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RP-HPLC同时测定藏药手掌参中4种活性成分的含量及气候因子相关分析
目的:建立同时测定不同产地手掌参药材中多指标成分的质量控制方法,分析气候因子对手掌参分布活性成分含量的影响.方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.1％醋酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:4种有效成分的线性关系均良好,精密度、稳定性和重复性的RSD均＜2.50％,平均加样回收率为96.97％ ～ 101.55％,RSD均＜1.46％;同时使用Diva-Gis提取不同产地手掌参药材的19个气候数据和3个地理数据进行聚类分析,经与样品有效成分含量测定的计量化学结果比较,表明不同产地手掌参药材各指标成分含量差异较大,通过气候因子的主成分分析和聚类分析,发现其与手掌参的活性成分的含量具有一定的相关性.结论:该方法准确,重复性好,可为科学、全面评价手掌参药材的品质提供参考,对进一步研究手掌参资源的可持续利用具有指导意义.
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石草鞋化学成分分离鉴定
目的:研究石草鞋乙醇提取物的化学成分,对石草鞋全草进行分离鉴定.方法:取石草鞋全草,用90％乙醇回流提取,经低压浓缩后得石草鞋浸膏.将上述浸膏加水超声溶解后依次用石油醚、二氯甲烷和正丁醇萃取.将所得正丁醇部分萃取物过硅胶色谱柱,以石油醚-丙酮-甲醇(80∶20∶0 ～0∶20∶80)系统梯度洗脱,经过结晶、重结晶、离心分离、过硅胶和LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)纯化.将二氯甲烷萃取物以石油醚-丙酮-甲醇(50∶50∶0)系统梯度洗脱,合并相同组分,再经过离心分离、硅胶和葡聚糖Sephadex LH-20等反复分离、纯化.根据ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR等波谱数据分析鉴定结构.结果:从石草鞋乙醇提取物正丁醇部分中鉴定了7化合物,二氯甲烷部分中鉴定了8化合物.分别鉴定为对羟基苯甲醛(1),3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸(2),苯甲酸(3),桂皮酸(4),丹皮酚(5),槲皮素(6),6,7-二羟基香豆素(7),阿魏酸(8),对羟基苯甲酸(9),2,3-二羟基苯甲酸(10),3,4-二羟基苯甲酸(11),齐墩果酸(12),金丝桃苷(13),没食子酸(14),β-谷甾醇(15).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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对羟基苯甲醛对血脑屏障的保护作用及机制研究
脑缺血过程中由氧化应激导致血脑屏障(BBB)的破坏是引起继发性脑损伤的重要病理反应,该研究目的是探讨天麻酚性成分对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,p-HBA)对BBB的保护作用及相关机制.BBB主要由血管内皮细胞和星形胶质细胞组成,故该实验以小鼠脑微细血管内皮细胞株(bEnd.3)和星形胶质细胞(astrocyte,Ast)作为BBB模型进行研究.用H2O2诱导bEnd.3和Ast氧化应激的方法复制BBB损伤模型.采用不同浓度H2O2 (0.125,0.25,0.5,0.75 mmol·L-1)诱导bEnd.3和Ast损伤4h;再用0.5 mmol·L-1 H2O2诱导bEnd.3及Ast损伤1,2,4,6h,检测乳酸脱氢酶(LDH)漏出率以筛选H2O2诱导细胞氧化损伤的佳条件.不同浓度p-HBA(12.5,25,50 mg·L-1)干预后,检测bEnd.3和Ast细胞LDH漏出率;采用Western blot法检测正常bEnd.3和Ast以及H2O2诱导损伤后Ast细胞中Nrf2,HO-1和NQO1蛋白表达量的变化;采用免疫荧光法和Western blot法检测p-HBA对bEnd.3中紧密连接蛋白claudin-5和occludin表达的影响.结果显示,0.5 mmol·L-1H2O2诱导bEnd.3和Ast损伤4h为佳条件.不同浓度p-HBA均可降低H2O2诱导bEnd.3和Ast损伤后细胞LDH的漏出率;可增加bEnd.3中claudin-5,occludin,Nrf2,HO-1及NQO1蛋白的表达量;可增加Ast及H2O2诱导损伤后Ast中Nrf2,HO-1和NQO1蛋白表达量.结果提示,p-HBA可保护氧化应激诱导的BBB损伤,其机制与增加bEnd.3紧密连接蛋白claudin-5,occludin的表达及激活bEnd.3和Ast细胞中抗氧化应激Nrf2/ARE通路、增强细胞内源性抗氧化能力有关.
