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HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中8种化学成分的含量
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷和绿原酸的含量.方法:采用Sapphire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(0.03％的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL·min-1,进样量10 μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压-4.5 kV,离子源温度650℃;雾化气为(GS1,N2)压力413.7 kPa,辅助气(GS2,N2)压力448.2 kPa,气帘气(N2)压力206.8 kPa,接口加热,全程通入氮气,MRM模式定量,扫描范围为m/z 100～1 000.结果:健胃消食片中8种成分的峰面积和浓度呈良好的线性关系,r ＞0.999 l;平均加样回收率(n=9)为97.25％～ 100.8％.5批样品中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷、绿原酸的含量依次为2.135～4.616、0.244 3～0.319 4、0.257 2～0.361 7、20.01～34.65、7.561～11.82、0.020 58～0.025 58、259.2～300.2、40.52～ 46.62 μg·g-1.结论:本法简便、准确,重现性好,专属性高,可用于健胃消食片的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定清热解毒颗粒中8个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素共8个成分的含量.方法:采用Phenomenex Luna 5μ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长326 nm(0～ 26 min,测定绿原酸)、238 nm(26 ～ 35 min,测定栀子苷)、350 nm(35 ～44 min,测定木犀草苷)、230 nm(44～48 min,测定连翘苷)、276 nm(48 ～53 min,测定黄芩苷)、350nm(53 ～60 min,测定木犀草素)、276 nm(60～ 85 min,测定黄芩素、汉黄芩素).结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的进样量分别在0.041 3 ～0.413μg(r =0.999 6),0.0340～0.340μg(r =0.999 9),0.037 1 ～0.371 μg(r =0.999 5),0.026 4～0.264 μg(r =0.999 3),0.196 0～1.960 μg(r =0.999 8),0.010 8 ～0.108μg(r=0.999 2),0.021 2 ～0.212 μg(r =0.999 2),0.005 7 ～0.057 μg(r =0.999 0)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.4％(RSD=1.6％)、99.2％(RSD=1.4％)、98.5％ (RSD=1.7％)、100.7％(RSD=2.0％)、99.0％(RSD=0.9％)、98.8％(RSD=1.9％)、98.1％ (RSD=1.8％)、99.9％(RSD=1.3％).经HPLC测定,3批样品中8个成分的含量分别为绿原酸0.326 ～0.775 mg · g-1,栀子苷0.167 ～0.581 mg· g-1,木犀草苷0.093 ～0.216 mg·g-1,连翘苷0.107 ～0.304 mg·g-1,黄芩苷1.574 ～3.810 mg·g-1,木犀草素0.092～0.114 mg·g-1,黄芩素0.175～0.625 mg·g-1,汉黄芩素0.042～0.188 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定.
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HPLC法同时测定双金连合剂中11种成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定双金连合剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘苷、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、牡荆素和黄芩素的含量.方法:采用Phenomenex ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A→9％A;10 ～ 30 min,9％ A;30～60 min,9％A→30％A;60 ～ 90 min,30％ A→50％A),流速1.0mL·min-1,大吸收波长下检测(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸:327 nm;异绿原酸B、A、C:330 nm;芦丁、黄芩苷和黄芩素:280 nm;连翘苷:277 nm;牡荆素:350 nm).结果:11种待测成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r≥0.999 0),平均回收率为96.7％～ 101.6％(RSD≤2.8％).结论:该方法经方法学验证可为更好地控制双金连合剂的质量提供参考依据.
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RP-HPLC法测定野生刺五加果实中6种成分的含量
目的:建立测定刺五加果实中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C1s(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-,梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷质量浓度分别在4.92～36.9、19.224～144.18、18.454 ～ 138.405、8.416～63.12、3.286 ～ 24.645、2.522～18.915 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为C=0.055 2A-0.057 9(r =0.999 9),C=0.0799A +0.014 6(r =0.999 7),C =0.012 7A-0.131 4(r =0.999 6),C =0.057 7A +0.086 6(r =0.999 8),C =0.012 0A-0.020 8(r =0.999 9),C=0.014 2A +0.065 1(r=0.999 9);加样回收率(n=6)分别为100.4％、99.8％、100.9％、101.2％、99.4％和99.7％.6个成分的含量测定结果分别为0.501 ～0.510、2.511～2.522、2.310～2.325、1.331～1.340、0.371～0.382和0.260～0.272mg·g-1.结论:经方法学验证,该法可作为刺五加果实质量控制的方法.
