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UPLC法测定郁舒片中5种药效成分含量
目的:建立UPLC法同时测定郁舒片中芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量.方法:采用Waters Acqu-ity UPLCTM BEH-C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL ·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:芍药内醋苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999 0);方法的平均加样回收率(n=6)分别为101.4％(RSD =0.82％)、10l.9％(RSD=1.0％)、99.0％(RSD=2.6％)、98.9％(RSD=2.0％)、100.0％(RSD=2.4％).3批样品的测定结果分别是芍药内酯苷3.53～3.80mg·片-1,芍药苷9.33～10.01 mg·片-1,芦丁0.89～0.98 mg·片-1,金丝桃苷0.72 ～0.76 mg·片-1,异槲皮苷0.82 ～0.86 mg·片-1.结论:该方法分析时间短,操作简单,可以作为郁舒片的质量控制方法.
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HPLC-DAD同时测定妇炎丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定妇炎丸中绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷5种活性成分含量的方法.方法:采用CNW Athena C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL ·min-1,柱温30℃,检测波长:217 nm(绿原酸、橙皮苷和连翘苷)、230 nm(栀子苷和芍药苷).结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为8.80～220 μg·mL-1(r =0.999 8)、4.28～107 μg ·mL-1(r =0.999 9)、4.16～ 104 μg ·mL-1(r=0.999 9)、8.08 ～ 202 μg· mL-(r=0.999 7)和4.52 ～113 μg·mL-1(r =0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为98.9％、99.1％、98.9％、99.3％和99.2％,RSD分别为1.0％、0.9％、1.1％、1.0％和0.9％;含量分别为0.88、0.41、0.35、0.98和0.38 mg·g-1.结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于妇炎丸的质量控制.
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配伍比例及配伍组分对芍药甘草汤中9种药效组分的影响
目的:建立芍药甘草汤中9种药效组分分析方法,研究配伍比例及配伍组分对芍药甘草汤药效组分的影响,为建立与临床疗效对应的中药质量标准提供科学依据.方法:以不同配伍比例及不同配伍组分的芍药甘草汤为载体,以经方芍药甘草汤(《伤寒论方》)作对照,按照汤剂制备供试品,采用HPLC-DAD多波长法测定芍药甘草汤中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸(230 nm),甘草苷、甘草素(276 nm),异甘草苷、异甘草素(360 nm)共9种药效组分的含量.结果:不同配伍比例的芍药甘草汤中9种药效组分总量(mg· mL-1)在醋白芍-炙甘草(3 g∶3 g)、(6 g∶6 g)、(12 g∶12 g)中相等且高,其余依次为在醋白芍-炙甘草(9 g∶12 g)、(12 g∶9 g)、(6 g∶12 g)、(3 g∶12 g)、(12 g∶6 g)、(12 g∶3 g)中;不同配伍组分的芍药甘草汤中9种药效组分总量(mg ·mL-1)依次为在醋白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、酒白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、炒白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、醋白芍-生甘草(12 g∶12 g)、焦白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、酒白芍-生甘草(12 g∶12 g)、炒白芍-生甘草(12 g∶12 g)、焦白芍-生甘草(12 g∶12 g)中.结论:①配伍比例、配伍组分相同,药效组分相同;②配伍比例相同但配伍组分不同,药效组分不同;③配伍组分相同、配伍比例越接近1∶1,药效组分含量越高;④配伍比例相同时,对药效组分的影响程度为醋白芍＞酒白芍＞炒白芍＞焦白芍,炙甘草＞生甘草;⑤配伍组分相同时,对药效组分的影响程度为炙甘草＞醋白芍.研究结果说明:配伍比例和配伍组分不同,是不同的药物,其药效组分质量标准不同.
