首页 > 文献资料
-
UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10％B→20％B;5～10 min,20％B→25％B;10～15 min,25％B→35％B;15～18 min,35％B→43％B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL· min-1;柱温为35 ℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL.结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50 μg· mL-1(r=0.999 7)、10～500 μg· mL-1(r=0.999 8)、2.5～125 μg· mL-1(r=0.999 8)和5～250 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9％、99.4％、98.5％和98.9％.6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg· mL-1.结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制.
-
UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中3个苦苷类成分和3个黄酮类成分含量
目的:建立UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素6个主要有效成分的含量.方法:使用ASE 350快速溶剂萃取仪(ASE)通过在线净化过程用甲醇提取出样品中的6个主要有效成分,分析物的色谱分离采用Endeavorsil-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,室温下进行试验,检测波长为260 nm.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素的进样浓度分别在0.510 9～40.87 mg· L-1(r=0.999 2)、1.633～130.7 mg· L-1(r=0.999 9)、0.679 0～54.32 mg· L-1(r=0.999 0)、0.470 0～37.60 mg· L-1(r=0.999 0)、0.281 8～22.54 mg· L-1(r=0.999 2)、0.223 0～17.84 mag· L-1(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性;平均加样回收率(n=9)均在96.4％～100.1％范围内,RSD均在1.1％～2.6％范围内.10批样品中各成分含量(n=3)分别为獐牙菜苦苷1.46～9.17 mg· g-1,龙胆苦苷7.31～16.84 mg·g-1,獐牙菜苷1.72～7.22 mg· g-1,芒果苷3.39～8.88 mg· g-1,异荭草苷1.35～5.31 mg· g-1,异牡荆素0.06～0.34 mg·g-1.结论:该方法可用于川西獐牙菜中上述6种主要有效成分的含量测定,为青海川西獐牙菜的质量控制提供依据.
-
HPLC法同时测定桃儿七中8个成分的含量
目的:建立HPLC同时测定桃儿七药材中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4'-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚含量的方法.方法:采用HyPURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长290 nm.结果:苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4 '-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚的质量浓度分别在3.6～36、3.84～38.4、12.96～129.6、39.69～396.9、18.8～188、113.92～1132.9、5.6～56、14.4～144μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均高于98％,RSD小于3.0％;22批桃儿七样品中上述8个成分的含量范围分别为0.309～2.047、0.229～1.730、1.536～7.467、3.171～22.631、2.071～9.724、11.727～66.420、0.688～3.177、1.730～7.331 mg·g-1.结论:本方法适用于桃儿七中有效成分的含量测定.
-
RP-HPLC-DAD同时测定复方石韦胶囊中4个黄酮成分的含量
目的:建立RP-HPLC-DAD方法,同时测定复方石韦胶囊中苦参酮、槐属二氢黄酮G、异黄腐醇、三叶豆紫檀苷4个黄酮含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长300 nm.结果:苦参酮、槐属二氢黄酮G、异黄腐醇、三叶豆紫檀苷线性范围分别为0.34～6.84 μg(r=0.999 3)、0.16～3.27 μg(r=0.999 5)、0.04～0.85 μg(r=0.999 1)、0.19～3.70μg(r=0.999 8);精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下供试溶液12h内稳定;平均加样回收率(n=6)在99.2％～101.5％(RSD≤2.2％).3批样品中上述4个成分平均含量依次为94.84～98.85、44.73～47.79、11.16～13.26、54.17～58.74 μg·粒-1.结论:所建立的分析方法可用于复方石韦胶囊中4个黄酮成分的含量测定.
-
RP-HPLC法同时测定茵陈蒿汤中14个成分
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茵陈蒿汤(茵陈、栀子、大黄)中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:采用Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长210 nm(儿茶素、绿原酸、秦皮乙素、京尼平、东莨菪内酯、滨蒿内酯、槲皮素)、238 nm(京尼平苷、金丝桃苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),进样量25 μL.结果:14个成分可实现完全分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.999 8)、精密度(RSD≤2.0％)、稳定性(RSD≤1.9％)和重复性(RSD≤1.8％)良好,平均回收率(n=6)在94.4％～98.0％范围内,RSD在0.86％～2.8％范围内.3批茵陈蒿汤中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚14个成分的含量测定结果分别为0.136～0.168、0.080～0.104、0.403～0.470、0.008～0.009、0.061～0.068、0.020～0.027、0.269～0.306、0.036～0.048、0.005～0.006、0.122～0.164、0.037～0.044、0.030～0.037、0.011～0.014、0.007～0.010 mg· g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于茵陈蒿汤中14个化学成分的含量测定.
