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利培酮和9-羟利培酮浓度测定
目的:建立测定血清中利培酮、9-羟利培酮血药浓度的高校液相色谱检测法.方法:以氯氮平为内标,待测血清经乙醚提取后,再用盐酸反提取,热水浴下氮气吹干,用定量流动相溶解后进样.采用Inertsil ODS-3色谱柱进行分离,UV280nm检测.流动相为甲醇:乙晴:纯水(5:35:60)(v/v).每100ml加入冰醋酸1.8ml,正丁胺1.875ml.结果:利培酮浓度与内标峰高比和血清中的利培酮血药浓度呈直线相关,相关系数r=0.9998;9-羟利培酮浓度相关系数r=0.9993,提取回收率80%以上.批内RSD和批间RSD均在10%以内.结论:本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性.适用于药代动力学,治疗药物监测及中毒样本的分析检测.
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六味地黄制剂多类型成分快速分析和“一测多评”方法建立
目的:建立六味地黄制剂中4种不同类型成分的“一测多评”快速定性定量检测方法,以用于质量评价.方法:采用表面全多孔柱建立高效液相色谱快速分离方法,以快速测定六味地黄制剂中莫诺苷、马钱苷、芍药苷与丹皮酚的含量;计算莫诺苷、马钱苷、芍药苷与内参物丹皮酚间的相对校正因子,在不同高效液相系统下考察同一厂家4个批次药品相对校正因子和相对保留值的准确性,并用不同厂家共11个批次药品进行方法再验证,评价此方法在六味地黄制剂质量评价中的实用性.结果:多成分含量测定可在12 min内完成.“一测多评法”的计算结果与外标法的实测值之间无显著差异(P＞0.05).结论:本研究建立了四组分“一测多评”的高效液相色谱法,可用于六味地黄制剂快速、准确的质量评价.
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HPLC同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸的含量
目的:建立同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸含量的测定方法.方法:采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷在9.3～74.4 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 6),平均回收率98.47％,RSD 1.34％.阿魏酸在5.2 ～41.6 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率97.96％,RSD 1.44％.结论:本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于妇康片的质量控制.
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米格列奈钙分散片溶出度测定
目的 建立米格列奈钙分散片溶出度的测定方法.方法以水900 mL为溶剂,桨法,转速为50 r/min,溶出度的测定采用高效液相色谱法.结果米格列奈钙在7.15~11.55 μg/mL范围内,线性关系良好(r = 0.999 9),平均回收率为100.03%.结论建立的米格列奈分散片溶出度测定方法简便、准确、可靠,可较好地控制该片质量.
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希明妥颗粒剂的定性鉴别与含量测定
目的 建立希明妥颗粒剂的定性鉴别及含量测定的方法.方法 采用TLC法鉴别处方中的半枝莲、灵芝及紫草;以半枝莲中野黄芩苷为指标成分,采用HPLC法测定含量;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-乙酸(35∶61∶4)为流动相,流速1.0 mL· min-,检测波长335 nm,柱温30℃.结果 三味药材的斑点清晰,Rf值适中;采用50％甲醇为提取溶剂,超声处理30 min,可实现佳的提取率;0.916～9.16μg野黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为95.05％(RSD=1.83％).结论 所用方法简便可行,可用于希明妥颗粒剂的质量控制.
