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高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠原料药的含量
[目的]建立高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠原料药含量,对其质量进行控制.[方法]采用HypersilCt8柱为分析柱,以0.02 M磷酸二氢铵缓冲液.乙醇(90:10)为流动相,流速1 ml/min,紫外检测器检测,检测波长360 nm.[结果]在2.0~60μg/ml浓度范围内,卡络磺钠的峰面积与浓度呈线性关系,相关系数为0.9999;方法平均回收率为100.6%,RSD为0.85%.[结论]本法准确、方便,可用于测定注射用卡络磺钠原料药含量.
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预胶化淀粉和速崩王在去痛片中的应用
去痛片是由氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥组成的复方制剂,具有解热、镇痛及抗风湿作用.产品质量执行:中华人民共和国卫生部药品标准WS1-15(B)-89.除含量测定外,片剂的崩解时限和脆碎度是两项非常重要的质量控制指标,但在生产中发现由于所购进原料药生产厂家的不同,这两项指标有时难以同时达标,为改进片剂处方,预试验中曾用淀粉(内加)与羧甲淀粉钠合用,脆碎度好,但崩解时限不合格,即使外加1%速崩王崩解时限仍然较长,有时不合格.将内加辅料改为淀粉、糊精或两者一定比例,脆碎度均不合格,糊精量大时崩解不合格.
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地龙的药理作用研究进展
天然药物是指一种药物制剂所含化合物分子都是天然存在的化合物,而非人工制备的化合物,是由动物、植物、微生物体合成的,以及地球乃至宇宙所固有的化合物.天然药物包括植物药[1-4]、动物药[5-6]、微生物药[7-9]和海洋药物[10]等,是指以这些生物体的初级代谢产物或次级代谢产物为有效成分的原料药或制剂.天然药物研究一般以提取分离技术为基本实验手段[11-15],分离纯化活性单体化合物.
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硫酸锌滴眼液原料药充分利用预实验
硫酸锌滴眼液有收敛及抗菌作用,常用于治疗慢性结膜炎、角膜炎、眼炎及沙眼等.在制剂工作中,我们利用含7个结晶水的硫酸锌配制,而ZnSO4·7H2O极易风化失水,给配制工作带来不便,也造成了不必要的浪费.为此,我们采用预实验的方法,加以校正,结果较满意,介绍如下.
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我国原料药出口形势分析
随着我国经济发展速度的加快,我国的原料药生产获得了很大的发展。我国原料药的出口量开始大量增加,出口贸易额呈显著增长,但是近几年来,随着国外贸易保护的影响吗,我国原料药出口行业面临着多个挑战。基于此,本文试图对当前我国原料药出口问题做几点分析,并给出几点应对出口形势的对策建议。
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色甘酸钠鼻用软膏的制备与质量控制
过敏性鼻炎是发生在鼻黏膜的Ⅰ型变态反应性疾病,肥大细胞释放以组织胺为主的多种介质对炎症的产生起到了关键作用.色甘酸钠能稳定肥大细胞膜,阻止肥大细胞脱颗粒,抑制致敏物质的释放[1].色甘酸钠的原料药、气雾剂、滴眼剂在《中国药典》已收载,色甘酸钠软膏已应用于皮肤病的治疗.临床耳鼻喉科主要用作预防用药,预防过敏性鼻炎的发生,为了延长色甘酸钠在鼻黏膜的滞留时间,把色甘酸钠制成软膏,既提高了疗效,又方便了患者有规律地用药.
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气相色谱法测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮原料药中有机溶剂残留的研究
4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮(MBB)是本课题组首次设计合成的有很强抗炎镇痛活性的新型结构化合物[1],可作为潜在的非甾体镇痛抗炎候选药物.本研究根据MBB的合成路线,参照人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)颁布的<药品注册的国际技术要求>[2]和中国药典2010年版二部附录[3]中对残留溶剂的相关规定,结合文献[4-6],采用气相色谱法,对合成过程中用到的丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺等6种残留溶剂进行了系统的研究和检测,以得到质量均一的化合物,为后续研究奠定基础.在相应的色谱条件下,6种有机溶剂均能得到很好的分离.该方法快速、准确、灵敏度高、分离度良好,可用于MBB中有机溶剂残留的测定.