-
独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究
目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱.方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃.对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析.并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属.结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰).以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009).结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制.
-
SPE-HPLC-UV法测定山楂药材特征图谱研究
目的:利用HPLC-UV特征图谱分析方法,建立山楂药材的特征图谱.方法:采用聚酰胺色谱柱对样品进行净化处理;利用HPLC-UV法测定山楂药材特征图谱,采用UltimatetmAQ-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.25％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,12％A;22 min,15％A;30 min,16％ A;65 min,20％A;90 min,40％A),流速1.0 mL·min-,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:10批药材的相似度在0.95以上,建立了山楂药材的HPLC-UV特征图谱,确定了10个共有峰,并用对照品确认了其中的4个共有峰(绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷).结论:该方法操作简便,重现性好,可为山楂质量控制方法提供参考.
-
HPLC法测定钻山风糖浆中芒柄花素的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定钻山风糖浆中芒柄花素的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5％磷酸(35:65)为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长248 nm,柱温30℃.结果:芒柄花素进样浓度在1.505 ～75.25 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好线性关系；平均回收率(n=6)为98.6％,RSD为1.7％.结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为钻山风糖浆质量控制方法.
-
不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定
目的:采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB -C18(250 mm×4.6 rmm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-,柱温35℃,检测波长260 nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272～ 12.72 μg(r =0.9999)和0.003344 ～2.508 μg(r =0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9％ (RSD=1.7％)和99.O％(RsD=2.3％).不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量高.结论:该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据.
-
RP-HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素的含量
目的:建立测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,40％A→60％A;20～ 25 min,60％ A;25 ～ 29 min,60％A→90％A;29～32 min,90％ A→40％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为279 nm(0～ 17 min)和267 nm(17 ～25 min),柱温25℃.结果:黄芩苷、木犀草素和山柰素的线性范围分别为0.039～7.800 μg(r =0.999 9)、0.032 ～6.454 μg(r =0.999 9)和0.001 ～0.288 μg(r =0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.09％、99.10％和99.73％,RSD分别为1.9％、2.3％和2.7％.3批样品的测定结果分别为每片含黄芩苷13.482、13.520、14.524 mg,木犀草素9.120、7.246、8.615 mg,山奈素0.278、0.219、0.294 mg.结论:所建立的方法经方法学验证,可作为肾炎四味片的质量控制方法.
-
星点设计-响应面法优化枳实黄酮类成分的提取工艺
目的:星点设计-响应面法优化枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的提取工艺.方法:以提取时间、乙醇体积分数、溶媒比为自变量,上述3个黄酮苷总提取百分含量作为因变量,通过对自变各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析.结果:确定优提取工艺为乙醇体积分数60％,溶媒比26 mL·g-1,回流提取60 min,3个黄酮苷的总提取含量达22.02％.结论:星点设计-效应响应面法优选枳实中黄酮类成分提取工艺,方法简单,结果可靠.
-
UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量
目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量.方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm ×50mm,2.7 μm)色谱柱,以0.2％醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min-1,紫外检测波长270nm,柱温30℃.结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870 ～93.50 μg·mL-1(r =0.9999),0.02730 ～13.65μg·mL-1(r=0.9999),0.02550～12.75 μg·mL-1(r =0.9999),0.05580～27.90μg·mL-1(r =0.9998),0.2124 ～ 106.2 μg·mL-1(r=0.9999),0.09140～45.70μg·mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系；日间、日内精密度变异均小于2％；平均回收率(n=9)分别为101.4％,97.88％,99.15％,99.72％,98.50％,101.4％；稳定性良好.结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究.
