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2-(4-甲氧苯基)-1,5-(苯并硫氮杂)-3,4-(2 H ,5 H )-二酮(MBD)的合成研究
MBD是合成地尔硫(diltiazem,钙拮抗剂类心血管药物)的重要中间体。其合成路线如下: 表面看,其步骤简单,但包括了脱乙酰基、酸化和互变异构体转化三步反应,且产物在温度稍高、酸性太强的溶液中,易受空气氧化变色。因此,反应条件的掌握和后处理方法严重影响产品的收率及工业化生产的可行性。原文献方法的反应条件不易控制,我们重复多次实验,收率不稳(38%~63%)、后处理繁琐、乙醚用量较大、不宜用于工业化生产。 本文经多次摸索改进了实验方法:(1)将第一步反应温度控制在22~25 ℃,避免了产物因高温变色,低温析出(不利下一步酸化),又保证了反应的完全;(2)在酸化一步,摸索了佳的中和pH值(4~5),使MBD成为主产物,减少了烯醇式(Ⅲ)的含量,并避免了pH值偏低后,反应液变红色,增加杂质的问题;(3)溶剂的极性对互变异构体中两者的比例有一定影响。我们在酸化一步中加入了适量的甲醇,降低了原溶液的极性,并探索了酸化后烯醇式与酮式的转型时间
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科美思ECG-11B型心电图机特殊故障检修1例
1 故障现象一台科美思ECG-11B型心电图机开机后,仪器各操作按键、走纸、热笔摆动均正常,但在STOP、CHECK、START 3种工作状态下,热笔均不热.2故障分析首先,考虑故障原因可能是热笔开路.将热笔插头从插座上拔下,用万用表测量其直流电阻为10.7 Ω,基本正常,可排除热笔问题.怀疑机内热笔温度控制电路出现故障,于是打开机盖进行检查.仔细观察后,发现笔温控制电路中的功率驱动三极管V315自身散热片已经氧化变色(高温时才会出现这种氧化色),测量V315,未损坏.该机未提供电路原理图,为便于分析,笔者按照实物绘制了热笔温度控制部分的电路图,如图1所示[1].
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夜咳灵口服液的稳定性观察
夜咳灵口服液是我院自制制剂,主要成分盐酸异丙嗪,是常用的组胺H1受体拮抗剂,具有明显的抗过敏和镇静作用,临床用于治疗小儿过敏性咳嗽,疗效确切,不良反应小[1].但在使用过程中发现该制剂易氧化变色,性质不够稳定.原先的含量测定方法紫外分光光度法[2]不能将主药与其在光照、高温等条件下产生的降解产物进行分离.因此本文建立了专属性强的高效液相色谱法,对原有处方及拟定处方进行含量、颜色对照试验,观察其稳定性.
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复方水杨酸洗剂的抗氧化剂选择
复方水杨酸洗剂为《浙江省医院制剂规范》第1版收载的制剂.它以水杨酸、间苯二酚为主要成分加入苯酚、薄荷脑、蓖麻油、乙醇等配制而成的院内制剂,具有杀菌、止痒、去头屑作用.临床上用于治疗脂溢性皮炎、斑脱等[1].该制剂刚配制完成时呈微黄色、澄清,但放置不久,洗剂颜色会由微黄色渐渐变成黄棕色甚至棕褐色.原因在于制剂中间苯二酚极易氧化变色,既影响成品外观又使有效成分含量及临床效果降低[2].为保证成品质量,增加制剂稳定性,我们选用2种常用抗氧化剂,在不同储存温度下比较洗剂氧化变色过程及应用HPLC测定水杨酸和间苯二酚的含量变化来选择适宜的抗氧剂.
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Vc银翘片的抗变色措施
Vc银翘片是我厂生产的主要品种之一,疗效确切,价格便宜,深受广大患者欢迎.但长期以来都存在变色问题,不仅在经济上造成了损失,而且直接影响工厂声誉.Vc由于其分子中连烯二醇结构,容易发生各种氧化降解反应,促使其色泽发生变化.而水分及重金属离子是氧化变色的两个重要因素[1],Vc银翘片为中西医结合制剂,中药部分对Vc的降解影响也大.我们在生产过程中对水分、工艺、处方、包装材料进行了严格的控制,基本解决了Vc银翘片的变色问题.
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碗泡法:新法泡茶未必好
中国古代逐步形成了四类饮茶法——煮茶法、煎茶法、点茶法、泡茶法.如今,碗泡法大行其道,很多人在探索研究.然而,这种新泡茶法离科学性甚远,很难泡出高质量的茶汤.加速茶汤氧化和香气散失茶汤中的多酚类物质及其氧化产物易氧化变色,芳香物质易挥发散失.泡茶的容器口越大,茶汤中物质散失越快,所以古人都用茶壶、盖杯来泡茶,因茶壶、茶杯有盖,可以隔绝空气,避免茶汤快速氧化及芳香物质挥发,同时也起到保温作用.在工夫茶中,尽管投叶量大,茶叶涨满茶壶,需借渣匙拨出,也不用大口壶,就是要尽可能减少茶汤与空气的接触.而用碗泡茶,会增加茶与空气的接触面,从而加速茶汤的氧化和香气的散失.