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塞来昔布粒径对其胶囊剂体外溶出度的影响
塞来昔布胶囊(商品名西乐葆),是一种特异性的环氧化酶-2(COX-2)抑制剂,其苯磺酰结构对COX-2受体有高选择性,主要用于类风湿性关节炎和骨关节炎的治疗[1],较少引起胃溃疡,且不延长出血时间,耐受性良好[2]。塞来昔布原料药为无臭的白色或类白色松软状结晶性粉末,流动性差,在甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜及丙酮等有机溶剂中易溶,在水中几乎不溶,属于BCS-II类药物[3]。
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疏血通注射液的临床应用
疏血通注射液由动物类中药水蛭和地龙提取而成,有效成分为水蛭素和蚓激酶.生产采用先进独特的工艺,去除原料药中的蛋白质,避免异性蛋白可能对机体引起的过敏反应而制成的注射剂,使有效成分直接进入体循环,血药浓度高,起效快.组方特点中医认为,水蛭味咸、性平、破血逐瘀通络,用于症瘕痞块、血瘀经闭、跌打损伤;地龙味咸、性寒、活血化瘀通络.其作用机制主要有:抗凝、溶栓、抗血小板聚集、调节血脂、细胞保护作用.疏血通注射液在临床上应用广泛,现将近年来其主要临床应用综述如下.
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布洛芬中对甲苯磺酸乙酯检测方法的研究
基因毒性杂质是指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质。近年来,美国食品药品管理局(FDA)和欧洲药品局(EMA)以及中国食品药品监督管理局(SFDA)都要求对原料药及其制剂在生产和储存运输过程中,产生或有可能产生基因毒性杂质进行严格的讨论和分析,根据20060628EMEA/CHMP/QWP/251344/2006基因毒性杂质限度指南,基因毒性杂质限度不能超过每人1.5μg。就大多数药品,可以根据患者每天预计的使用剂量,来计算出药品中所允许的基因毒性物质的含量。布洛芬(2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸)是非甾体抗炎与解热镇痛药,具有镇痛、抗炎、解热的作用,临床上主要用于缓解轻至中度疼痛,如头痛、关节痛、牙痛、神经痛等,也用于普通感冒或流行性感冒引起的发热。布洛芬原料药在合成过程中可能会产生具有基因遗传毒性的杂质对甲基苯磺酸乙酯,文献研究未见有关布洛芬中对甲苯磺酸乙酯检测方法的报道,并且对甲苯磺酸乙酯的检测多采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[1]、气相色谱-质谱(GC-MS)[2]法,但大多数药品企业无法满足检测条件。本文建立了采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法对布洛芬中对甲苯磺酸乙酯进行限度检查,方法简便灵敏,可适用于大多数药品生产及检查机构。
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抗生素药品含量测定方法分析
<中国药典>2005年版(二部)共收载抗生素药品226个(包括原料药及制剂)其中采用高效液相色谱法测定含量的药品有153个,采用抗生素微生物检定法测定含量的药品有65个,应用紫外分光光度法测定含量的药品有8个.作者对抗生素的含量测定方法进行了统计分析,使读者能对抗生素药品的定量分析方法有全面了解.
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浅析FDA对我公司原料药的GMP现场检查
目的:浅析FDA对原料药的GMP现场检查。方法:针对FDA关于原料药GMP现场检查的重点进行详细论述和分析。结果与结论:企业如果建立了扎实的GMP制度,严格执行美国的CGMP,在实事求是的基础上,充分做好现场和文件准备,就可以成功通过FDA的GMP认证现场检查。
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制药企业发酵原料药生产职业有害因素现场调查
通过识别、分析8家发酵提取原料药制药企业的9个生物发酵项目职业病危害因素、危害程度及采取的控制措施,为相似企业职业病危害的防制工作提供科学依据.采用职业卫生现场调查、职业卫生检测等方法进行综合分析、定性和定量评价.发酵提取原料药存在的职业病危害因素有粉尘、甲醇、氨、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、丁酮、庚烷、氧化锌、甲苯、盐酸、正己烷、噪声、高温等.结果显示,定点粉尘合格率为64.3%,某项目提取使用的正己烷超标,其他毒物检测合格,噪声总的合格率为76.0%.发酵提取原料药项目职业病危害种类较多,需改进工艺,加强防护设施管理,配置适当的防护用品,减少职业病危害.