-
不同来源、不同等级黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量分析
目的:为制订黄芪饮片等级标准提供研究基础.方法:采用HPLC法测定52批不同来源、不同等级的黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量.使用Agilent C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.结果:52批不同来源、不同等级黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与饮片直径大小和等级不呈正相关.结论:以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定为指标之一,为制订黄芪饮片等级标准提供参考依据.
-
不同炮制方法巫山淫羊藿中3个黄酮类成分油水分配系数的比较
目的:比较巫山淫羊藿不同炮制品水煎液中朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ3个黄酮类成分的油水分配系数.方法:采用摇瓶法测定不同炮制品中3个成分在正辛醇-水/缓冲盐溶液中的油水分配系数,采用HPLC方法同时测定3个成分的浓度.结果:3个成分在不同pH下油水分配系数,在pH 1.2、pH 7.4、pH7.8等条件下,油炙品中的油水分配系数均高于生品.结论:单体成分与其在饮片中的油水分配系数不同,羊脂油炙后有利于3个黄酮类成分的分布吸收,可能是巫山淫羊藿油炙后增效的作用机制之一.
-
HPLC法测定柘木中槲皮素、染料木素和山柰素的研究
目的:采用高效液相色谱法同时测定柘木中3个黄酮类成分(槲皮素、染料木素和山柰素)的含量.方法:采用ApolloC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以1％醋酸一甲醇为流动相,梯度洗脱(0～28 min,65％ A-40％ A);流速:l mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:260 nm.结果:槲皮素、染料木素和山柰素进样量分别在0.159 ～1.59 μg(r =0.9997)、0.046～0.46 μg(r =0.9995)和0.048 ～0.48 μg(r =0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.2％(RSD=2.6％)、100.6％(RSD=2.9％)和100.4％ (RSD =2.7％).结论:本法为该药材质量控制研究提供了参考.
-
丁香现代药理研究进展
丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb的干燥花蕾，主要含有丁香酚[eugenol]，丁香酚乙酸脂[acetyl eugenol]，石竹烯[β-caryophyllene]，甲基正庚基甲酮[me～thyln-hepty ketone]等挥发性成分及山柰酚、鼠李素、齐墩果酸等黄酮类成分，具有广泛的生理活性，现将其近10年来药理研究进展综述如下。……
-
改进工艺提高红参加工质量
人参是名贵中药材.其主要化学成分按大类可分为人参皂苷类成分;人参糖类成分;人参氨基酸与肽类成分;人参挥发油成分以及人参中的其它成分(无机物成分与维生素、有机酸与生物碱、甾醇类及核苷、酶类及人参的黄酮类成分等.人们对人参的利用主要是将其加工成干货或提取其有效成分入药利用.鲜人参加工成品干货主要分为生晒参和红参两大类.
-
细叶石仙桃黄酮类成分的分离及其抗肿瘤活性
采用硅胶柱层析等方法对细叶石仙桃全草进行化学成分的分离和结构鉴定,分离得到3个化合物.根据化合物的理化性质及其光谱数据分析可鉴定为黄酮类化合物,分别为化合物1.7-羟基-3-(4'-羟苯基)异黄酮;2.槲皮素3.7-羟基-3-(4'-甲氧基苯基)色原酮.本试验采用了MTT方法筛选所得化合物的抗肿瘤生物活性,同时再检测化合物对H22细胞周期的影响情况.试验结果表明化合物1和3具有较好的抗肿瘤活性,能够诱导H22细胞周期阻滞于GO/G1期.
-
玉竹中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究
目的:建立玉竹中黄酮类成分指纹图谱,进一步控制市售玉竹质量,保证公众用药安全有效.方法:采用70％乙醇回流提取、乙酸乙酯萃取及聚酰胺柱层析纯化、高效液相色谱法建立玉竹中黄酮类成分指纹图谱;色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为297nm.结果:建立了玉竹中黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,9批黄酮类成分的相对保留时间相似度均>0.9、RSD<3％,相对峰面积差异明显,表明不同来源的玉竹药材及饮片中共有黄酮类成分含量存在差异.结论:该方法简便、准确、重复性好,可为玉竹的品质评价和质量控制提供科学依据,为玉竹资源的开发利用奠定基础.
