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HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量
目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-0-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃.结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8～2.648(r=0.999 9),0.81～8.10(r=0.999 8),0.230 4～2.304(r=0.999 9),0.173～1.73(r =0.999 9),0.115～1.15(r=0.9998),0.028 4 ～0.284(r =0.999 8),0.252 4～2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41％ ～ 102.0％,RSD均＜3.0％.结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础.
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HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量
目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm)；芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6)；乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.
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止泻合剂的质量标准研究
目的:建立止泻合剂的质量标准.方法:采用TLC对制剂中的主要药材进行定性鉴别,用HPLC测定芍药苷的含量.结果:用TCL鉴别止泻合剂中的秦皮、白芍、苍术、地锦草、木香等有效成分,方法简便易行、专属性强、重复性好,检出斑点清晰.芍药苷进样量在0.509～16.31 mg·L-1,线性关系良好,平均加样回收率为96.79％,RSD 1.7％(n=6).结论:所建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,重复性好,可用于止泻合剂的质量控制.
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HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量
目的:同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,C18柱,以乙腈(A)-0.2％的磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长225 nm,柱温30℃.结果:芍药苷在0.1809～3.618μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.0％,RSD 0.94％;木香烃内酯在0.129 85 ～2.597 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为98.4％,RSD 1.62％;去氢木香内酯在0.1208～2.416μg线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为97.9％,RSD 1.21％.结论:该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量.
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大鼠含药血清中芍药苷的含量测定
目的:建立大鼠含药血清中芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC测定血府逐瘀胶囊中芍药苷含量,HPLC-MS-MS测定血清中芍药苷含量.结果:血府逐瘀胶囊中芍药苷含量1.68 mg/粒,符合2010年版《中国药典》规定；血清中芍药苷质量浓度在4.57 ～ 585 μg· L-1线性关系良好,r=0.998 3,高、中、低质量浓度的绝对回收率101.7％～115.5％.结论:HPLC-MS-MS测定大鼠含药血清中芍药苷含量的方法稳定、重复性好,可作为血府逐瘀胶囊在大鼠血清中质量控制方法.
关键词： 血府逐瘀胶囊 含药血清 芍药苷 HPLC-MS-MS 含量测定 -
续断通络胶囊质量标准研究
目的:建立续断通络胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的狗脊、续断、白芍、槲寄生进行了定性鉴别；采用HPLC,以川续断皂苷Ⅵ为评价指标,色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30∶ 70),检测波长212 nm,流速1.0 mL· min -进行含量测定.结果:供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.45～3.6μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31％,RSD 1.42％.结论:方法简便、专属性强、重复性好,可有效的控制续断通络胶囊的质量.
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HPLC同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸的含量
目的:建立同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸含量的测定方法.方法:采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷在9.3～74.4 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 6),平均回收率98.47％,RSD 1.34％.阿魏酸在5.2 ～41.6 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率97.96％,RSD 1.44％.结论:本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于妇康片的质量控制.
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UPLC同时检测加味逍遥提取物6种指标性成分含量
目的:建立同时测定加味逍遥提取物中6个指标性成分(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸)含量方法.方法:采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.4 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:6个指标性成分分离度良好,均在各自线性范围内线性关系良好,R2≥0.9994;平均加样回收率为98.29％ ～ 101.67％,RSD均＜3.8％.结论:该法准确、简便、分离度良好,可作为加味逍遥提取物的质量评价方法.
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HPLC同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱
目的:建立同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,PhenomenexLuna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.1％磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1；检测波长230,265,286 nm.结果:芍药苷的线性范围为0.077 08 ～0.770 8μg(r=0.999 7),平均回收率为98.87％;丹酚酸B的线性范围为0.1139～1.139 μg(r=0.9999),平均回收率为99.31％;小檗碱的线性范围为0.027 8～0.278 μg(r=0.999 9),平均回收率为100.65％.不同厂家妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱的含量差异较大.结论:该方法简便,专属性、重复性好,可作为该制剂中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法.
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HPLC测定黄牡丹不同部位中芍药苷的含量
目的:建立黄牡丹中芍药苷的含量测定方法并考察黄牡丹不同部位中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(12∶88),检测波长235 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:芍药苷进样量在0.40～4.00μg,与峰面积具有良好的线性关系,回归方程A=1095.3 C+31.608(r=0.999 9),平均回收率100.59％,RSD 1.66％.芍药苷在不同部位中的含量分布为果实＞叶＞栓皮＞皮部＞茎＞木部.结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,芍药苷可作为控制黄牡丹药材质量的一个指标成分.
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HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为267nm(0～20 min没食子酸)、258nm(20～30min氧化芍药苷)、230nm(30 ～50min,芍药苷)、274nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230nm(80～90min苯甲酰芍药苷),柱温30℃.结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094 μg(r =0.9995),0.034 86～0.348 6μg(r=0.9995),0.212 4～2.124μg(r=0.9991),0.214 5～2.145μg(r =0.9996),0.323 5～3.235μg(r=0.9994),0.075 84～0.758 4μg(r =0.9993)与峰面积呈良好线性关系；平均回收率(n=6)分别为98.7％,98.8％,99.7％,98.3％,98.9％,99.2％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制.