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HPLC波长切换法同时测定抗感颗粒中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定抗感颗粒中7个成分的含量.方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,8％A→16％A;14 ～22 min,16％ A;22 ～23 min,16％A →24％ A;23 ～38 min,24％ A;38～39 min,24％A →8％A),流速1.0 mL·min-1,柱温10℃,波长切换[0～ 22 min,在327 nm波长下检测3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸;22 ～ 26 min,在230 nm波长下检测芍药苷;26 ～38 min,在327 nm波长下检测4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸].结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、芍药苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.010 7 ～0.214 6、0.044 9 ～0.898 0、0.010 0 ～0.199 6、0.099 9 ～1.998 6、0.010 3 ～0.2062、0.0106～0.211 4、0.010 1 ～ 0.201 4μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为101.6％、102.0％、101.1％、101.6％、102.0％、100.6％、102.1％,RSD分别为0.9％、0.9％、0.6％、0.8％、1.5％、1.0％、0.5％;10批样品中上述7个成分质量分数分别为0.040 ～0.640、0.157 ～1.639、0.061 ～0.850、6.519 ～9.225、0.010 ～0.339、0.021 ～0.353、0.046 ～0.635 mg·g-1.结论:该方法对多种成分进行了同步测定,准确可靠,重复性好,可用于抗感颗粒的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个活性成分(白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量.方法:采用Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,18％ A→23％A;10 ～ 20 min,23％A→30％A;20 ～ 35 min,30％A→48％A;35 ～ 40 min,48％A→1 8％A),流速1.0mL·min-1,柱温30℃,变换波长检测(230 nm,白芍苷、芍药苷;237 nm,甘草苷、甘草酸;345 nm,小檗碱;280 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素).结果:白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的线性范围分别为0.007 ～0.14 μg(r =0.999 6)、0.011 ～0.22μg(r =0.999 9)、0.011 2 ～0.224 μg(r=0.999 6)、0.030 6 ～0.612μg(r =0.999 9)、0.002 4 ～0.048 μg(r =0.999 8)、0.107 2～2.144 μg(r =0.999 9)、0.017 9 ～0.358 μg(r =0.999 9)、0.005 12 ～0.102 4μg(r=0.999 9)、0.002 7～0.054 μg(r =0.999 6);平均加样回收率(n=6)为95.7％～101.0％.3批样品中上述9个成分的含量分别为0.289 ～ 0.312、0.515 ～ 0.539、1.031～1.047、2.494～2.518、1.960 ～2.020、9.970 ～10.02、2.190 ～2.300、0.559～0.570、0.609 ～0.612 mg·g-1.结论:本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于清清颗粒的9个指标性成分的同时测定.
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三七伤药片超高效液相色谱特征图谱的研究
目的:建立三七伤药片的UPLC特征图谱,为三七伤药片的质量评价提供参考.方法:采用UPLC法建立特征图谱,通过液质联用对特征峰进行指认.采用ACQUITY UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 10 min,4％ A→12％ A; 10～22 min,12％A→16％A;22～35 min,16％A→25％A),流速0.2 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温40℃;并采用电喷雾离子源进行正/负离子模式同时扫描,对特征峰进行指认.采用ChempattemTM软件将三七伤药片的特征图谱生成共有模式,并进行PCA统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到Score图和Loading图.结果:以柚皮苷峰为参照物峰建立三七伤药片UPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰,并指认了新北美圣草苷、芍药苷、羟基红花黄色素A和柚皮苷4个特征峰.采用主成分分析(PCA)对特征图谱数据进行分析,结果表明不同样品化学成分存在差异,其中柚皮苷、新北美圣草苷和芍药苷的差异较大.结论:建立的UPLC特征图谱方法具有较好的稳定性和重现性,能为三七伤药片的质量控制提供参考.
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白芍化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究
目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI/MS)对白芍乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定.方法:选用反相C18色谱柱,以0.02％醋酸溶液(A)-甲醇(B)作为液相色谱流动相,梯度洗脱(0～2 min,13％B,2～ 120 min,13％ B→100％B),流速0.8 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL.利用二极管阵列检测器(PDA)和电喷雾质谱(ESI-MS)正离子模式和负离子模式在线检测化学成分,扫描范围m/z 50 ～ 1000;离子阱条件:喷雾电压4.5 kV,鞘气辅助气为氮气,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V.结果:共鉴定出8个化学成分,分别为芍药内酯苷、异芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酰基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷和苯甲酰氧芍药苷.结论:利用液质联用技术对白芍中化学成分进行分析可以快速分析鉴定白芍中的化合物并提供结构信息.
