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HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹的含量及相关物质
目的:建立青蒿素哌喹片中哌喹的含量测定及有关物质的检测方法,并建立哌喹有关物质限度。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm伊250 mm,5滋m),以乙腈颐0.1%三氯乙酸溶液颐三乙胺(18颐82颐0.2,磷酸调节pH至2.5)为流动相,柱温为30益,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm(有关物质测定)和237 nm(含量测定)。结果:哌喹与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,哌喹在0.01-0.2 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,R2=0.9999,回收率为98.14%(RSD=0.77%,n=9),低检出限为0.06滋g·mL-1,供试品溶液在12 h内稳定。结论:该方法专属性强,准确、灵敏,可用于青蒿素哌喹片中哌喹含量测定和有关物质检测。
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UPLC-QTOF-MS鉴定注射用灯盏花素原料药中相关物质的结构
为了系统明确注射用灯盏花素原料药相关物质组成,采用HPLC对不同厂家18批次原料药和灯盏花乙醇提取物以及灯盏花素精制母液浓缩物进行分析,利用UPLC-QTOF-MS对其中的相关物质进行结构鉴定.在选定的色谱条件下,灯盏乙素与相关物质能很好地分离,共检测出13个杂质峰,基于UPLC-QTOF-MS提供的精确相对分子质量、碎片离子特征,结合对照品,分别鉴定为6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(1),5,7,8,3’,4 ',5’-六羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(2),5,6,7,3’,4’-五羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(3)及其异构体(4),patuletin-3-O-葡萄糖醛酸苷(5),甲氧基灯盏乙素(6),灯盏甲素(7),异鼠李素-7-O-葡萄糖醛酸苷(8),香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷(9),野黄芩素(10),灯盏乙素甲酯(11),灯盏乙素乙酯(12),芹菜素(13).该研究明确了注射用灯盏花素原料药的相关物质,为改善原料药及其制剂的质量控制提供了参考依据.
关键词: 灯盏花素 相关物质 结构鉴定 HPLC UPLC-QTOF-MS -
抗菌微生物及拮抗性代谢产物的种类和应用
人类一直努力寻找有效的抗菌药物,自从上世纪30年代弗莱明发现青霉素以后,利用微生物防治病原微生物感染一直倍受关注.具有抗菌作用的微生物相关物质很多,包括某些微牛物自身和一些微生物的拮抗性代谢产物.其来源和抗菌谱及抗菌效力各不相同,导致某些微生物物质在临床治疗上受到限制,目前,真正广泛使用于临床的抗菌微生物制剂丰要是天然抗生素.
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CYP2C19基因多态性对氯吡格雷代谢的影响
在人群中不同个体间对药物的反应、毒性和治疗效应存在着很大的差异,产生这种个体差异的原因有很多,如患者的年龄、性别、病程进展、心理状态等。其中遗传因素,即药物代谢酶、转运体和药物作用靶点(如受体)的遗传多态性是一个重要的影响因素。不同个体间药物代谢相关物质遗传多态性的存在,可能导致相应药物在治疗中出现药效和不良反应的个体差异。随着药物代谢基因组学研究的不断深入,不同个体基因多态性导致个体对药物反应差异性的研究已成为国内外研究热点[1]。CYP2C19,作为细胞色素P450(cytochrome P450,CYP450)家族中一类重要的亚型,在多种药物应用中体现出其重要性。氯吡格雷作为一种常见的抗血小板药物,其代谢也受CYP2C19多态性的影响,不同基因型患者对氯吡格雷的治疗反应性不同。本文就CYP2C19的几个主要基因多态性位点对氯吡格雷代谢影响作一简要综述。
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高密度脂蛋白胆固醇与冠心病
目前,心血管疾病的发病率和死亡率已经高居全球第一,同时,心血管疾病也是影响中国人群的主要慢性病之一[1],学者们正致力于早期发现心血管疾病危险因素的研究.传统的冠心病危险因素主要有:性别、年龄、家族史、高血压、吸烟、肥胖等.除了传统认识上的危险因素之外,对血液中相关物质的检测,已经成为预测心血管疾病危险性的重要手段之一.
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谈医学生涯中部分难忘的病例(三十)
病例68嗜酸性粒细胞综合征患者男性,23岁,冶炼厂炼铜车间工人,平素体健,为冰球和长跑业余运动员.于1977年2月上山区参加战备劳动,山高600余公尺,能快步登山.但每于爆破崩山洞炸药冒烟时即剧烈咳嗽,眼睑浮肿,自觉运动耐量逐日下降.当年5月经常颜面和眼结合膜浮肿,心悸、气短,咳嗽,下肢浮肿,至6月底症状加重需端坐呼吸,遂回城治疗一周,服中药浮肿消退返回工地,改做安装雷管轻工作,但接触相关物质即觉咽部发甜,两手、面部浮肿,心悸、气短加重.
