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HPLC测定复方芪藿口服液中淫羊藿苷的含量
芪藿口服液由黄芪、淫羊藿、人参、麦冬、当归、陈皮、地骨皮、五味子组成,具有益气壮阳、补血养阴之功,为中药新药复方制剂.为控制产品内在质量,采用HPLC对淫羊藿的活性成分淫羊藿苷进行含量测定的研究.由于本处方中其他成分的干扰,文献方法均不能直接用于芪藿口服液的质量控制,故研究建立了HPLC测定本制剂中淫羊藿苷含量的方法.研究证明本方法准确、灵敏、专属性强.
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高效液相色谱法测定利肝合剂中甘草酸的含量
利肝合剂是浙江大德制药有限公司在研的中药新药,由黄芪、甘草、茵陈、柴胡、田基黄,金钱草、蒲公英组成.具有清肝利湿功能,可用于肝胆湿热所致的黄疸、症见周身,小便现黄、体疲乏力、纳呆、恶心厌油、苔黄腻、脉弦滑数及急慢性肝炎、迁延性肝炎及胆囊炎.为更有效地控制质量,对方中的主要药味甘草中甘草酸进行含量测定,中药复方制剂中甘草酸的测定多采用HPLC法[1,2].本研究参考文献方法对利肝合剂中甘草酸进行了含量测定.
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LBP-D对四氧嘧啶糖尿病小鼠高血糖的预防作用
糖尿病患病率和死亡率逐年增高,高血糖还可诱发冠心病和动脉粥样硬化,它已严重地危害了人们的生命健康[1]。我们探讨了枸杞多糖-D(1ycium barbarum polysaccharides-D,LBP-D)对小鼠实验性高血糖的防治作用,现报告如下。材料与方法1.实验动物:ICR小鼠,体重18~24g,雄性,云南白药厂研究所动物室提供。2.主要试剂:四氧嘧啶:Sigma产品。葡萄糖测定试剂盒(葡萄糖氧化酶-过氧化物酶终点比色法)由卫生部上海生物制品研究所提供。3.药物:按文献方法[2]从枸杞子中提取。实验时用生理盐水配成所需浓度。4.动物模型:实验性四氧嘧啶糖尿病动物模型的制备及血糖测定参见文献[3],由小鼠尾静脉注入,剂量为100mg/kg。5.统计学处理:实验数据以x±s表示,组间比较采用t检验。结 果1.预防性给予LBP-D对四氧嘧啶糖尿病小鼠血糖的影响:小鼠在注射四氧嘧啶前1、4小时,灌胃(ig)给药LBP-D,对照组给等量生理盐水(NS)。注射四氧嘧啶后72小时测空腹血糖,结果见表1。
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2-(4-甲氧苯基)-1,5-(苯并硫氮杂)-3,4-(2 H ,5 H )-二酮(MBD)的合成研究
MBD是合成地尔硫(diltiazem,钙拮抗剂类心血管药物)的重要中间体。其合成路线如下: 表面看,其步骤简单,但包括了脱乙酰基、酸化和互变异构体转化三步反应,且产物在温度稍高、酸性太强的溶液中,易受空气氧化变色。因此,反应条件的掌握和后处理方法严重影响产品的收率及工业化生产的可行性。原文献方法的反应条件不易控制,我们重复多次实验,收率不稳(38%~63%)、后处理繁琐、乙醚用量较大、不宜用于工业化生产。 本文经多次摸索改进了实验方法:(1)将第一步反应温度控制在22~25 ℃,避免了产物因高温变色,低温析出(不利下一步酸化),又保证了反应的完全;(2)在酸化一步,摸索了佳的中和pH值(4~5),使MBD成为主产物,减少了烯醇式(Ⅲ)的含量,并避免了pH值偏低后,反应液变红色,增加杂质的问题;(3)溶剂的极性对互变异构体中两者的比例有一定影响。我们在酸化一步中加入了适量的甲醇,降低了原溶液的极性,并探索了酸化后烯醇式与酮式的转型时间
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内经学研究现状与展望
从文献方法、临床方法、实验研究方法3个方面对<内经>研究进展作了述评,指出<内经>研究已取得丰硕成果,且形成了独立的学科--内经学.并就内经学研究的对象、学科发展轨迹、研究思路以及突破重点进行了展望,提出突破点应选藏象学说,且欲达目的必须组织系统工程等.
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HPLC法测定肤阴净洗液中蛇床子素的含量
肤阴净洗液为桐乡市第二人民医院研制的妇科制剂,由蛇床子、黄柏、苦参、石菖蒲等中药组成,具有清热解毒、燥湿止痒、杀虫的功能.主治各种类型的阴道炎症,外阴瘙痒,赤白带下,皮肤、肛门瘙痒及湿疹.方中君药蛇床子中香豆素类成分具有抑菌和杀灭阴道滴虫的作用,故实验中选定其有效成分蛇床子素作为指标.在文献方法[1]基础上,结合本品药味的性质,确定了提取条件和测定方法,结果表明该方法操作简便、分离良好,结果准确.
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雄性小鼠生殖细胞染色体制备方法的研究
目前,雄性小鼠生殖细胞染色体制备方法多数都采用文献方法[1],或在此基础上进行改进.这些方法在实际应用中都有一定的局限性.即要想制备较好的精原细胞染色体,就不可能同时制备可供分析的初级精母细胞和次级精母细胞染色体.为此,本文应用同一只小鼠的两侧睾丸,同时制备出次级精母细胞、初级精母细胞和精原细胞3种生殖细胞染色体标本.报告如下.