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HPLC法同时测定复方抗焦虑胶囊中4种活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方抗焦虑胶囊中绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAXEclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～ 10 min,11％ A→13％A;10 ～ 12 min,13％A→16％A;12～27 min,16％ A→18％A;27～40 min,18％A;40～60 min,18％ A→28％A;60 ～ 62 min,28％A→11％ A;62～72 min,11％A),流速1 mL·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷进样量分别在0.076～1.221、0.026 ～0.410、0.160 ～2.552和0.007 ～0.115μg范围内与峰面积有较好的线性关系,平均加样回收率均在99.8％ ～ 101.1％范围内,RSD均小于1.70％.3批样品中绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷含量平均测定结果(n=3)分别为4.14、1.26、7.15、0.31 mg·g-1.结论:经方法学验证,本法可用于复方抗焦虑胶囊中绿原酸、斯皮诺素、橙皮苷、蒙花苷的含量测定,为复方抗焦虑胶囊的全面质量控制提供科学依据.
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HPLC-DAD同时测定妇炎丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定妇炎丸中绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷5种活性成分含量的方法.方法:采用CNW Athena C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL ·min-1,柱温30℃,检测波长:217 nm(绿原酸、橙皮苷和连翘苷)、230 nm(栀子苷和芍药苷).结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为8.80～220 μg·mL-1(r =0.999 8)、4.28～107 μg ·mL-1(r =0.999 9)、4.16～ 104 μg ·mL-1(r=0.999 9)、8.08 ～ 202 μg· mL-(r=0.999 7)和4.52 ～113 μg·mL-1(r =0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为98.9％、99.1％、98.9％、99.3％和99.2％,RSD分别为1.0％、0.9％、1.1％、1.0％和0.9％;含量分别为0.88、0.41、0.35、0.98和0.38 mg·g-1.结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于妇炎丸的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定抗感颗粒中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定抗感颗粒中7个成分的含量.方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,8％A→16％A;14 ～22 min,16％ A;22 ～23 min,16％A →24％ A;23 ～38 min,24％ A;38～39 min,24％A →8％A),流速1.0 mL·min-1,柱温10℃,波长切换[0～ 22 min,在327 nm波长下检测3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸;22 ～ 26 min,在230 nm波长下检测芍药苷;26 ～38 min,在327 nm波长下检测4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸].结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、芍药苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.010 7 ～0.214 6、0.044 9 ～0.898 0、0.010 0 ～0.199 6、0.099 9 ～1.998 6、0.010 3 ～0.2062、0.0106～0.211 4、0.010 1 ～ 0.201 4μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为101.6％、102.0％、101.1％、101.6％、102.0％、100.6％、102.1％,RSD分别为0.9％、0.9％、0.6％、0.8％、1.5％、1.0％、0.5％;10批样品中上述7个成分质量分数分别为0.040 ～0.640、0.157 ～1.639、0.061 ～0.850、6.519 ～9.225、0.010 ～0.339、0.021 ～0.353、0.046 ～0.635 mg·g-1.结论:该方法对多种成分进行了同步测定,准确可靠,重复性好,可用于抗感颗粒的质量控制.
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SPE-HPLC-UV法测定山楂药材特征图谱研究
目的:利用HPLC-UV特征图谱分析方法,建立山楂药材的特征图谱.方法:采用聚酰胺色谱柱对样品进行净化处理;利用HPLC-UV法测定山楂药材特征图谱,采用UltimatetmAQ-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.25％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,12％A;22 min,15％A;30 min,16％ A;65 min,20％A;90 min,40％A),流速1.0 mL·min-,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:10批药材的相似度在0.95以上,建立了山楂药材的HPLC-UV特征图谱,确定了10个共有峰,并用对照品确认了其中的4个共有峰(绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷).结论:该方法操作简便,重现性好,可为山楂质量控制方法提供参考.
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高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中9个成分的方法.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱(0～5 min,40％A;5～ 20 min,40％ A→60％A;20～26 min,60％A→60％A;26 ～ 35 min,60％A→90％A;35 ～ 52 min,90％A;52 ～54 min,90％A→40％A),流速为1 mL·min-1,变换波长检测(327 nm,绿原酸、盐酸小檗碱;254 nm,栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).结果:绿原酸、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.02 ～0.4μg(r=0.9998)、0.049 ～0.98μg(r=1.000)、0.05 ～1 μg(r =0.9999)、0.1 ～2 μg(r=1.000)、0.0025～0.05 μg(r=0.9996)、0.001 ～0.02μg(r =0.9997)、0.0014 ～0.028 μg(r =0.9998)、0.004～0.08μg(r =0.9998)、0.00033 ～0.0066 μg(r=0.9998),平均回收率在98.8％ ～ 100.4％之间.结论:该法经方法学验证,是可用于栀子金花丸质量控制的一个有效的方法.