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氨苄西林、阿莫西林中相关物质的LC-MS分析
目的分析确定氨苄西林、阿莫西林中相关物质.方法用LC-ESI-MS对加速实验样品进行分析,通过解析相关物质的质谱,确定其结构.结果确定了13种氨苄西林的相关物质及9种阿莫西林的相关物质,并定量分析了实际样品中的相关物质.结论为控制氨苄西林及阿莫西林中的相关物质提供了重要依据.
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基于网络拓扑的药品辅料风险评估模型研究
目的 通过建立拓扑网络模型实现对高风险药品辅料的快速筛选,为监管部门重点监测与日常检查提供数据支持.方法 采用Cytoscape软件建立中药注射剂-辅料拓扑网络模型,并利用某省2004年1月1日至2015年6月30日收到的涉及中药注射剂的药品不良反应报告数据对模型可行性进行检测.结果 中药注射剂-辅料网络拓扑结果显示,聚山梨酯80、甘油、维生素C、亚硫酸氢钠等辅料具有较高的潜在致敏性,其中聚山梨酯80、甘油、维生素C的高风险性已被实验研究证实.结论 利用拓扑网络模型对辅料进行风险评估具有一定的可行性,可以减少相关部门检查研究投入,提高风险物质筛选效率.
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毛发中苯丙胺类相关物质的检测
苯丙胺类是一类具有强烈兴奋作用、食欲抑制作用以及温和致幻作用的物质,被列入违禁毒品范围,在国际和国内均受严格控制.我国于上世纪九十年代出现苯丙胺类滥用事件,如长期使用芬氟拉明减肥导致慢性中毒死亡;滥用3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(摇头丸,MDMA)、甲基苯丙胺(冰毒,MAMP)兴奋剂导致精神障碍和行为异常,引发社会问题.因此,苯丙胺类滥用的鉴定将成为法庭毒物学实验室的主要任务之一,其中毛发样品因易采集、易保存、检测时限长而独具优越性[1].通过毛发可以检测出长达数月的毒品,被称作长期毒品使用的记录带,而且毛发中的毒品浓度与毒品的摄入量具有关联性.
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反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量
目的 建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法.方法 采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH 10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@ RP18色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C18色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47.流速为1.0 mL·min-1;柱温为50 ℃;检测波长为210 nm.结果 硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与大次组分红霉素E的分离度符合要求.在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515~2.161 g·L-1,供试品的线性范围是0.538~2.011 g·L-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%~10%.本法的检测限为10~15 mg·L-1,定量限为60.1 mg·L-1.方法 重复性好.结论 作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平.
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加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量的分析
目的:通过加校正因子的主成分加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量。方法分别配制浓度为0.2 mg/mL 的杂质对照液、浓度为1 g/L 的奥美加唑对照品储备液、浓度为0.2 mg/L 的供试品溶液、浓度为2 mg/L 的对照溶液、浓度为0.2 mg/L 的供试品溶液、浓度为0.2 mg/L 的系统适用性溶液、浓度为2 mg/L 的对照溶液和浓度为0.2 mg/L 的阴性对照液,然后根据需要取适量溶液注入仪器中进行检测和计算,测定 A、B、C、D、E 五种杂质的含量。结果校正因子分别为1.45、0.66、1.21、1.39、0.8测得奥美拉唑的杂质含量分别为0.9、3.4、0.8、0.4,其中杂质 D 的含量均为0。结论通过加校正因子的主成分加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量简洁快捷而且准确率高。
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遗传性非息肉病性大肠癌患者癌组织的临床分子病理学特征
遗传性非息肉病性大肠癌(hereditary nonpolyposis colorectal cancer, HNPCC)是一种显性遗传性综合征,又称Lynch综合征.其诊断标准为:(1)家族中至少有2代至少3人发生结直肠癌(CRC),其中1人为其他2人的一级亲属,除外家族性多发性肠息肉病;(2)家族中至少1人发病年龄小于50岁.该病的错配修复基因(hMSH2、 hMLH1、 hMSH6、 hMSH3、 hPMS1及hPMS2)突变是致病基础.hMSH2和hMLH1基因突变占HNPCC家系突变的71%~90%[1-2].Lynch综合征I型只表现为大肠癌,而Lynch综合征Ⅱ型除大肠癌外还表现为多样性肠外肿瘤,如子宫内膜癌、甲状腺癌、胃癌和脑肿瘤等.带有神经内分泌分化的大肠癌是散发性大肠癌中的罕见病例,这些肿瘤具有合成和储存神经胺类、神经多肽和相关物质的能力[3].HNPCC在亚洲人种中也有发病[4].我们现报道1例中国HNPCC家系中多原发结肠神经内分泌分化癌.
