HPLC法测定十味扶正片中芍药苷的含量

目的 建立十味扶正片中芍药苷含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对方中芍药苷含量进行测定.结果 芍药苷对照品进样量在0.136μg~0.789μg范围内线性关系良好.方法 的平均回收率为96.40%(n=6),RSD=1.38%.结论 本法快速,准确,方法稳定性、重现性好.可以用于控制十味扶正片中芍药苷的含量.

高效液相色谱法测定妇康宁颗粒中芍药苷的含量

目的 建立妇康宁中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nmm,柱温40℃结果 芍药苷线性范围为0.216-1.350μg,r=0.9999.平均回收率为100.83%,RSD为1.13%.结论 :本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.

正交试验对软肝散结胶囊制剂工艺的研究

目的:研究软肝散结胶囊的制备工艺;方法:采用正交试验法,以干浸膏中芍药苷含量为指标,用HPLC法测定浸膏中芍药苷的含量,考察A加水量、B煎煮时间、C煎煮次数3个因素.结果:佳制备工艺是加水10倍量,煎煮3次,每次1.5小时.提取工艺稳定,试验数据重复性好.

RP－HPLC 法测定妇科分清丸中栀子苷和芍药苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定妇科分清丸中栀子苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Agilent TC－C18（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈－0．1％甲酸（12：88），检测波长为236nm，流速为1．0 ml／min，柱温为30℃。结果栀子苷在0．15～1．5μg范围内呈良好线性关系，回归方程为Y＝33．0975X－0．0365，r＝0．9997；平均加样回收率为99．63％，RSD＝1．9％（n＝6）。芍药苷在0．1～1．0μg范围内呈良好的线性关系，回归方程Y＝22．949X－0．0257，r＝0．9998；平均加样回收率为99．32％，RSD＝1．3％（n＝6）。结论方法简便、准确、重现性好，为妇科分清丸的质量控制和评价提供了一定的科学依据。

HPLC 测定当归益血口服液中芍药苷的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定当归益血口服液中芍药苷含量的方法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为异丙醇－水－冰醋酸（4．8：95：0．2），检测波长为230 nm，流速为1．5 mL?min－1，结果芍药苷进样量在11．886μg～99．049μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r＝0．999）；平均回收率为100．68％，RSD＝2．5％（n＝9）。结论本方法简便、准确、重现性好、专属性强，可用于该制剂的质量控制和评价。

190 运用单抗酶联免疫检测法对生药和方剂中的芍药苷和白花素进行定量分析

031 一种简易的HPLC方法检测大鼠粪便肠道菌对芍药苷的代谢作用

芍药苷对大鼠急性放射性肝损伤的保护作用

目的：探讨芍药苷（paeoniflorin，PAE）对大鼠急性放射性肝损伤（acute radiactive hepatic injury，ARHI）的保护作用。方法按随即区组法将SD雄性大鼠随机分为正常对照组，模型对照组，芍药苷小剂量组（20mg/kg）、中剂量组（40 mg/kg）、大剂量组（80 mg/kg），赤苷组（50 mg/kg）。除正常对照组外，其余各组大鼠均采用VARIN 21-EX直线加速器照射右半肝，其中芍药苷组和赤苷组在照射后每天给予对应剂量药物灌胃，正常对照组、模型对照组给予等容积生理盐水灌胃，各组大鼠在第2、4周末分批取材，取动脉血离心和大鼠右半肝标本10%福尔马林溶液固定备用。分别测定大鼠血清天冬氨酸转氨酶（AST）、谷氨酸转氨酶（ALT），肝组织中谷胱甘肽（GSH）、过氧化物歧化酶（SOD）含量及HE病理染色评分。结果模型对照组于第2周末肝组织HE病理染色评分（2.25±0.53）分升高，AST、ALT分别为（112.83±19.20）U/L、（80.00±21.97）U/L，与正常对照组（63.06±7.15）U/L、（42.30±4.45）U/L比较明显升高（P＜0.01）。芍药苷小、中、大剂量组第2周末肝脏GSH含量分别为（60.89±8.43）U/mg、（67.84±9.05）U/mg、（71.92±8.11）U/mg，肝脏SOD含量分别为（118.45±11.98）U/mg、（120.49±13.49）U/mg、（129.65±13.89）U/mg，高于模型对照组（37.32±11.25）U/mg、（90.54±12.12）U/mg，（P＜0.05或0.01）。结论受照大鼠在第2周开始出现急性肝损伤，芍药苷对急性放射性肝损伤大鼠有保护作用。