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芪天胶囊中红景天苷和芍药苷的含量测定
目的:建立HPLC测定芪天胶囊中红景天苷和芍药苷含量的方法.方法:采用:Kromasil ODS-1色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.02 mol·L-1磷酸(B),梯度洗脱[0 ～ 15 min,19％ A;15 ～50 min,19 ～ 28％ A;50 ～ 60min,28％A]分段变波长测定,0～ 25 min,275 nm(测红景天苷),26 ～ 60 min,230 nm(测芍药苷)；柱温35℃,流速1.0 mL·min-1.结果:两种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均＜3％,平均加样回收率分别为98.33％,97.77％.结论:该方法简单,灵敏、准确.可用于芪天胶囊的质量控制.
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HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量
目的:建立HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量.方法:采用HPLC-MS-MS法对牛黄降压丸中芍药苷进行含量测定,选用Agilent 20RBA×SB-C18反相柱(2.1 mm×30 mm,3.5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵(75∶25),流速0.4 mL· min-,柱温25℃.质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),负离子模式,用于定量分析的离子为m/z 525～449.结果:芍药苷的线性范围为20～2000 mg·L-1(r=1.0000);样品平均加样回收率为99.56％,RSD 0.86％.结论:该方法操作简便,快速,准确度好,能有效控制牛黄降压丸的质量.
关键词： 牛黄降压丸 芍药苷 高效液相串联质谱检测法 -
HPLC测定不同厂家桂枝茯苓丸中丹皮酚及芍药苷
目的:建立同时测定桂枝茯苓丸丹皮酚和芍药苷含量的方法,比较不同厂家桂枝茯苓丸(浓缩丸)中丹皮酚和芍药苷的含量差异.方法:高效液相色谱法,C18柱,流动相乙睛-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230nm (0～ 17 min)→274 nm (17 ～26 min),进样量20 μL,柱温30℃.结果:丹皮酚的线性范围为2.02～22.40 μg(r=0.9999),芍药苷的线性范围为2.40 ～20.26 μg(r =0.999 9),两者的平均加样回收率分别是99.5％,99.4％,精密度与重复性RSD均＜1.5％.结论:所建立的色谱方法可以简便、准确地同时测定桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量,精密度高,重复性好,各厂家生产的桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量差别较大.该研究为全面评价桂枝茯苓丸的质量提供了依据.
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三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定复方广痛消水提物中5种有效成分的含量
目的:建立同时测定广痛消水提物中延胡索乙素、芍药苷、小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法.方法:采用LC-MS/MS联用方法.结果:芍药苷、延胡索乙素、小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚线性范围分别为0.882 8 ～ 113(r=0.999 8),1.5438～49.4(r =0.999 5),0.904 7～115.8(r=0.9997),0.8813～112.8 (r=0.9994),0.1656～21.2mg.L-1(r=0.9999).加样回收率分别为1.998％,1.14％,3.117％,1.828％,1.596％.结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于广痛消水提物中延胡索乙素、芍药苷、小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚的含量测定.
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HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷
目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min(-1);柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm.结果:绿原酸、芍药苷和黄芩在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.0776～0.776 0μg(r =0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648 μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6).结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量.
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白芍水提过程中芍药苷含量的NIRS快速测定研究
目的:基于近红外光谱(NIRS)技术的,建立白芍提取过程的快速质量控制方法.方法:针对白芍提取过程,以HPLC测定提取液样品中芍药苷含量,同时采集其NIRS,采用偏小二乘(PLS)回归法建立NIRS与HPLC分析值之间多元校正模型.结果:校正模型的内部交叉验证决定系数R2为99.86,内部交叉验证均方差RMSECV为0.0239.对提取过程中的白芍样本进行预测,结果令人满意.结论:NIRS可准确预测白芍提取过程中芍药苷含量,可推广运用于中药提取过程的快速、实时质量监控.
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HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量
目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法.方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-,柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm.结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8～0.224 μg(r =0.999 8),0.532 8 ～2.664 μg(r =0.999 8),0.678 4 ～3.392 μg(r =0.999 9),0.1000 ～0.5000 μg(r =0.999 8);平均加样回收率分别为100.67％(RSD 1.7％),99.36％(RSD 0.9％),101.50％ (RSD 1.4％),99.05％(RSD 1.1％).结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考.
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HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量
目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸(16∶ 84),流速1 mL· min-1,检测波长(0 ～ 12 min,230 nm;13～30 min,330 nm),柱温30℃.结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.3602～1.801 2,0.170 6 ～0.852 9,0.055 98 ～0.279 9,0.055 44 ～0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14％,98.97％,98.81％,97.92％,RSD分别为2.0％,1.9％,2.7％,1.8％.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量.
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桂枝汤及其拆方对芍药苷溶出量的影响
目的:研究桂枝汤拆方前后芍药苷的含量变化.方法:采用Diamonsil RP-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-水,流速1.0 mL min-1,检测波长230 nm.结果:桂枝汤拆方前后芍药苷含量由高到低的顺序为去大枣组＞去生姜组＞全方组＞去桂枝组＞去甘草组,去甘草组、去桂枝组与全方组比较均有显著性差异；去生姜组和去大枣组与全方组比较无显著性差异(P＞0.05).结论:甘草、桂枝均有助于白芍中芍药苷的溶出,生姜和大枣对白芍中芍药苷的溶出影响不大.