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用固体、液体紫脲酸铵作指示剂测定水中钙的结果比较
文献推荐用紫脲酸铵作指示剂测定水中钙[1,2],指示剂可配成固体或液体.固体指示剂稳定,但取用较不方便;液体指示剂保存期短,但对低浓度钙,终点变色敏锐.本文按照文献方法,对两种指示剂进行了比较.结果如下.
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分光光度法测定罗红霉素
罗红霉素是新一代大环内脂类抗生素,具有用量小、吸收快、作用时间长等特点,主要作用于革兰氏阳性菌、厌氧菌、支原体和衣原体等.已报道的分析方法有:HPLC法[1]、RHLPC法[2]、SP法[3]等,本文采用分光光度法进行药物含量测定,本方法简便快捷、条件易于控制、灵敏度高.用本方法测定药物制剂的含量结果与文献方法[4]测定该药物的含量结果相符.
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电针对急性颅脑损伤大鼠脑组织Ca2+、Mg2+含量的影响
1 材料雄性SD大鼠56只,体重(220±30)g,由黑龙江省维通利华实验动物中心提供.2 方法参照文献方法造模[1].实验分成4组,正常组、假手术组、模型组、电针组,正常组8只,其余各组各16只.
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决明子中蒽醌类成分的定量测定
决明子为豆科决明属植物决明(Cassia obtusifolia L)及小决明(Cassia fora L)的干燥成熟种子.具清肝明目、润肠通便等功效.常用于目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、大便秘结等.为常用中药.其主要成分有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素(obtusin)、黄决明素(chrysoobtusin)、决明子内酯(toralactone)等[1].本文对决明子中蒽醌类成分按文献方法[2]:即用醋酸镁-甲醇液反应法可得到稳定的红色,并对其中游离蒽醌和结合蒽醌进行定量测定,蒽醌的定量值以1,8-二羟基蒽醌的换算值.
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小儿复方吐根合剂枸橼酸钾含量测定方法的改进
小儿复方吐根合剂为医院常用的儿科制剂,收载于浙江省历次制剂规范,其处方组成;枸橼酸钾150g,吐根糖浆150ml,单糖浆100ml,水加至1000ml.规范中对枸橼酸钾含量测定以橙黄Ⅳ作指示剂中和法测定含量,终点观察不明显.我们参照文献方法,改用比色法,并作了回收试验,认为该法简便准确,符合医院制剂快检要求.
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手性试剂S-(+)-磷酸一氢-1,1'-联-2,2'-萘酯[S-(+)-BNP]的制备
近年来,人们越来越认识到手性在药物的药效学和药动学方面具有重要作用.对单一对映体手性药物的制备、研究、开发受到了广泛重视.应用手性试剂对外消旋手性药物进行拆分是获取单一对映体手性药物的一个重要方法.70年代,国外报道S-(+)-BNP是一有效的胺类手性药物拆分剂[1-3].我们应用该试剂成功地拆分了钙拮抗剂盐酸维拉帕米[4],该试剂进口价格昂贵,目前国内尚无生产、市售.我们参考有关文献方法[5,6],对部分反应条件进行改进,合成了该试剂,产品总收率达50%.
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一起由副溶血弧菌和嗜水气单胞菌混合感染引起的食物中毒
2000年6月2日本市某宾馆发生一起食物中毒.首发病人出现在当天下午2时,凌晨1时发病达到高峰,次日12时结束,平均潜伏期6.5小时.中毒餐次推定为2日中餐,原因食物为糖醋熏鱼、盐水口条、肉未蒸蛋、青瓜炒草虾等.195人就餐,27人发病,发病率为13.8%.中毒症状以腹痛、腹泻、发热为主,伴有恶心、呕心,经流行病学和细菌学检测证实由副溶血弧菌和嗜水气单胞菌混合感染引起,现将结果报告如下.1 材料与方法1.1 标本来源从食物中毒现场采集到病人粪便21份,肛拭6份,剩余食物30份,共57标本.采集后,立即送实验室检测.1.2 培养基 SF、GN、SS、TCBS、EMB、营养琼脂、克氏双糖及微量生化管由中国腹泻病控制上海试剂供应研究中心、江苏兴万石培养基厂、杭州天和微生物试剂有限公司提供,其他培养基由本室参照文献方法自制,API鉴定条20NE、20E,由法国梅里埃公司提供,均在效期内使用.
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水合氯醛溶液处方的改进
β-环糊精(β-CD)是一种新型药物包合材料.据文献报道[1~3],β-CD在减少水合氯醛的不良苦味、刺激性,增加药理活性,提高生物利用度和稳定性方面均具明显作用.为了达到更加理想的效果,我们参照文献方法[4]设计了新的处方,并进行稳定性观察实验,结果报道如下:
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氯化钾葡萄糖注射液的细菌内毒素检查
氯化钾葡萄糖注射液(potassium chloride and glucoseinjection)是电解质补充药.用于防治低血钾症和强心苷中毒引起的阵发性心动过速或频发室性期外收缩.氯化钾葡萄糖注射液按药品质量标准规定做家兔热原试验,剂量为10 mL·kg-1,注射速度为0.75 mL·min-1.本文参照文献方法[1],通过实验探讨以细菌内毒素检查法取代热原检查法检测氯化钾葡萄糖注射液的可行性.
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小儿病毒三清露质量标准研究
小儿病毒三清露为贵州神奇制药有限公司根据民间中药验方,以金银花、黄芩、栀子等研制而成,其功效为清热解毒,用于治疗小儿感冒发热等症.小儿病毒三清露已获国家药监局颁发的药品批准文号.笔者参考中国药典,用TLC鉴别了制剂中所含绿原酸、黄芩苷及栀子苷[1].同时参考文献方法[2],用RP-HPILC测定了制剂中栀子苷的含量.此方法已获批准作为小儿病毒三清露的药品质量标准.