HPLC测定金沙排石冲剂中芍药苷含量

目的：建立HPLC测定金沙排石冲剂中芍药苷含量的方法，并测定不同批次金沙排石冲剂中芍药苷含量。方法色谱柱为Zorbax C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇-水(25∶75，V/V)，流速为1.0 ml/min，检测波长为230 nm，柱温为室温，进样量为20μl，测定3个批次金沙排石冲剂的芍药苷含量。结果芍药苷的进样量在2.5～200.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.9992)；精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均＜2%；平均回收率为98.05%，RSD为1.65%。芍药苷含量分别为0.080、0.083、0.077 mg/g。结论本方法准确灵敏、稳定可靠、重复性好，可用于金沙排石冲剂中芍药苷的质量控制，不同批次金沙排石冲剂中芍药苷含量差别不大。

补肾通络颗粒质量标准研究

目的 建立补肾通络颗粒的质量标准.方法 利用薄层色谱法对该制剂中的骨碎补、白芍、川牛膝、川芎进行定性鉴别;利用HPLC法检测柚皮苷、芍药苷含量,色谱柱为Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,检测波长230、283 nm,柱温30 ℃,流速1.0 ml/min.结果 补肾通络颗粒中骨碎补、白芍、川牛膝、川芎的薄层色谱鉴别专属性强;柚皮苷在6.3370~50.6957 μg范围内线性关系良好,芍药苷在26.0658~130.3288 μg范围内线性关系良好;柚皮苷的平均回收率为97.13%、RSD值为1.19%,芍药苷的平均回收率为96.61%、RSD值为1.51%.结论 该定性、定量检测方法简便可行、专属性强、重现性好、灵敏度高,可作为补肾通络颗粒的质量控制标准.

清热芍仁颗粒的质量标准研究

目的 优化清热芍仁颗粒的生产工艺,建立其中芍药苷的含量测定方法.方法 采用正交试验法,以浸膏提取率为指标,对制剂的生产工艺进行优化;采用HPLC法测定芍药苷含量,色谱柱为Lichrospher-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液(25:75),流速为1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长232 nm.结果 优选出佳提取工艺为在料液比为1:15条件下,水煎煮提取3次,60 min/次;芍药苷在0.1386~2.2176μg(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD为2.28%(n=9).结论 该方法准确易行,可为清热芍仁颗粒的质量控制提供参考.

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定补阳还五汤中6种成分含量

目的 建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速200μl/min;柱温35℃;进样量2μl;采用电喷雾化离子源、正负离子切换模式、多反应监测模式进行定量分析,离子源温度400℃,干燥气流量500 L/h,雾化气压力75.8 KPa,毛细管电压4000 V,干燥气温度400℃.结果 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的质量浓度范围分别在0.5～32、0.2～12.8、0.1～6.4、0.8～51.2、0.4～25.6、0.08～5.12 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r分别为0.9921、0.9945、0.9928、0.9958、0.9947、0.9966).加样回收率在99.21％～101.44％范围内,RSD均低于2.05％.结论 该法专属性强、快速灵敏,可用于补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的含量测定.

星点-效应面法优化芍药苷醇质体制备工艺

目的： Box-Behnken效应面法优化芍药苷醇质体的制备工艺。方法采用逆相蒸发法制备芍药苷醇质体。以磷脂与胆固醇比例(X1)、磷脂浓度(X2)、芍药苷浓度(X3)为考察因素,包封率( Y)为评价指标,采用Box-Behnken效应面法对处方工艺进行优化。结果佳处方为磷脂与胆固醇比例(mg/mg)=5.0,磷脂浓度(mg/mL)=18.0 mg/mL,芍药苷浓度(mg/mL)=5.2 mg/mL。包封率为(44.27±0.27)%,标准偏差均小于10%；粒径为(167.77±14.91)nm,多分散系数为(0.41±0.20)(n=3),变形性良好。结论采用Box-Behnken效应面法对芍药苷醇质体处方进行优化是可行和有效的。

归芍清血合剂质量标准研究

目的 制订归芍清血合剂质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),测定方赤芍中芍药苷的含量.结果 赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6).结论 所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制.

高效液相色谱法测定散结止痛颗粒中芍药苷含量

目的 建立测定散结止痛颗粒中芍药苷含量的方法.方法 用高效液相色谱法测定芍药苷含量.采用依利特Hypersil ODS2 (4.6 ×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙睛-水(17:83)为流动相,流速:1.0 ml/ min,检测波长:230 nm.结果 芍药苷在52.4 ～ 524 μg/ ml 范围内呈较好线性关系,r ＝0.999 9;该方法 具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率99.76 %,RSD 4.68 %.结论 此法准确可靠,适用于测定芍药苷的含量,可用于散结止痛颗粒的质量控制.