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HPLC法同时测定戊己方提取物中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定戊己方提取物中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量.方法:采用Gemini C181 10A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～8.5 min,20％B;8.5 ～9 min,20％ B→32％B；9～20 min,32％B;20 ～21 min,32％B→50％B；21 ～ 40 min,50％B),流速1 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温25℃.结果:在40 min内可完成对戊己方中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离测定,各成分的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994～0.9996)；加样回收率为98.9％ ～101.1％.结论:本方法测定的5个化学成分为戊己方的代表性成分,对其进行含量测定可为含有黄连、吴茱萸、白芍的成方制剂的质量控制提供参考.
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HPLC-ESI-MS分析郁舒颗粒的化学成分
目的:建立郁舒颗粒HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定其化学成分.方法:高效液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm；质谱使用ESI离子源,正、负离子分别检测.结果:通过质谱分析以及参照相关文献共鉴定出46个成分,其中木脂素类成分12个、黄酮苷类成分8个、单萜苷类成分7个、皂苷类成分7个、有机酸类成分4个、间苯三酚类成分4个、鞣质类成分2个、糖酯类成分2个.结论:建立的方法灵敏度高、分离度好,为郁舒颗粒物质基础研究提供了一种快速准确的分析方法.
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UPLC法同时测定脑心通胶囊中5个成分的含量
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个主要化学成分的方法.方法:采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.5％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长400 nm(羟基红花黄色素A)、235 nm(芍药苷),280 nm(丹酚酸B),324nm(阿魏酸和藁本内酯).结果:本方法可在24 min内完成一次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个成分质量浓度分别在0.970 ～9.70 mg·L-1(r=0.9993)、3.38 ～33.8 mg·L-1(r =0.9995)、0.336 ～ 3.36 mg·L-1(r=0.9996)、2.15～21.5 mg· L-1(r =0.9999)、1.46～14.6 mg·L-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.47％、101.3％、98.45％、98.54％、99.02％,精密度、重复性的RSD均小于2.0％.结论:本方法能同时测定脑心通胶囊中5个主要化学成分,可较全面地检测脑心通胶囊的质量.
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多指标综合评分法正交试验优选枳芍散提取工艺
目的:优选枳芍散复方提取工艺.方法:采用正交试验,以芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量为指标性成分,考察浸泡时间、溶媒用量和提取次数对提取效果的影响,对实验结果进行综合分析.结果:优选出的提取工艺为16倍水浸泡30 min提取2次,每次lh.结论:本试验方法对枳芍散的生产工艺具有一定的指导和参考意义.
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HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量
目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0 ～ 13 min,检测没食子酸)、258 nm(13～20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20 ～ 35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35 ～ 47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47～ 61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61 ～ 70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃.结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936 ～0.936 μg(r =0.9995)、0.005320 ～0.05320 μg(r =0.9991)、0.1365 ～ 1.365 μg(r=0.9996)、0.1456 ～1.456 μg(r =0.9996)、0.0939 ～0.939 μg(r =0.9997)、0.02678 ～0.2678 μg(r =0.9992)、0.1336 ～1.336 μg(r =0.9993),0.01938 ～0.1938 μg(r =0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8％、99.2％、99.0％、99.1％、98.3％、100.0％、98.1％、99.9％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制.
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HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法:色谱柱:Inertsil(R)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL.结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045 ～ 81.79、4.063 ～ 162.5、0.2952 ～ 11.81、0.5184 ～ 20.74、0.4612 ～ 18.49、0.6120 ～24.48、0.9348 ～ 37.39、1.034 ～41.34、0.4912～19.65 μg· mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％、97.5％、98.5％、100.5％、101.7％、101.3％、97.1％、100.5％、100.0％,RSD分别为0.90％、0.89％、1.6％、1.0％、1.0％、1.6％、0.82％、1.2％、0.99％.结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据.
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HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
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硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究
目的:对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV特征图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5％醋酸水溶液,流速为1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270 nm.结果:未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,5、13、16、17号峰的归属分别为没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷.结论:白芍经硫磺熏蒸后,其成分发生了比较明显的变化,同时白芍在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量也有不同程度的改变,硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响.