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大菟丝子生品和盐炙品HPLC-UV特征图谱及7个有机酸含量变化研究
目的:建立大菟丝子生品和盐炙品的特征图谱,探讨大菟丝子炮制前后化学成分的变化规律,对其中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸7个有机酸类成分进行定量分析比较.方法:采用HPLC-UV法,选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0 ～5 min,5％ A→13％A;5～20 min,13％ A→13％A;20 ～ 25 min,13％A→20％A;25 ～45 min,20％A→40％A),流速1 mL·min-,检测波长325 nm,柱温35℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:指标性成分在测定范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9970);不同来源的大菟丝子生品或盐炙品间的特征图谱相似度较高,但炮制前后指标性成分含量差异显著,呈现炮制后新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸呈倍数增长,而绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸呈倍数下降的趋势.指纹图谱评价生品(S1～S8)、盐炙品(S9 ～S16)、药房样品(S17 ～ S25)特征图谱相似度发现生品与盐炙品间差异相对较大,而盐炙品与药房样品的相似度小.结论:采用特征图谱结合7个有机酸指标性成分含量测定的方法可以较好地控制大菟丝子生品、盐炙品的质量,并可用于生、盐炙品的区分.
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离子液体超声辅助萃取HPLC法测定天山雪莲中的4个有效成分
目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm] PF6)为萃取剂超声辅助萃取,高效液相色谱法分离测定天山雪莲中紫丁香苷、芦丁、绿原酸和咖啡酸4个有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％醋酸水溶液,梯度洗脱(0～5 min,30％ B→40％B;5～ 10 min,40％B→60％B;10～ 15 min,60％B→70％B),流速0.8 mL·min-1,紫外检测波长270 nm,柱温35℃.结果:该方法对紫丁香苷、芦丁、绿原酸和咖啡酸浓度分别在0.0011～108.0μg·mL-1(r =0.9999)、0.0011 ～ 106.0 μg·mL-1(r=0.9999)、0.0021～208.0 μg·mL-1(r=0.9999)、0.0015～154.0 μg· mL-1(r =0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N =3)依次为0.0374、0.0094、0.1018、0.0549 ng·mL-1;样品回收率为96.12％～101.1％.结论:本法灵敏度高、定量准确、操作简便、成本低,且具有环保优点,可作为天山雪莲中紫丁香苷、芦丁、绿原酸和咖啡酸的分离测定的有效方法.
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HPLC法同时测定颠茄片5个指标成分含量及特征图谱分析
目的:建立不同生产企业颠茄片中5个指标成分的含量和专属的颠茄片特征图谱检测方法.方法:采用Welch XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速1.OmL.min-1,检测波长344 nm柱温30℃.结果:5个指标成分东莨菪苷、绿原酸、山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁在含量分析测定条件下,各组分分离,线性范围分别为32.60～ 978.0、10.00～ 300.0、31.90 ～957.0、36.3 ～1089和10.10 ～303.0 ng,加样回收率在97.6％ ～99.7％之间;在特征图谱研究中,以东莨菪内酯为参照峰,标定了16个共有峰,分析的13批颠茄片与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.9以上.结论:建立的含量测定及特征图谱分析方法灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于颠茄片的质量控制.
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一测多评同时测定款冬花中10个成分的含量
目的:建立款冬花中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮)的一测多评含量测定方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相;梯度洗脱(0→10→25→30→35→40 min,10％→16％→30％→90％→95％→95％乙腈);分段变波长测定(0～15 min,326 nm,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及咖啡酸;15 ～ 20 min,254 nm,检测芦丁、金丝桃苷;20 ～ 30 min,326nm,检测异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C;30～40 min,220 nm,检测款冬酮);流速1.0 mL· min-1;柱温30℃.以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评.同时采用外标法测定该10个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:在一定的线性范围内,绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮的相对校正因子分别为0.997、0.998、1.762、0.601、0.865、1.229、1.232、1.233、0.743;且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)＜2.4％];6批款冬花中10个成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:本文建立的一测多评法控制款冬花的质量可行、准确.
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HPLC法同时测定草珊瑚中7个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚药材中反丁烯二酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-甲醇(1:9),流动相B为0.5％的甲酸水溶液,梯度洗脱(0 ～ 20 min,20％A;20 ～30 mim,20％A→30％A;30 ～60 min,30％A),流速为0.8mL·min-1,检测波长为228 nm(检测反丁烯二酸)、344 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸),柱温为40℃.结果:反丁烯二酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸浓度分别在24.12 ～ 180.90、1.01 ～101.00、1.75 ～175.04、2.19～219.20、1.27～127.20、1.57 ～157.08、2.93～ 193.28 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)均在93.92％～103.0％范围内,RSD均小于3.0％.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于草珊瑚药材中7个有效成分的含量测定.
