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HPLC法测定苦参及苦参汤有效部位中三叶豆紫檀苷含量
目的建立测定苦参及苦参汤有效部位中三叶豆紫檀苷含量的高效液相色谱方法.方法 Phenomenex Luna C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液[磷酸-水(2:530)](26:74),流速为1.0 mL/min,检测波长为310nm.结果三叶豆紫檀苷在0.161 6～0.8080μg范围内线性良好,相关系数r＝0.9994.3组样品三叶豆紫檀苷平均回收率为98.97%、99.93%、97.94%,RSD为1.80%、1.84%、1.67%(n=3).结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制苦参及苦参汤有效部位质量.
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苦参和复方苦参注射液中三叶豆紫檀苷的定性定量分析
目的 建立苦参和复方苦参注射液中三叶豆紫檀苷的定性、定量分析方法.方法 采用TLC 法对苦参和复方苦参注射液中三叶豆紫檀苷作鉴别.采用HPLC 法测定苦参和复方苦参注射液中三叶豆紫檀苷的含量.结果 TLC 图谱中可检出三叶豆紫檀苷的特征斑点;三叶豆紫檀苷含测的进样量在0.1 ～ 2.0 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),苦参和复方苦参注射液的平均回收率分别为99.84%(RSD =2.11%),99.91%(RSD = 0.32%).结论 本研究方法简便、结果准确可靠,适用于苦参和复方苦参注射液的质量控制.
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三叶豆紫檀苷磷脂复合物自微乳研制及跨膜转运研究
目的 从苦参中大量制备三叶豆紫檀苷(trifolirhizin,Tri),通过制成磷脂复合物自微乳改善Tri的吸收.方法 采用硅胶柱色谱、重结晶等技术分离制备Tri,综合理化性质和波谱学数据进行结构鉴定.分别采用正交试验、星点设计效应面法优化Tri磷脂复合物(TPC)、TPC自微乳(TPC-SMEDDS)处方.Caco-2模型考察Tri、TPC及TPC-SMEDDS的跨膜转运.结果 磷脂复合物的反应物(即药物Tri)质量浓度为4mg/mL,Tri与卵磷脂投料物质的量比为1∶1.5,反应时间为3h,复合率可达(93.20±2.01)％.优化的自微乳油相为丙二醇单辛酸酯(Capyrol 90),质量分数占43.65％;乳化剂选择聚氧乙烯蓖麻油(Cremphor EL40),助乳化剂为二乙二醇单乙基醚(Transcutol HP),二者质量比(Km)为7.58.Caco-2细胞实验表明,Tri的表观渗透系数(Papp)为2.45×10-7 cm/s;TPC及TPC-SMEDDS的Papp分别为5.13×10-6 cm/s和1.847×10-5 cm/s.结论 磷脂复合物及自微乳技术联用可以明显改善Tri的渗透系数,提高Tfi跨膜转运效率,提示可提高生物利用度.
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HPLC测定消银片中三叶豆紫檀苷的含量
目的:测定消银片(地黄,苦参,金银花等)中三叶豆紫檀苷的含量.方法:HPLC法,色谱柱为HiQ sil C18(25 cm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水(6:5.5,V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷进样量在0.41～4.10 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.95%,RSD为2.40%.结论:本方法简便,准确,重现性好,可作为消银片中三叶豆紫檀苷的含量测定方法.
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不同产地苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定
目的:建立苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定方法.方法:采用HPLC法,Alltech Apollo C1(8 4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:310 nm,柱温:25 ℃.结果:三叶豆紫檀苷回归方程Y=676.08X+7.5(r=0.9994),三叶豆紫檀苷在0.982-4.64 μg线性关系良好;方法的平均回收率为99.09%,RSD%=1.31%.结论:所建立的方法准确、灵敏、重复性好,可用于考察不同产地苦参饮片水煎液中主要黄酮成分含量.
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HPLC测定不同地区苦参市售饮片中四种黄酮类成分的含量
目的 测定不同地区苦参市售饮片中4种黄酮类成分三叶豆紫檀苷、降苦参酮、黄腐醇及苦参啶的含量.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长分别为310nm(三叶豆紫檀苷)、294nm(降苦参酮)、365nm(黄腐醇和苦参啶).结果 25批苦参市售饮片中4种黄酮类成分三叶豆紫檀苷、降苦参酮、黄腐醇和苦参啶的含量分别为0.05%～0.32%,0.05%～0.51%,0.55×10-3%～4.87×10-3%和O.06%～O.23%.结论 苦参市售饮片中4种黄酮类成分的含量变化较大,应将其纳入苦参药材及饮片的质量控制指标.
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三叶豆紫檀苷在大鼠体内代谢的初步研究
目的 对三叶豆紫檀苷在大鼠体内代谢产物进行研究,初步推测其体内代谢途径.方法 收集大鼠灌胃给予三叶豆紫檀苷后的尿液和粪便,采用HPLC-MSn分析代谢物的色谱行为、电喷雾多级质谱信息,并与对照品和空白组大鼠对应代谢物比较.结果 三叶豆紫檀苷大鼠灌胃给药后尿液中检测到代谢产物高丽槐素和高丽槐素-3-O-磺酸,粪便中检测到代谢产物高丽槐素.结论 三叶豆紫檀苷在大鼠体内可广泛代谢,并推测了其体内代谢途径.
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RP-HPLC法测定山豆根中三叶豆紫檀苷的含量
目的:建立RP-HPLC测定山豆根中三叶豆紫檀苷含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry shield RP C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷在0.49 ～ 4.9μg范围内与峰面积有良好的线性关系；精密度试验相对标准偏差为1.31％；加样回收率为96.69％～98.57％;山豆根中三叶豆紫檀苷含量为0.019％.结论:本法操作简便,结果准确,可用于山豆根中三叶豆紫檀苷含量的测定.
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HPLC法测定苦参中三叶豆紫檀苷的含量
目的:建立HPLC法测定苦参中三叶豆紫檀苷的含量.方法:以SUPELCO C18(25 cm ×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-水(1:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为310 nm,采用外标法定量测定.结果:三叶豆紫檀苷进样量在0.41-4.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为98.72%,99.20%,99.47%;RSD为1.1%,1.5%,2.2%(n=3).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于苦参中三叶豆紫檀苷含量的测定.
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RP-HPLC-DAD同时测定复方石韦胶囊中4个黄酮成分的含量
目的:建立RP-HPLC-DAD方法,同时测定复方石韦胶囊中苦参酮、槐属二氢黄酮G、异黄腐醇、三叶豆紫檀苷4个黄酮含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长300 nm.结果:苦参酮、槐属二氢黄酮G、异黄腐醇、三叶豆紫檀苷线性范围分别为0.34～6.84 μg(r=0.999 3)、0.16～3.27 μg(r=0.999 5)、0.04～0.85 μg(r=0.999 1)、0.19～3.70μg(r=0.999 8);精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下供试溶液12h内稳定;平均加样回收率(n=6)在99.2％～101.5％(RSD≤2.2％).3批样品中上述4个成分平均含量依次为94.84～98.85、44.73～47.79、11.16～13.26、54.17～58.74 μg·粒-1.结论:所建立的分析方法可用于复方石韦胶囊中4个黄酮成分的含量测定.