关键词： 血脑屏障 氧化损伤 小鼠脑微细血管内皮细胞株 星形胶质细胞 对羟基苯甲醛 -
何首乌中的非蒽醌类化学成分
何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类等多种成分,具有抗衰老、增强免疫力、抗菌、降血脂等多方面的药理作用[1].作者对采自泰山的何首乌化学成分进行了系统的研究,本研究对7个非蒽醌类化合物进行报道,分别为β-谷甾醇(1)、对羟基苯甲醛(2)、决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2,3,5,4-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2,3,5,4-四羟基反式二苯乙烯-2,3-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(6)和1,3-二羟基-6,7-二甲基梣酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7).其中化合物2和6为首次从蓼科植物中分得.
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制备型高效液相在分离竹叶化学成分中的应用
作者在研究竹叶化学成分时,使用了pHPLC分离竹叶中的化学成分,从中分离得到11个化合物,鉴定为:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛,对羟基苯甲醛,4-羟基-3-甲氧基苯甲酸,4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯,对羟基苯甲酸、反式对羟基肉桂酸、顺式对羟基肉桂酸、4′,5,7-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮,3,4-二羟基肉桂酸[1,2].
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红花注射液制备过程关键环节中间体生物活性及羟基红花黄色素A含量变化规律
为了探讨红花注射液各生产工艺环节对红花注射液品质的影响,该研究以测定活化部分凝血活酶时间(APTr)和二磷酸腺苷(ADP)诱导的体外抑制血小板聚集率为指标,评价了红花注射液生产过程中的提取、浓缩、2次醇沉、水沉、2次灭菌等关键环节中间体的生物活性,并运用HPLC测定了主要化学成分的含量.结果表明,随着红花注射液的制备工艺流程进展,各中间体的体外抑制血小板聚集率逐渐降低,延长APTT活性变化趋势为先降低然后又升高.此外,羟基红花黄色素A(HSYA)的含量逐渐降低,对羟基肉桂酸的含量升高,并且产生了新的化学成分对羟基苯甲醛.以上结果说明在红花注射液生产制备关键环节中,灭菌环节对红花注射液的生物活性和HSYA的含量影响较大.
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微生物转化法合成天麻素
目的 以对羟基苯甲醛为底物,通过微生物的转化作用生物合成天麻素.方法 采用静息细胞转化法并结合TLC和HPLC分析,从几十株霉菌和细菌中筛选出了一株能够转化合成天麻素的华根霉(Rhizopus chinensis Staito AS3.1165),在优化转化条件的基础上,进行批量扩大试验,经色谱分离得到转化产物,通过理化性质和波谱分析鉴定其结构.结果 经NMR及EI-MS等的测定,证明所得转化产物为天麻素.结论 利用微生物对天麻素前体--对羟基苯甲醛进行选择性的还原和糖基化,从而高效率的获得天麻素,此方法的建立为天麻素的合成开辟了一条新的途径,具有较大的经济和社会价值.
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白花曼陀罗悬浮培养细胞转化对羟基苯甲醛生成天麻素
目的 研究天麻素在植物细胞的转化合成.方法 利用白花曼陀罗细胞悬浮培养转化外源对羟基苯甲醛合成天麻素,并应用多种色谱技术进行分离纯化,根据转化产物的理化性质和光谱数据分析鉴定结构.结果 利用白花曼陀罗细胞成功地将对羟基苯甲醛转化为天麻素(Ⅱ),并得到由对羟基苯甲醛生成天麻素的转化中间体对羟基苯甲醇(Ⅰ).另外,从细胞培养物中分离得到β-D-吡喃阿洛酮糖(Ⅲ)和5-正丁氧基-β-D-吡喃阿洛酮糖(Ⅳ)两种化合物.结论 白花曼陀罗细胞悬浮培养能转化对羟基苯甲醛合成天麻素.
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对羟基苯甲醛的合成及应用进展
对羟基苯甲醛是一种重要的精细有机化工产品,广泛应用于医药、农药、香料、石油化工等领域,并且随着科学技术的发展,在合成药物、液晶等领域发挥着越来越重要的作用,本文对其化学合成及在医药和工业上的用途作一简要综述.