基于HPLC技术分析白芍根茎与主根部分的主成分含量差异

目的：采用高效液相色谱法检测亳芍不同的样品处理方法下主根和根茎部分芍药苷和芍药内酯苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：C18柱( phenomenex公司,250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相：乙腈-水(25：75)；检测波长为230 nm；柱温：30℃；流速为1.0 mL/min。结果经过煮制后的白芍去皮主根或根茎所含芍药苷和芍药内酯苷的总含量低于未煮制；白芍的主根和根茎部分去皮后芍药苷和芍药内酯苷总含量高于未去皮的主根和根茎；无论是否煮制,是否去皮,白芍根茎中芍药苷和芍药内酯苷的含量均高于主根。结论白芍根茎有作为药用部位的基础。

芍药苷对血虚肝郁证大鼠海马CA1区sGCβ1和5种PDE亚型蛋白表达的影响

目的：研究芍药苷对血虚肝郁证大鼠海马环磷酸鸟苷( cyclic guanosinc monophosphate,cGMP)含量及 CA1区 cGMP 合成酶即可溶性鸟苷酸环化酶( soluble guanylyl cyclaseβ1,sGCβ1)和水解酶即磷酸二酯酶( phosphodiesterase, PDE)不同亚型( PDE1A、PDE2A、PDE5A、PDE9A、PDE10A)蛋白表达的干预作用。方法56只SD大鼠随机分为空白组、模型组、芍药苷高剂量组、芍药苷低剂量组,每组14只。采用辐射结合束缚法建立血虚肝郁证模型,空白组、模型组灌胃等量蒸馏水,给药组分别灌以40 mg/kg、20 mg/kg的芍药苷,共造模21天。治疗结束后,采用放射免疫法测定cGMP含量；免疫组化法检测sGCβ1、PDE1A、PDE2A、PDE5A、PDE9A、PDE10A的蛋白表达。结果与模型组相比,芍药苷高剂量组可降低cGMP含量(P<0.01),并下调PDE1A、PDE2A、PDE5A、PDE9A的蛋白表达(P<0.05),且上调PDE10A的蛋白表达(P<0.05)。结论芍药苷对于cGMP水解酶不同亚型存在双向调控,与抑制合成酶发挥协同作用,降低cGMP的含量,下调NO/cGMP通路,从而改善血虚肝郁证引起的大脑功能损伤。

高效液相色谱法测定黄芪赤风汤提取物中萜类和色酮类成分的含量

目的 建立HPLC法测定黄芪赤风汤提取物中萜类和色酮类成分的含量.方法 采用Venusil MP-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~45 min,10%→18%A;45~100 min,18%→45%A);检测波长:220 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;LCMS-IT-TOF法指认萜类和色酮类成分,分别以芍药苷和毛蕊异黄酮苷为参比计算两类成分含量.结果 芍药苷和毛蕊异黄酮苷的线性范围分别为0.279~6.696μg和0.192~4.608μg(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为98.83%和98.21%,RSD分别为3.06%和3.24%;经LCMS-IT-TOF法指认萜类成分4个,色酮类成分12个.结论 所建立的方法快速、简单、准确、专属性强,精密度好,可用于黄芪赤风汤提取物的质量控制.

芍药苷、芍药内酯苷对原发性痛经模型小鼠的解痉镇痛作用

目的 比较研究赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对原发性痛经模型小鼠的影响.方法 以痛经宝为阳性对照药,采用己烯雌酚和缩宫素制备原发性痛经小鼠模型,实验一给予赤芍水提物、白芍水提物,记录潜伏期和20分钟内扭体次数.实验二采用同一造模方法给予芍药苷和芍药内酯苷进行实验,记录小鼠潜伏期和20分钟内扭体次数,并检测子宫组织中相关炎性因子水平.结果 与模型组比较,白芍水提物组和赤芍水提物能使原发性痛经模型小鼠潜伏期延长、扭体次数减少,且与1 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍水提物组的扭体次数减少(P<0.05).与模型组比较,芍药苷组和芍药内酯苷能使小鼠潜伏期延长、扭体次数减少,且与50 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的扭体次数减少(P<0.05).与模型组比较,100 mg/kg芍药苷组子宫组织PGF2α降低、NO升高(P<0.05);100 mg/kg芍药内酯苷组PGF2α、Ca2+降低,NO升高(P<0.01,P<0.05,P<0.01);50 mg/kg芍药内酯苷组PGF2α水平降低(P<0.05).结论 在原发性痛经模型小鼠中,白芍的解痉镇痛作用略优于赤芍,芍药苷是白芍与赤芍具有解痉镇痛作用的共同有效成分,而芍药内酯苷是白芍解痉镇痛作用优于赤芍的物质基础.

众生丸生产过程影响因素探讨(一)

目的:探讨众生丸生产工艺过程中所存在的问题及解决方法.方法:采用HPLC法测定众生丸提取工艺过程中芍药苷、虎杖苷、黄芩苷的转移率,分析众生丸生产过程中提取工艺的影响因素.结果:动态提取是保证实际生产、还原实验室工艺研究结果的重要条件.结论:有针对性地分析研究实际生产所产生的影响因素可保证有效成分的提取率,为众生丸实际生产提供了参考.