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多发性骨髓瘤患者血清血管新生相关细胞因子和酶的检测及其临床意义
近年关于多发性骨髓瘤(MM)患者血清IL-6与血管新生相关细胞因子和酶,如血管内皮生长因子(VEGF)、成纤维细胞生长因子(b-FGF)和基质金属蛋白酶(MMP)的关系研究较少.我们检测了MM患者血清中IL-6及与血管新生相关物质的水平,并分析其临床意义.
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氨苄西林、氨苄西林钠及注射用氨苄西林钠中二聚体及其他相关物质的HPLC检查法
目的:建立了HPLC测定氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中氨苄西林二聚物及其他相关物质的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取12%醋酸溶液0.5 ml、0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈50ml置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为流动相A;取12%醋酸溶液0.5 ml、0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈400ml置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长为254nm.结果:氨苄西林峰与二聚物峰和其他杂质峰分离良好,在2.2~177.4μg/ml浓度范围内,氨苄西林峰面积与样品浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.096×106x+3.810×104,r=1.0000;在2.2~177.4μg/ml浓度范围内,氨苄西林二聚物峰面积与样品浓度线性关系良好,Y=3.266×106X+3.751×103,r=0.9999.结论:本法可同时检测氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中二聚物和其他相关物质,操作简便、快速,结果准确,重现性好.
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HPLC法测定比阿培南相关物质
目的:通过对比阿培南进行质量研究,建立一种专属性好、灵敏度高、快速、准确的测定比阿培南相关物质的HPLC分析方法。结果该方法系统精密度RSD为0.2%,各杂质与主峰间的小分离度为2.1,实现基线分离;LOD为1.313×10-5mg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.0007%);LOQ为3.195×10-5 mg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.002%);线性良好,相关系数γ=0.99999;准确度/回收率为92.9%~100.6%。结论本方法对于检测比阿培南相关物质专属性好,灵敏度高,准确度和精密度都较好,结果可靠。
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HPLC法在合成盐酸甲基麻黄碱检测相关物质的应用
目的:采用高效液相色谱法代替国家标准中TLC检测合成盐酸甲基麻黄碱相关物质,完善合成盐酸甲基麻黄碱质量标准。方法:以苯基键合硅胶为固定相(Alltima色谱柱250mm×4.6mm),以0.15M醋酸盐缓冲液∶甲醇(94∶6)用冰乙酸调节pH值至4.0。检测波长257nm,流速1.0ml/ml。结果:专属性,样品与对照品分离度>2.0;系统适用性,峰面积变化的RSD为1.1%;在10.13~81.04μg/ml范围内,线性关系良好(γ=0.9999);重现性RSD为1.26%、耐用性符合要求、准确度RSD为1.31%;HPLC法检测限为:0.004%;TLC法检测限为0.25%。结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于盐酸甲基麻黄碱相关物质检测。
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血液透析滤过对SDS-PAGE检出的尿毒症相关物质的清除作用
本文通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)方法对血液透析和血液透析滤过清除尿毒症患者血中分子质量在20000U以下物质的能力进行比较,以寻找能够对尿毒症患者适宜的血液净化方式,更好地达到治疗目的.
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促进白细胞介素诱导平滑肌细胞产生一氧化氮的物质
白细胞介素1(interleukin-1,IL-1)是一类具有广泛生物活性的物质,可以诱导血管平滑肌细胞(vascular smooth muscle cell,VSMC)产生一氧化氮(nitro oxide ,NO),而NO在生物体内发挥多种作用.尽管其作用广泛和复杂,缺乏特异性,但不能因此否定其价值.本文主要综述影响IL-1诱导VSMC产生NO的相关物质,并探讨其在临床的潜在应用价值.
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高效液相色谱法测定氨苄西林钠相关物质
目的建立氨苄西林钠质量控制标准.方法本文采用高效液相色谱法(HPLC)测定氨苄西林钠的相关物质.结果该方法的大相对误差不超过4.5%.结论该法快速、简便、准确、重现性好,可以用于氨苄西林钠的质量控制.
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RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质
目的:改进盐酸纳洛酮原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段.方法:色谱柱为Dikma公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水(每580 mL含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1mL):甲醇:乙腈(5.8:4.2:1.08);流速0.9 mL/min;柱温40℃;检测波长为229 nm.结果:盐酸纳洛酮在0.100 7~1.611 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高3种浓度(15.0、20.0、25.0μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为0.84%、0.53%、0.67%(n=6),日间RSD分别为0.81%、0.67%、0.46%(n=6),低检测浓度为50.0 ng/mL.相关杂质、中间体与盐酸纳洛酮分离良好.结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作盐酸纳洛酮含量测定和杂质控制的方法.