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高效液相色谱法同时测定维药达瓦依金丸中8种有效成分
目的:建立以HPLC多波长梯度洗脱法同时测定达瓦依金丸中的龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个活性成分.方法:采用Waters C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间45 min,平衡时间为15 min;流速1.0 mL·min-1;柱温为25℃;在270 nm处检测龙胆苦苷、在225 nm处检测木香烃内酯和去氢木香烃内酯、在254 nm处检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和343 nm处检测胡椒碱.结果:龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在35.8 ～357.9 μg·mL-1(r =0.999 3),49.9～498.8 μg·mL-1(r=0.9999),12.0 ～ 119.7 μg· mL-1 (r =0.999 3),16.8 ～168.3μg·mL-1(r =0.999 5),5.6 ～56.2 μg·mL-1 (r =0.999 6),7.4 ～74.0 μg·mL-1 (r =0.999 8),15.7 ～ 156.8μg·mL-1(r=0.9991),5.7 ～57.4 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为:98.93％,97.96％,99.38％,99.22％,99.12％,97.37％,98.94％和99.03％,RSD分别为1.65％,1.98％,1.99％,1.53％,1.23％,1.67％,2.10％和0.44％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可为达瓦依金丸的质量控制提供实验依据.
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藏药六味木香丸的定性定量检测方法研究
目的:建立藏药六味木香丸的定性定量检测方法,为质量标准修订提供参考.方法:采用TLC法对藏药六味木香丸中木香、石榴子、余甘子和荜茇进行定性鉴别;采用HPLC法测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,使用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰.木香烃内酯质量浓度在12~60μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率(n=6)为98.8%,RSD=1.6%;去氢木香烃内酯质量浓度在17~85μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为99.8%,RSD=1.4%.结论:所建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于六味木香丸的质量控制.
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HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分
目的 建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水(50∶45∶5,A)和甲醇-0.1％磷酸水溶液(4∶96,B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温45℃.结果 待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5～15.0 μg/mL、甘草苷在0.5～5.0 μg/mL、厚朴酚在1.0～10.0 μg/mL、阿魏酸在0.5～5.0 μg/mL、橙皮苷在12.5～125.0 μg/mL、木香烃内酯在2.5～25.0 μg/mL、去氢木香烃内酯2.5～25.0 μg/mL、辛弗林在0.75～7.5 μg/mL、黄芩苷在1.5～15.0 μg/mL、盐酸小檗碱在0.75～7.5 μg/mL线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0％;重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下12h内稳定;平均加样回收率在98.5％～101.4％,RSD均小于2.0％.结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制.
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HPLC法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯与去氢木香烃内酯的含量
目的:用高效液相色谱法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量.方法:高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(250×4.6mm,粒度5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速0.8mL/min;柱温25℃;检测波长为225 nm;进样量为10μL.结果:木香烃内酯和去氢木香烃内酯在0.1922～1.5380μg和0.2015～1.6120μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998和0.9996.精密度试验RSD分别为0.6％和1.1％,重复性试验RSD分别为0.2％和0.5％,平均回收率分别为99.7％和98.4％,RSD分别为1.1％和1.3％(n=5).结论:该方法具有操作简便、准确等特点,稳定性、重现性良好,可用于该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量
目的:建立蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量测定方法.方法:应用反相HPLC法.结果:本制剂中木香烃内酯在0.0398～0.2388mg/ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999)；加样回收率为99.51％,RSD为0.31％(n=6).去氢木香烃内酯在0.0396～0.2376μg范国内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X+21860.r=0.9999.加样回收率为99.86％,RSD为0.59％(n=6).结论:该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法.
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舒心片薄层色谱鉴别及木香烃内酯和去木香烃内酯的含量测定
目的：制定舒心片质量标准方案，控制制剂成品质量。方法采用薄层色谱法对舒心片中的沉香、莪术等进行鉴别。采用HPLC法测定木香中木香烃内酯和去氢木香烃内酯总含量。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水（58∶42）为流动相；检测波长为225 nm。结果 TLC法对制剂中鉴别药材专属性强、斑点分离清晰、重现性好，阴性无干扰；HPLC测定木香烃内酯在0.0237～0.2370μg范围内呈良好的线性关系，去氢木香烃内酯在0.1588～1.5880μg范围内呈良好的线性关系，回收率为96.27％，RSD为1.17％。结论 TLC操作方便、分辨力高；HPLC法专属性强，重复性好，可作为舒心片制剂的质量控制标准。
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HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量
目的:建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法:采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分:丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果:本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论:该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.
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不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定
目的 建立木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法 .方法 色谱柱Zorbax SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35);检测波长225 nm;流速1.0 ml·min-1.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯的回归方程分别为A I= 14.59C-13.28 (=0.999 8)和AⅡ=11.27C-14.27(=0.999 4).木香烃内酯浓度在5.2～41.6 mg·L-1和去氢木香内酯在7.4～59.2 mg·L-1与峰面积的线性关系良好.加样回收率分别为101.9% 和100.4%,RSD为1.25%和0.99%.结论 不同产地的木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,该方法 简便易行、准确可靠,可用于控制不同产地木香的质量.
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超高效液相色谱法测定保健食品中木香烃内酯和去氢木香烃内酯
目的 利用超高效液相色谱技术,建立保健食品中木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-水(40∶60,V/V)为流动相,紫外检测器波长为225 nm,流速为0.5 ml/min,进样体积为5μl,柱温为30℃,通过超高效液相色谱分离,以外标法定量.结果 木香烃内酯和去氢木香烃内酯的浓度为0 μg/ml～1 000 μg/ml时,标准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.999 9.相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～3.7％,加标回收率分别为96.2％ ～ 100.6％、96.2％ ～ 103.9％.结论 本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且更快捷,适合保健食品的日常检测工作.