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多波长HPLC法测定加味逍遥丸中多种成分含量及化学计量学分析
目的:建立多指标含量测定结合化学计量学分析法,评价加味逍遥丸质量.方法:样品经甲醇超声提取,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液进行梯度洗脱,234nm和440 nm双波长检测,并使用雷达图分析、聚类热图分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计.结果:样品中芍药苷、丹皮酚、阿魏酸、甘草苷、甘草酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量分别为1.484～5.508、0.94～3.28、0.014～0.147、0.23～1.79、0.353～2.488、2.40～11.33、0.008 6～0.731 1和0.001 6～0.072 3 mg·g-1.化学计量学分析表明各厂家的样品间存在一定差异,同一厂家的样品较为一致.区分各类样品的强特征峰为栀子苷峰、芍药苷峰、丹皮酚峰、栀子peak 6、甘草苷峰、西红花苷Ⅰ峰和牡丹皮peak2.结论:该法准确、专属,适用于加味逍遥丸整体质量评价.
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高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中7个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量.方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm(0～34.0 min,检测芍药苷、丹酚酸B、大黄酸)、217 nm(34.0～37.0 min,检测五味子醇甲)、225 nm(37.0～56.0min,检测大黄素、大黄酚)、270 nm(56.0～60.0 min,检测丹参酮ⅡA).结果:芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA的线性范围分别为10.04～250.95 μg· mL-1(r=0.999 5)、10.25～256.28μg· mL-1(r=0.999 7)、0.84～21.07μg· mL-1(r=0.999 5)、0.91～22.86 μg· mL-1(r=0.999 2)、0.67～16.72μg·mL-1(r=0.999 1)、1.45～36.30μg·mL-1(r=0.999 5)、0.38～9.40 μg· mL-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=9)为99.5％～101.6％,RSD为0.61％～1.1％.样品中上述7个有效成分的含量范围分别为2.327～2.835、2.423～3.158、0.051～0.207、0.052～0.326、0.089～0.155、0.330～0.481、0.045～0.087 mg·g-1.结论:本法可用于软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量测定.
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LC-MS/MS法同时测定参芍胶囊中人参皂苷和芍药苷的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定参芍胶囊中人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的含量.方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～10 min,15％乙腈→40％乙腈;10～13 min,40％乙腈→70％乙腈),流速0.3 mL· min-1,柱温40C;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子检测.结果:人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的线性范围分别为0.01～12.66 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.01～10.34 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.02～17.44μg`mL-1(r=0.999 1)、0.02～17.29 μg· mL-1(r=0.999 1)和0.01～11.76 μg`mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)均在96.8％～100.1％范围内.3批样品中人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的含量测定结果分别为3.903～3.990、6.555～6.628、10.69～11.42、7.024～8.381和84.65～86.87 mg·g-1.结论:所建立的方法可用于参芍胶囊的质量控制.
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儿童回春颗粒HPLC特征图谱研究
目的:建立儿童回春颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定方法,评价该制剂质量.方法:采用HPLC建立儿童回春颗粒特征图谱及多指标成分含量测定方法,并对6个特征峰进行指认.色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05 moL· L-1磷酸二氢钾溶液(B)系统,梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:280 nm;柱温25℃.结果:建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,并指认了葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱6个特征峰;分析的10批儿童回春颗粒与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.990以上;6个指标成分葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.86～57.2、0.248～4.95、0.021～0.421、2.16～43.2、2.03～40.6和0.780～15.6μg·mL-1;平均加样回收率在98.3％～101.6％范围内.葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的含量分别为0.128～0.153、0.031～0.039、0.002～0.003、0.230～0.251、0.210～0.228和0.084～0.098 mg· g-1.结论:本研究所建立的特征图谱及多指标成分含量测定方法能较好地评价儿童回春颗粒的质量,并可为提高该制剂的质量标准,保证产品质量奠定基础.
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风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究
目的:采用HPLC法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础.方法:采用Diamonsil钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,5％A;6～12min,5％A→15％A;12～35 min,15％A→35％A;35～40 min,35％A→55％A;40～65 min,55％A→75％A;65～80 min,75％A→100％A;80～85 min,100％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属.结果:建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3％,归属了其中的18个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053和6.558 mg·g-1.结论:风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量.