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琥珀酸半醛脱氢酶抑制剂筛选方法的建立及其在天麻成分筛选中的应用
目的：建立琥珀酸半醛脱氢酶（SSADH）抑制剂类抗癫痫神经系统药物筛选模型，并运用此模型对中药天麻有效成分及其类似物进行体外活性筛选和构效关系分析。方法制备琥珀酸半醛脱氢酶（SSADH）酶系液，并以紫外分光光度法评价 SSADH 活力与吸光度相关性；优化酶催化反应温度、反应时间、底物 NAD ＋浓度、底物琥珀酸半醛（SSA）浓度、缓冲液 pH、底物 SSADH 浓度等因素对 SSADH 活性的影响，建立 SSADH 酶系活性筛选方法；采用文献已有报道的对羟基苯甲醛（HBA）为阳性对照验证此方法可靠性，同时，对 HBA 结构类似物测定结果及作用机制进行分析。结果成功构建 SSADH 酶抑制剂活性筛选方法，HBA 测定结果与前期文献报道抗癫痫作用一致。确定 SSADH 的紫外光谱（UV）活性检测体系及其检测缓冲液配置组成，其反应条件为37℃，温孵30 min，酶活力相关吸光度在340 nm 处测量。HBA 和香草醛（Va）对 GABA-T 的构效关系一致，—OH 及苯环上的—CHO 为 SSADH 酶抑制作用必须药效团。结论该模型可应用于 SSADH 酶抑制剂的高通量筛选，也为研究中药中 SSADH 酶抑制剂类活性成分的筛选及其作用机制研究提供参考。
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天麻的药理作用与临床应用
天麻为兰科植物天麻的干燥块茎,为传统名贵中药,具有祛风定惊、平肝息风功能,有镇静、镇痛、抗惊厥、降压、抗炎、抗氧化、延缓衰老等作用.其有效成分为天麻素、香草醛、对羟基苯甲醛、多糖等多种成分[1] .本文对天麻的药理作用与临床应用作一综述.
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刺山柑化学成分的研究
刺山柑Capparis spinosa L.又名老鼠瓜、槌果藤,为白花菜科槌果藤属植物,在我国主要分布于新疆、西藏等地,生长于干旱低山坡沙砾地.其根皮、叶、果实均能药用.味辛、苦,性温,具有祛风除湿散寒的功效,民间广泛用于治疗急慢性风湿性关节炎,其果实在民间用于利尿和抗高血压.到目前为止,国内外对该种植物的化学成分及药理活性均研究较少.笔者对其乙醇提取物进行了研究,从中分离得到9个化合物,经波谱学方法分别鉴定为:苯甲酸(benzoic acid,Ⅰ)、对羟基苯甲酸(P-hydroxy-ben-zoic acid,Ⅱ)、对羟基苯甲醛(P-hydroxyben-zaldehyde,Ⅲ)、汉黄芩素(wogonin,Ⅳ)、千层纸素A(oroxylin A,Ⅴ)、山柰酚(kaempferol,Ⅵ)、芹菜素(apigenin,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,Ⅸ).其中化合物Ⅰ～Ⅴ、Ⅶ为首次从该属植物中分离得到.
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苦竹化学成分的研究
苦竹Pleioblastus amarus(Keng)Keng f.为禾本科竹亚科苦竹属植物,主要分布在东亚地区,其笋具有清热除烦、除湿、利水的功效,主治热病烦渴、湿热黄疸、小便不利、脚气[1],但其药用成分方面迄今未见文献报道.为探索该植物的有效成分,揭示其生理活性物质,为该植物的深层次开发提供基础资料,笔者对苦竹的笋干进行了化学成分研究.在对苦竹笋进行抗氧化活性研究时,发现其水溶性部位表现出一定的活性,从中分离并鉴定了5个化合物,分别为腺苷(Ⅰ)、对羟基苯乙醇(Ⅱ)、对羟基苯甲醛(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ).所有化合物均为首次从该植物中分得.
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山银花化学成分研究
目的 研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾(山银花)的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸(1)、槲皮素(2)、木犀草素(3)、木犀草素-3'-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷 (5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-p-D-吡喃葡萄糖苷(8)、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、脱落酸(10).结论 化合物4～10首次从山银花中分离得到.
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杏香兔耳风的化学成分研究(Ⅱ)
菊科兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaea fragrans Champ.为多年生草本,民间药用全草,具有清热、利湿、凉血、解毒的功效[1].有关报道兔耳风属植物及杏香兔耳风的化学研究多集中于非极性成分[2,3],主要分离出了倍半萜内酯、三萜类化合物及甾醇等.迄今未见有水溶性部位化学成分的系统报道.本实验从杏香兔耳风极性部位分离得到5种化学成分,经理化及光谱鉴定为:原儿茶醛(Ⅰ)、邻苯二酚(Ⅱ)、原儿茶酸(Ⅲ)、对羟基苯甲醛(Ⅳ)、绿原酸(Ⅴ).各成分均首次从该属植物中分得.