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高效液相色谱双波长法测定维药艾米斯丸中芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量
目的:建立HPLC测定艾米斯丸中芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯4种成分的方法.方法:采用Atlantis C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱;检测波长225、342 nm,柱温25℃.结果:芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为0.505 6～25.28、1.068～53.40、0.5232～26.16、0.574 4～28.72 μg·mL-1;芹菜素、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的回收率分别为96.89％ (RSD 1.24％),101.62％ (RSD 1.18％),99.03％ (RSD 1.69％),103.45％(RSD 1.91％).结论:本检测方法方便简便、准确、重复性好.
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丛枝菌根真菌对云木香根产量及其木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的影响
目的:研究丛枝菌根(AM)真菌在人工栽培条件下对云木香根产量及其有效成分含量的影响.方法:采用室温盆栽方法,设不种接AM真菌组为CK组,设接种阿密蔻菌根组为AM组,每组5个重复,每个重复1盆,共5盆,每盆栽种云木香3株.采用文献方法计算菌根侵染率和侵染强度,采用称重法测定云木香根产量,采用高效液相色谱法测定木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量.结果:AM组与CK组的侵染率分别为(86.22±3.28)%、0(P<0.05),侵染强度分别为(52.12±2.14)%、0(P<0.05);两组间根增质量率和木香烃内酯、去氢木香烃内酯及总内酯的含量比较差异有统计学意义(P<0.05).与CK组比较,AM组云木香根产量提高了(50.96±2.12)%,云木香根中木香烃内酯、去氢木香烃内酯及总内酯的含量分别增加了65.55%、97.42%、85.42%,内酯类成分间的结构比有所改变.结论:外源性AM真菌的加入能明显提高云木香根的品质.
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HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分
目的 采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量.方法 采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5.0 um),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 ml·min-1.结果 木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996～0.9999;回收率为97.49%～100.80%,RSD为0.88%～1.77%.结论 所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制.
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HPLC法测定十香止痛丸中5种成分的含量
目的 建立同时测定十香止痛丸中5种成分含量的方法 .方法采用HPLC法同时测定十香止痛丸中的5种主要成分丁香酚 、厚朴酚 、和厚朴酚 、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-乙腈-水(8:50:42)为流动相;检测波长为210 nm.结果 丁香酚 、厚朴酚 、和厚朴酚 、木香烃内酯和去氢木香烃内酯之间有良好的分离度,5种成分的质量浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度 、重复性及加样回收率的RSD值均小于1.5％.结论 该方法可同时测定十香止痛丸中的5种成分,方法简便 、准确且重复性好.
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HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量
目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法.方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0～ 25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25～ 40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃.结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6 ～33.28、0.563 7 ～31.84、0.524 8 ～26.24、0.585 6～29.28μg·mL-1;平均回收率(n=6)分别为99.28％(RSD=1.8％),101.7％ (RSD=1.6％),101.2％(RSD=2.0％),99.36％(RSD=1.8％).5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32 ～2.41、2.48 ～2.62、0.42 ～0.48、1.26～1.33 mg·g-1.结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定.
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HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法:色谱柱:Inertsil(R)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL.结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045 ～ 81.79、4.063 ～ 162.5、0.2952 ～ 11.81、0.5184 ～ 20.74、0.4612 ～ 18.49、0.6120 ～24.48、0.9348 ～ 37.39、1.034 ～41.34、0.4912～19.65 μg· mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％、97.5％、98.5％、100.5％、101.7％、101.3％、97.1％、100.5％、100.0％,RSD分别为0.90％、0.89％、1.6％、1.0％、1.0％、1.6％、0.82％、1.2％、0.99％.结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据.
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HPLC法测定香砂养胃片中4种有效成分的含量
目的:利用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定香砂养胃片中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚4种活性成分的含量.方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm 250mm,5μm),柱温35℃,以甲醇(A)-水(B)为流动相,1.0 mL·min-1流速梯度洗脱,检测波长225 nm.结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚4种成分线性范围分别为1.960 ～24.50 μg· mL-1(r =0.999 0)、2.016～25.20 μg·mL-1(r =0.999 3)、9.740～121.8 μg· mL-1(r=0.999 9)和10.84～135.5 μg·mL-1(r=0.999 8),加样回收率(n=6)分别为101.2％、98.48％、100.5％和99.66％,重复性试验含量的RSD(n=6)分别为1.7％、1.2％、0.7％和1.1％;样品测定结果(n=3):木香烃内酯0.400～1.463 mg·片-1,去氢木香烃内酯0.512～0.983 mg·片-1,和厚朴酚1.773 ～2.027 mg·片-1,厚朴酚0.950～ 1.151 mg·片-1.结论:所建立的方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地控制该制剂的内在质量,也为提高该药品质量标准提供一个参考方法.
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HPLC法测定蒙药扎冲十三味胶囊中木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量
目的:建立一种用HPLC法测定蒙药扎冲十三味胶囊中木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm ID X 25CM)、ODS预柱.流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1ml/min;柱温:25℃;检测波长:225nm.结果:线性范围木香烃内酯0.456-2.28μg(r=0.99900,n=5)、去氢木香内酯0.468-2.34μg(r=0.99959,n=5),加样回收率木香烃内酯为99.8%,RSD)472.31%、去氢木香内酯为99.5%,RSD为1.64%.结论:本方法操作简便,结果准确,可用于蒙药扎冲十三味胶囊中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量测定.
