· mL-1(r=0.999 8)和5～250 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9％、99.4％、98.5％和98.9％.6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg· mL-1.结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制.
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逍遥丸HPLC特征指纹图谱研究及多指标成分定量分析
目的:建立逍遥丸的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯)的量,为逍遥丸的质量控制提供可靠方法.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,3％A;10～20 min,3％A→10％A;20～70min,10％A→80％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm(0～27 min,绿原酸)、230 nm(27～30.5 min,芍药苷)、280 nm(30.5～36 min,甘草苷、阿魏酸)、276 nm(36～52 min,甘草酸)、350 nm(52～70 min,藁本内酯),柱温35℃;建立逍遥丸HPLC指纹图谱,并对绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯主要成分进行含量测定.结果:在特征图谱研究中,共确定逍遥丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中6个指标成分分别为绿原酸(4号峰)、芍药苷(6号峰)、甘草苷(8号峰)、阿魏酸(9号峰)、甘草酸(13峰)和藁本内酯(17号峰),利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上.在建立的色谱条件下试验6个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均＜2.0％,供试品溶液在24h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;12批逍遥丸中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯含量范围分别为12.254～12.325、10.375～10.449、5.571～5.645、5.066～5.140、2.006～2.080和2.667～2.741 mg·g-1.结论:所建立的逍遥丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法可以有效地评价该制剂的质量.
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RP-HPLC同时测定活络效灵丹中糖苷及生物碱成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定活络效灵丹中3个糖苷(马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷)和2个生物碱(延胡索乙素、延胡索甲素)成分的含量.方法:采用xBridgeTM C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,3.5 μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数0.02％的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL· min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、延胡索乙素、延胡索甲素的质量浓度分别在9.375～300.0、45.99～1 502.4、31.20～998.3、1.693～54.20、1.125～36.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 6,n=6),加样回收率均值分别为99.1％、99.9％、98.4％、102.2％、99.8％,RSD均不大于2.8％.3个糖苷和2个生物碱含量的质量分数测定结果分别为3.94～4.59、22.8～26.5、13.6～14.7、1.04～1.17、0.408～0.459 mg· g-1.结论:该方法可作为活络效灵丹中糖苷和生物碱类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中10个活性成分的含量
目的:建立多波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷10个成分的含量.方法:采用岛津Insertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％醋酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为280 nm(0～20 min,33～36 min,38.8～42 min检测丹参素钠、延胡索乙素、黄芩苷),230 nm(20～29 min,检测芍药苷),254 nm(29～33 min,检测异鼠李素-3-O-新橙皮苷),252 nm(62～70 min检测甘草酸铵),286 nm(36～38.8 min检测丹酚酸B),274 nm (42～48 min,70～80 min检测汉黄芩苷、汉黄芩素),276 nm(48～62 min,检测黄芩素),流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:通过1次进样,同时测定了上述10个成分的含量,丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷的进样质量浓度分别在6.32～158 μg·mL-1(r=0.999 8)、53.4～1 336 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.51～37.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.888～22.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、18.6～465 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.92～198μg·mL-1(r=0.999 9)、2.14～53.6 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.30～82.6 μg·mL-1(r=1.000 0)、1.12～28.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、38.5～962 μg· mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=1.6％)、99.1％(RSD=1.4％)、99.0％(RSD=1.4％)、98.1％(RSD=1.6％)、99.2％(RSD=0.98％)、100.2％(RSD=1.8％)、98.7％(RSD=2.6％)、100.4％(RSD=1.7％)、100.2％(RSD=3.0％)、100.5％(RSD=2.2％);3批中试样品中上述10个成分含量测定结果依次为2.112～2.119mg·g-1、15.642～15.648 mg·g-1、1.558～1.568 mg·g-1、0.553～0.568 mg·g-1、16.515～16.527mg· g-1、4.412～4.423 mg· g-1、0.554～0.569 mg· g-1、3.353～3.368 mg·g-1、0.192～0.201 mg·g-1、8.749～8.761 mg·g-1.结论:该方法可用于水蛭蛴螬化瘀片的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础.
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测法测定妇科分清丸中8个成分的含量
目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0～20 min,10％A→16％A;20～30 min,16％A→40％A;30～50 min,40％A→80％A),流速为1 mL· min-1,,变换波长检测(240 nm,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸;327 nm,阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱;295 nm,川芎嗪).结果:京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的线性范围分别为0.050～0.297 μμg(r=0.999 6),0.125～0.750 μg (r=0.999 9),0.029～0.176 μg(r=0.999 5),0.030～0.180 μg(r=0.999 7),0.024～0.146 μg(r=0.999 9),0.012～0.071 μg(r=0.999 6),0.023～0.138 μg(r=0.999 9),0.016～0.094 μg(r=0.999 8),平均回收率分别为97.0％(RSD=1.8％)、98.3％(RSD=1.2％)、100.7％(RSD=1.5％)、98.6％(RSD=1.5％)、97.0％(RSD=1.9％)、98.4％(RSD=1.8％)、97.9％(RSD=1.5％)、107.7％(RSD=1.5％);3批样品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量分别为0.130～0.131、0.588～0.589、0.158～0.164、0.130～0.135、0.043～0.045、0.052～0.059、0.170～0.171、0.042～0.050 mg,g-1.结论:该法能测定妇科分清丸京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量,可作为妇科分清丸质量控制的一个有效的方法.
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UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％A→28％A;4～10 min,28％A→30％A;10～11 min,30％A→73％A;11～16 min,73％A→75％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测.结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526～452.6μg·mL-1(r=0.999 2)、1.625～32.50μg·mL-1(r=0.999 0)、7.500～150.0 μg·mL-1(r=0.998 7)、3.626～181.3 μg·mL-1(r=0.998 9)、0.155 0～3.100 μg·mL-1(r=0.999 3)、3.376～168.8μg·mL-1(r=0.996 4)、0.015 50～15.50 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.122 5～24.50μg·mL-1(r=0.999 8)、0.069 00～1.380μg·mL-1(r=0.996 8)和0.016 30～0.815 0μg·mL-1(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53％～100.2％范围内,RSD均小于2.04％.3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98～3.17、0.24～0.25、1.69～1.75、0.19、0.003 6～0.004 3、0.30～0.31、0.004 0～0.004 3、0.023～0.026、0.018～0.020和0.000 9～0.001 1 mg·g-1.结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