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枸橼酸西地那非反相高效液相色谱法测定
枸橼酸西地那非(sildenafil citrate)是第一个口服有效的阳痿治疗药,目前一些生产企业为达到一般性保健品难以达到的短期药效,将原本只能作为原料药的枸橼酸西地那非非法添加到性保健品中,扩大适用人群,变更食用方法和食用量,混淆了食品与药品的界限,严重误导消费者,对消费者身体造成多种伤害.本文采用高效液相色谱法测定保健品中枸橼酸西地那非,对沈阳市市售的性保健品进行检测.现将结果报告如下.
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医院制剂的质量控制
原料药所有的复方制剂均有不同的药味组成,而每一单味药药典均有完整、全面的质量标准,根据这一标准,原料药入库前药检人员应对药品质量进行检验把关,包括性状、显微、杂质、含量等.
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高效液相色谱法测定左卡尼汀原料中的有关物质
目的 建立HPLC法测定左卡尼汀中有关物质.方法 采用Thermo APS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾质量浓度为6.81 g·L-1,用氢氧化钠试液调节pH值至4.7)-乙腈(体积比为35∶65);检测波长为205 nm;柱温为30℃;流速为1 mL· min-1.结果 左卡尼汀和杂质A得到有效分离,分离度>1.5,流动相不干扰测定;左卡尼汀的检出限和定量限分别为15μg·L-1和50μg·L-1,左卡尼汀杂质A的检出限为0.19μg·L-1;杂质A在质量浓度0.95 ~47.5 μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 3).结论 建立的方法可用于左卡尼汀原料中有关物质的测定.
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中药剂型现代化选型
中医中药是民族瑰宝,中华国粹,是几千年来民族智慧的结晶.据统计,我国现有记载的中药方剂10万余,单方、验方万余,大都以饮片汤形式应用.其疗效毋庸置疑,然而"半碗泥沙半碗汤"是汤剂的真实写照,传统成药也是粗、大、黑.不要说是文化背景迥异的外国人,就是国人也是望药兴叹.中药企业,研究机构亟需运用现代先进技术,抛弃只重疗效,死守典籍的观念,开发出国际化、现代化、服用方便的新剂型,在满足国人需要的同时,走出国门,进入国际市场造福全人类.作为中医中药的发源地,我们有着无与伦比的经典理论和实践经验的优势,中药出口却远低于日本、韩国、印度、新加坡,且多为原料药的初级品.90年代以来,日本和中国台湾首倡的免煎配方颗粒剂以其简便的使用方法,在国际市场很受欢迎,大有取中药饮片而代之之势,进一步催促我们要加快中药剂型改革的步伐.
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多家上市药企卷入铬原料超标丑闻
《中国经营报》讯国家食品药品监督管理总局在2015年12月30日发布通告称,经国家食品药品监督管理总局调查组现场检查,查明长治市三宝生化药业有限公司等4家企业生产的复方肝浸膏片(胶囊)中检出的高含量铬来自于制剂生产所用原料药枸橼酸铁铵,所用枸橼酸铁铵为重庆市全新祥盛生物制药有限公司生产。
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欧盟REACH法规对我国医药企业的影响及对策
在介绍欧盟REACH法规的主要内容及特点基础上,分析了REACH法规对我国医药企业尤其是原料药生产企业带来的影响,并提出了我国医药企业应对欧盟REACH法规的对策建议.
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全球药品短缺管理及其对我国的启示
药品供应与百姓的健康福祉息息相关,是民生保障的重要内容.我国已经对部分易短缺药品采取定点生产等保障措施,但目前仍然面临原料药、儿童用药、部分临床必须小用量药品供应不足等一系列挑战.美国、加拿大等国家针对短缺药品已经制定了比较完善的管理办法.借鉴国际经验,明确药品短缺的定义,加强短缺药品管理,提出解决问题的政策建议,逐步完善我国药品供应保障体系.