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米邦塔仙人掌化学成分研究(Ⅰ)
目的 研究仙人掌属植物米邦塔仙人掌Opuntia milpa的化学成分.方法 应用色谱方法和光谱分析分离和鉴定化合物.结果 从米邦塔仙人掌醋酸乙酸部分分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、1-十七烷醇(2)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(3)、丁香醛(4)、香草醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、松柏醛(7)、对羟基桂皮醛(8)、槲皮素-3-甲基醚(9)、2,6-二甲氧基苯酚(10).结论 化合物3～10为首次从该植物中分离得到.
关键词： 米邦塔仙人掌 槲皮素-3-甲基醚 5-羟甲基-2-砆喃甲醛 对羟基苯甲醛 松柏醛 -
三子养亲汤化学成分的研究
三子养亲汤出自明代<韩氏医通>,由白芥子、紫床治疗咳嗽证首选的温化寒痰剂,主要用于顽固性咳嗽、老年人咳喘证、慢性支气管炎等[1].三子养亲汤石油醚、醇提取物有明显的镇咳、平喘作用,而水提物具有明显的祛痰作用[2].三子养亲汤石油醚提取物以脂肪酸为主[3].为了进一步研究乙醇提取物中镇咳、平喘有效成分,本实验采用多种色谱法分离并通过理化性质及波谱数据鉴定了6个化合物,分别为对羟苯基乙腈(Ⅰ)、异香草酸(Ⅱ)、对羟基苯甲醛(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、5-乙酰氧甲基糠醛(Ⅴ)、3,4,5-三甲氧基桂皮酸(Ⅵ),以上化合物均为首次从三子养亲汤及其药味中分离得到.
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γ-氨基丁酸转氨酶抑制剂筛选方法的建立及其在天麻成分筛选中的应用
目的 建立以γ-氨基丁酸转氨酶(GABA-T)抑制剂类抗癫痫神经系统药物筛选模型,并运用此模型对天麻有效成分及其类似物进行体外活性筛选和构效关系分析.方法 优化酶催化反应温度、反应时间、底物NAD+浓度、底物α-酮戊二酸浓度、底物γ-氨基丁酸(GABA)浓度等因素建立GABA-T酶系活性筛选模型,采用对羟基苯甲醛(HBA)及其11种结构类似物验证模型可靠性.结果 成功构建GABA-T酶系抗癫痫活性筛选模型,HBA及1 1个结构类似物测定结果与文献报道抗癫痫作用相一致,且构效分析发现-OH及苯环对位上的-CHO为必需药效团.结论 建立的模型可应用于GABA-T酶抑制剂的高通量筛选,为GABA-T酶抑制剂类抗癫痫活性成分的筛选及其作用机制研究提供参考.
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HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分
目的 建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A8种成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析方法.方法 采用Agilent 1220高效液相系统,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5％醋酸水溶液(A)-0.5％醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0～10 min,98％A;10～60 min,98％～60％ A;60～75 min,60％ A;分析时间75 min;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;进样量20μL.采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,源喷射电压为-4 500V,离子源温度为550℃.结果 测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2);平均回收率在94.51％～102.70％,RSD＜3.50％.在不同产地的天麻饮片中,8种成分的量差异较大.其中,3种巴利森苷类成分的量较高,香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低.结论 建立的测定方法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为天麻饮片的质量控制方法.
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对羟基苯甲醛可预防大鼠急性脑缺血后神经炎症
目的 探讨对羟基苯甲醛(天麻乙酸乙酯提取物中有效成分)减轻大鼠急性脑缺血损伤后神经炎症的作用并探讨其作用机制.方法 采用大鼠颈内动脉注射花生四烯酸诱发多发性脑血栓模型,造模后3h后处死动物,检测脑内前炎症因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白介素-1β (IL-1β)为指标,评价对羟基苯甲醛的脑组织的保护作用;采用脂多糖(LPS)刺激BV-2小胶质细胞复制神经炎症模型,探讨对羟基苯甲醛的抗炎作用机制.结果 对羟基苯甲醛能显著降低脑内前炎症因子TNF-α和IL-1β的含有量,降低LPS刺激BV-2小胶质细胞炎症模型细胞上清液中炎症介质NO、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)和炎症因子TNF-α的水平,提高正常BV-2小胶质细胞中白介素-10(interleukin-10,IL-10)和转化生长因子-β(transforming growth factors-β,TGF-β)的水平.结论 天麻中的对羟基苯甲醛可减轻脑缺血后小胶质细胞过度激活和促进小胶质细胞向抗炎表型转化.
