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反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量
目的 建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法.方法 采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH 10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@ RP18色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C18色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47.流速为1.0 mL·min-1;柱温为50 ℃;检测波长为210 nm.结果 硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与大次组分红霉素E的分离度符合要求.在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515～2.161 g·L-1,供试品的线性范围是0.538～2.011 g·L-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%～10%.本法的检测限为10～15 mg·L-1,定量限为60.1 mg·L-1.方法 重复性好.结论 作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平.
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反相高效液相色谱法测定硫氰酸红霉素组分
目的 建立反相高效液相色谱法测定硫氰酸红霉素各组分含量的分析方法.方法 采用反相高效液相色谱法,phenomenex BDS C18柱(5μm,4.6 mm×25mm),流动相:溶液A[称取1.75 g K2HPO4,加入50 ml水,用稀磷酸(1→10)或0.2 N氢氧化钠溶液调节pH 9.0,再加入400 ml水、165 ml叔丁醇及30 ml乙腈,用水稀释至1000ml,摇匀1:乙腈:水(5:3.5:1),柱温:65℃,流速1.0 ml/min,检测波长215 nm,进样量20μl.结果 各组分分离良好,红霉素A的线性关系良好.r=0.9995,回收率100.1%,RSD 0.6%.结论 本法专属性强,能够快速地对硫氰酸红霉素的主组分进行含量测定,可准确控制其质量水平.
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硫氰酸红霉素固体分散体的制备及其体外溶出度测定
目的 采用固体分散技术提高硫氰酸红霉素的体外溶出度.方法 选用聚乙二醇6 000和聚维酮k30为载体材料,分别采用熔融法和溶剂法制备硫氰酸红霉素固体分散体(ET-SD).采用X-射线衍射法、差示扫描量热法对ET-SD进行鉴定,并对ET-SD进行体外溶出度的测定.结果 固体分散体的X-射线衍射及DSC图谱确定了硫氰酸红霉素以无定形态分散在载体中,体外溶出度实验表明其硫氰酸红霉素的溶出较原料药、物理混合物均有明显提高.结论 固体分散技术可以提高硫氰酸红霉素的体外溶出度,这为更有效地利用硫氰酸红霉素等生物利用度低药物提供一种新的制剂手段.
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水相结晶硫氰酸红霉素及其转红霉素碱工艺研究
通过对红霉素的水相浓缩液进行硫氰酸红霉素结晶工艺的探讨，并对此方法所得的硫氰酸红霉素粗品转红霉素碱的工艺进行研究，以期缩短红霉素的生产过程，减少生产过程中的物料损失，有效提高红霉素的总收率。
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硫氰酸红霉素在酸性溶液中的稳定性研究
硫氰酸红霉素的生产是通过在酸性条件下反应结晶的方式制备,其稳定性直接影响产品的纯度.本文用磷酸缓冲盐溶液调节反应体系的pH,研究了硫氰酸红霉素各组分的降解率随pH的变化.结果表明,在硫氰酸红霉素的A、B、C3种组分中,以活性组分A的稳定性受pH值的影响大；pH在4.5时,硫氰酸红霉素A能够在40min内保持稳定,超过40min会发生降解；而当pH小于4.0时,硫氰酸红霉素A组分发生快速降解.文章探讨了红霉素A的降解机理,并研究了等摩尔硫氰酸根条件下红霉素A组分降解动力学,得到的模型rA=1.93×104CAC[H]1.59与实验结果吻合良好,与文献对比,说明等摩尔硫氰酸根的存在降低了红霉素A的降解速率.