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UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中的11个活性成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法应用于灯盏生脉胶囊中1 1个活性成分的定量方法.方法:采用Agilent ZOR-BAX RRHD Eclipse Plus C1s(2.1 mm ×50 mm,1.8 μm)色谱柱;以0.15％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-;离子源为电喷雾电离源,采用正/负离子模式检测,多重反应监测模式采集并定量.结果:灯盏生脉胶囊中11个活性成分在30 min内达到基线分离,绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.0060～40、0.040 ～ 50、1.00～ 625、0.020～ 50、0.020～60、0.0020 ～ 40、0.0040 ～40、0.010～25、0.0020～40、0.00080 ～40、0.0012～48 mg·L-1各自质量浓度在相应的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r ＞0.9990;检出限分别为1.5、10、2.0、5.0、5.0、0.50、1.0、2.5、0.50、0.20、0.30 μg·L-.11个成分的加样回收率为96.5％～ 105％,RSD (n =3)均小于3.0％.结论:本方法准确,灵敏,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制.
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双波长HPLC法同时测定败酱草中原儿茶酸、绿原酸及咖啡酸的含量
目的:建立双波长高效液相色谱法同时测定败酱草中原儿茶酸、绿原酸及咖啡酸含量的方法.方法:用Odyssil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260、327 nm,柱温为25℃,进样量为5 μL.结果:原儿茶酸进样量在3.42×10-2～3.42 ×10-1 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为101.6％,RSD为1.9％；绿原酸进样量在4.66×10-2 ～4.66×10-1μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为99.2％,RSD为1.7％；咖啡酸进样量在1.77×10-2～2.21×10-1 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9996),平均加样回收率为98.6％,RSD为2.3％.结论:该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于败酱草中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的含量测定.
关键词： 双波长高效液相色谱法 败酱草 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 -
HPLC-ESI-MS分析郁舒颗粒的化学成分
目的:建立郁舒颗粒HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定其化学成分.方法:高效液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm；质谱使用ESI离子源,正、负离子分别检测.结果:通过质谱分析以及参照相关文献共鉴定出46个成分,其中木脂素类成分12个、黄酮苷类成分8个、单萜苷类成分7个、皂苷类成分7个、有机酸类成分4个、间苯三酚类成分4个、鞣质类成分2个、糖酯类成分2个.结论:建立的方法灵敏度高、分离度好,为郁舒颗粒物质基础研究提供了一种快速准确的分析方法.
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HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量
目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,10％A;10～20 min,10％A→13.5％A;20 ～ 70 min,13.5％ A→15.5％A),流速0.6 mL·min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃.结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187 μg· mL-1(r=1.0000)、1.52 ～303μg·mL-1(r=1.0000)、2.74 ～547 μg· mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg· mL-1(r=1.0000)、0.510 ～102 μg· mL-1(r =1.0000)范围内呈良好线性关系；高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8％ ～ 102.6％、98.0％ ～ 103.5％、96.8％ ～ 104.8％,RSD分别为0.8％ ～4.0％、1.3％～4.0％、0.9％ ～4.0％.结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制.
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一测多评法在肿节风注射液6个成分检测中的应用研究
目的:将一测多评方法应用于肿节风注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的HPLC含量测定,并建立其方法学的考察模式.方法:以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动性,梯度洗脱(0～8 min,8％A;8 ～60min,8％A→30％A;60～ 75 min,8％A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm.在一定的线性范围内以异嗪皮啶为对照品,建立肿节风注射液中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0657、1.0559、1.0621、1.8497、0.8797),利用相对校正因子计算新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量,同时用外标法测定6个成分的绝对含量;以验证一测多评的准确性和科学性.结果:建立的校正因子经不同厂家的仪器及色谱柱在不同的实验室考察,重现性良好,肿节风注射液中采用校正因子计算的含量与外标法实测值之间没有明显差异(P＞0.05),且2种方法所得的含量值相对偏差都在3％以内.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为新模式用于中药制剂的多成分定量,为肿节风注射液的多指标质量评价及控制提供科学依据.
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HPLC法同时测定银黄制剂中9个成分的含量
目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法.方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸甲醇溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的检测波长为275 nm,绿原酸和咖啡酸的检测波长为320 nm,木犀草苷和木犀草素的检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量20 μL;液质联用法确认化合物的结构.结果:9个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r ＞0.9997);回收率(n=9)均在97.1％ ～ 103.9％范围内,RSD均小于2.6％.批内精密度RSD均小于1.0％,批间精密度RSD均小于1.7％.结论:本方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制.
