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HPLC法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类化合物
目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酸-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-0-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温25℃.结果:10个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999),芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酸-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-0-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=6)分别为99.0％、99.2％、99.0％、99.2％、99.0％、99.2％、98.8％、99.4％、98.7％、99.6％;不同产地大黄药材中上述10个蒽醌类成分含量差异明显,含量范围分别为0.044％～0.130％、0.348％～1.686％、0.028％～0.183％、0.164％～0.352％、0～0.116％、0.095％～0.161％、0.294％～0.411％、0.157％～0.265％、0.275％～0.321％、0.064％～0.150％.结论:本文建立的方法样品处理简便,分析灵敏,能为大黄药材的质量评价提供参考.
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HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量
目的:建立HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙的含量,并比较评价各产地钩吻生物碱含量的差异.方法:采用外标法进行测定,色谱柱为ZORBAXBonus-RP Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.分别测定32批钩吻茎,并进行聚类分析.结果:胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的线性范围分别为1.00～50.06μg·mL-1(仁1.000 0)、1.13～50.85 μg· mL-1(r=0.999 8)、1.16～52.20 μg· mL-1(r=1.000 0)、1.16～52.20 μg· mL-1(r=0.999 7)、1.06～50.88 μg· mL-1(r=0.999 7)和1.01～50.50 g· mL-1(r=1.000 0),平均加样回收率为93.1％～103.8％(RSD为2.0％～2.9％).不同产地样品中钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素已、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙含量范围分别为0.136～2.202、0.564～2.686、0.718～3.553、0.160～2.025、0.151～3.493、0.288～4.700mg·g-1.结果显示不同产地的钩吻6个成分含量均有差异,32批不同产地钩吻药材可聚为6大类.结论:该法可为钩吻多指标成分的质量评价提供参考.不同产地钩吻的各个化学成分的含量呈现明显分类特点,为钩吻地区鉴定提供依据.
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新疆紫草HPLC特征图谱和紫草类药材6种萘醌类成分含量测定
目的:采用高效液相色谱法建立新疆紫草药材的特征图谱,并同时测定5种紫草类药材(软紫草属新疆紫草、内蒙紫草、滇紫草属长花滇紫草、滇紫草属滇紫草、硬紫草属硬紫草)6个主要羟基萘醌色素类成分的含量,比较不同基原紫草的化学成分差异.方法:以紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β '-二甲基丙烯酰阿卡宁、2-甲基丁基酰紫草素为对照品,采用YMC Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05％甲酸水溶液(70∶30)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.结果:建立新疆紫草特征图谱,标定10个特征峰,30 min内紫草的主要色谱峰能够达到完全分离,对5种紫草类药材6个特征峰成分进行含量测定.紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β '-二甲基丙烯酰阿卡宁、2-甲基丁基酰紫草素质量浓度分别在2.13～1 065 μg·mL-1 (r=0.999 3,n=6)、2.01～1 004μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)、2.05～1 026 μg·mL-1(r=0.999 7,n=6)、1.92～960μg·mL-1 (r=0.999 9,n=6)、2.00～1 001 μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)和1.87～937μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为97.6％(RSD=1.9％)、96.6％(RSD=2.2％)、97.9％(RSD=1.1％)、98.4％(RSD=1.2％)、96.2％(RSD=1.1％)和97.3％(RSD=1.7％);19批新疆紫草中上述6个羟基萘醌类成分含量分别为0.01％～0.37％、0.02％～2.42％、0.02％～1.42％、0.02％～0.98％、0.05％～1.66％和0.09％～3.15％,2批内蒙紫草中均未检出β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁.结论:所建立新疆紫草特征图谱专属性强,结合6个主要羟基萘醌类成分含量测定能够区分各基原紫草,有助于全面评价紫草的质量,为规范紫草药材的使用提供科学依据.
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UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％A→28％A;4～10 min,28％A→30％A;10～11 min,30％A→73％A;11～16 min,73％A→75％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测.结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526～452.6μg·mL-1(r=0.999 2)、1.625～32.50μg·mL-1(r=0.999 0)、7.500～150.0 μg·mL-1(r=0.998 7)、3.626～181.3 μg·mL-1(r=0.998 9)、0.155 0～3.100 μg·mL-1(r=0.999 3)、3.376～168.8μg·mL-1(r=0.996 4)、0.015 50～15.50 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.122 5～24.50μg·mL-1(r=0.999 8)、0.069 00～1.380μg·mL-1(r=0.996 8)和0.016 30～0.815 0μg·mL-1(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53％～100.2％范围内,RSD均小于2.04％.3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98～3.17、0.24～0.25、1.69～1.75、0.19、0.003 6～0.004 3、0.30～0.31、0.004 0～0.004 3、0.023～0.026、0.018～0.020和0.000 9～0.001 1 mg·g-1.结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据.
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LC-MS/MS法同时测定参芍胶囊中人参皂苷和芍药苷的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定参芍胶囊中人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的含量.方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～10 min,15％乙腈→40％乙腈;10～13 min,40％乙腈→70％乙腈),流速0.3 mL· min-1,柱温40C;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子检测.结果:人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的线性范围分别为0.01～12.66 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.01～10.34 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.02～17.44μg`mL-1(r=0.999 1)、0.02～17.29 μg· mL-1(r=0.999 1)和0.01～11.76 μg`mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)均在96.8％～100.1％范围内.3批样品中人参皂苷Rb2、Rd、Re、Rg1和芍药苷的含量测定结果分别为3.903～3.990、6.555～6.628、10.69～11.42、7.024～8.381和84.65～86.87 mg·g-1.结论:所建立的方法可用于参芍胶囊的质量控制.
