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  • 超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分

    作者:耿昭;吴强;苟琰;高必兴;齐景梁;周勤梅;郭力;周娟

    目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸溶液(含0.01 mol· L-1甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.4 mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测;6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592.4>574.4,138.2,96.1,西贝母碱m/z 430.4 >412.3,138.2,96.1,贝母辛m/z 430.4 >412.3,109.2,67.2,贝母素甲m/z 432.4 >414.4,95.2,67.2,贝母素乙m/z 430.4 >412.3,396.3,91.1,湖贝甲素m/z 416.4> 98.2,81.2,67.2.结果6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r>0.999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98.07% ~ 106.62%,RSD均<5%.结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减.结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据.

  • 运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

    作者:杨立新;张永欣;冯伟红;李春

    该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型.首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏小二乘法(PLS)建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价.所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3,0.978 1,0.979 9;RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9;RMSECV分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022.预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6,0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5[RMSEP分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011.该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定.

  • 浅谈含生物碱成分的中药材炮制

    作者:董长云

    目的 含有生物碱的中药材品种很多,探讨如何更好地发挥药物的临床疗效,大限度的去除毒性及副作用.方法 是通过了解药材中所含的生物碱成分的性质.结果 根据不同的药材所含的药材成分的性质采取不同的炮制方法.结论 是提高药物的临床疗效,确保用药安全.

  • HPLC法测定蛋黄馏油中哈尔满的含量

    作者:王钢星;赵园园

    蛋黄馏油为雉科动物家鸡的卵煮熟后剥取卵黄,经加热熬炼而得的棕褐色或黑褐色的油状液体.近代关于蛋黄馏油中的主要成分国内国外进行了很多研究,发现其中含有抗菌的活性物质,即哈尔满等生物碱成分,这与蛋黄馏油临床主要用于治疗真菌所致的癣类皮肤病,湿疹,烧伤,静脉曲张性溃疡等症相符.

  • HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量

    作者:谌赛男;王河山;曾靖舒;周也莅;雷仙武;林贵男;吴水生

    目的:建立HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙的含量,并比较评价各产地钩吻生物碱含量的差异.方法:采用外标法进行测定,色谱柱为ZORBAXBonus-RP Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.分别测定32批钩吻茎,并进行聚类分析.结果:胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的线性范围分别为1.00~50.06μg·mL-1(仁1.000 0)、1.13~50.85 μg· mL-1(r=0.999 8)、1.16~52.20 μg· mL-1(r=1.000 0)、1.16~52.20 μg· mL-1(r=0.999 7)、1.06~50.88 μg· mL-1(r=0.999 7)和1.01~50.50 g· mL-1(r=1.000 0),平均加样回收率为93.1%~103.8%(RSD为2.0%~2.9%).不同产地样品中钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素已、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙含量范围分别为0.136~2.202、0.564~2.686、0.718~3.553、0.160~2.025、0.151~3.493、0.288~4.700mg·g-1.结果显示不同产地的钩吻6个成分含量均有差异,32批不同产地钩吻药材可聚为6大类.结论:该法可为钩吻多指标成分的质量评价提供参考.不同产地钩吻的各个化学成分的含量呈现明显分类特点,为钩吻地区鉴定提供依据.

  • UPLC-MS/MS法研究小檗碱、巴马汀和药根碱在大鼠体内的组织分布

    作者:梁瑞峰;张峰;时丽菲;李更生

    目的:建立UPLC-MS/MS同时测定大鼠组织中小檗碱、巴马汀和药根碱3个生物碱成分的分析方法,并应用于这3个成分在大鼠体内的组织分布研究.方法:采用BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80)为流动相,流速0.3 mL· min-1,正离子多离子反应监测(MRM)检测.组织样品匀浆后乙腈沉淀蛋白供测定.结果:在线性范围内3个成分的线性关系良好,准确度、日内和日间精密度、稳定性、提取回收率均符合生物样品的分析要求.3个生物碱成分在大鼠体内分布广泛,胃、小肠和肝组织中浓度较高,在心脏中的分布浓度低.结论:本文方法可用于黄连提取物在大鼠体内的组织分布研究.

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