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HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片的含量及含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸含量,并对其中咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的检测.方法:采用C18(50 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸(15∶85),流速0.8 mL· min-1,检测波长262 nm(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏)、327 nm(绿原酸),柱温35℃.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸浓度分别在5.964 ～ 238.6、7.192 ～ 287.7、1.434 ～57.34、2.522 ～15.13 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率(n=9)均不低于99％.结论:本文建立的方法可同时测定多种成分且符合方法验证要求,可为复方北豆根氨酚那敏片质量控制提供一定的参考.
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当归不同药用部位活性成分含量的HPLC分析方法及特征图谱研究
目的:建立同时测定当归不同药用部位中绿原酸、阿魏酸和Z-藁本内酯含量的HPLC分析方法及特征图谱,研究当归不同药用部位成分差异并加以区别.方法:含量测定,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以0.05％乙酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～5 min,15％ B→40％ B;5 ～ 14 min,40％B;14～ 25 min,40％ B→65％B;25 ～ 35min,65％B;35 ～ 40 min,65％ B→90％B;40 ～ 45 min,90％ B→100％B;45 ～ 57 min,100％B),流速0.6 mL·min-1,采用变波长检测模式(0 ～30 min,326 nm;30～57 min,350 nm),柱温35℃;特征图谱色谱的建立,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250 mm),以0.05％乙酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％ B→35％ B;5 ～ 30 min,35％B→65％B;30～45 min,65％B;45 ～ 58 min,65％ B→90％B;58 ～ 63 min,90％ B→100％B;63～75 min,100％B),流速0.6 mL·min-1,检测波长254nm,柱温25℃.结果:不同产地不同批次当归不同药用部位中绿原酸的含量为0.020％ ～0.079％,阿魏酸含量为0.025％ ～0.134％,Z-藁本内酯含量为0.273％～1.46％,有较大差异.特征图谱共确定21个特征峰,对样品特征图谱进行聚类分析、偏小二乘法分析和主成分分析,样品分为3类.结论:所建立的含量测定方法简单、快速、灵敏、准确,能够用于当归不同药用部位中活性成分的含量测定.所建立的特征图谱方法能较好地反映当归药材的整体情况.两者结合可以更好地对当归药材的质量进行综合评价.当归不同药用部位化合物成分有明显差异,本文研究结果为当归分部位用药提供了一定的理论依据.
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RP-HPLC法同时测定芎菊上清丸中绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定芎菊上清丸中绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,40％A;5 ～20 min,40％ A→60％A;20 ～ 30 min,60％A),流速1 mL·min-1,变换波长检测(327 nm,绿原酸;345 nm,小檗碱;278 nm,黄芩苷).结果:绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为0.11 ～2.2 μg(r =0.9997)、0.021 ～0.42 μg(r =0.9999)、0.03 ～0.6 μg(r =0.9998),平均回收率在98.45％和99.07％之间.结论:该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于芎菊上清丸中绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定及其质量控制.
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不同加工方法对泸州山银花品质影响的研究
目的:探讨不同加工方法对泸州山银花品质的影响,为泸州山银花加工方法的筛选提供依据.方法:采用阴干、晒干、真空干燥、远红外干燥、微波干燥、烘干6种方法加工山银花,对外观性状进行描述,采用高效液相色谱法测定山银花中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长326 nm;柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.结果:6种加工方法中,真空干燥样品中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C的含量分别为0.094％、2.982％、1.804％、0.255％,高于其他5种方法所得样品;外观颜色和油润度均比其他5种方法好.结论:真空干燥方法得到的样品外观品相好,测得的新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C含量高,明显优于其他干燥方法.
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HPLC法同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量
目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法.方法:采用Thermo BDS (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～35 min,5％A→10％A;35～40 min,10％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长为327 nm.结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.023 ～0.230,0.022 ～0.224,0.023 ～0.226 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.2％,97.0％,99.5％.结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于莱阳梨清膏中多指标成分的质量控制.
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RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量.方法:采用Diamonsil C18(200 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～ 10 min,10％ A→15％A:10 ～ 15 min,15％ A→25％A；15～25 min,25％A→28％A；25 ～35 min,28％A→35％A),柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,进样量20μL.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质浓度分别在2.80 ～28.0 μg· mL-1(r =0.9992)、25.71 ～257.1 μg·mL-1(r =0.9994)、0.71 ～7.1μg·mL-1(r =0.9995)、0.81 ～8.1 μg·mL-1(r =0.9990)、0.50～5.0 μg·mL-1(r =0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系；方法的平均同收率(n=9)分别为100.0％,99.0％,99.0％,99.9％,99.4％.结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制.
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速效止泻胶囊定性定量检测方法研究
目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法.方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参；采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量.盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:0.1)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长346nm,柱温为30℃；绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2 (4.6mm×250 mm,5 μ m)色谱柱,以乙腈-0.01 mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7:93:0.4:0.3)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显；盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0 μ g(r =0.9992)和0.1 ～1.8 μg(r =0.9999)线性关系良好；平均回收率(n=6)分别为99.2％和102.3％,RSD分别为o.77％和1.3％.结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量.
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HPLC同时测定银黄含片中10个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定银黄含片中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的含量.方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱；分段变波长测定；柱温:30℃；流速:1.0 mL· min-1.结果:10个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.3％ ～99.1％.结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄含片的质量标准提高研究.
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高效液相色谱法测定红毛五加中绿原酸的含量
目的:采用LC/MS2方法鉴定出中药红毛五加中绿原酸成分,并用高效液相色谱法测定其含量.方法:采用ZorbaxSB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈和水(含0.16%甲酸)二元梯度洗脱系统;流速为1.0 mL·min-1,检测波长327 nm.质谱条件:Agilent多级离子阱质谱仪:电喷雾化学电离源(ESI);负离子检出模式.结果:绿原酸的线性范围为10-100mg·L-1(r=0.9997),加样回收率为99.2%-101.8%;红毛五加中绿原酸的含量为0.58-5.45mg·g-1.结论:本方法灵敏、快速、重现性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.
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RP-HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸的含量
目的:建立了同时测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12:88:0.04),检测波长为327 nm.结果:绿原酸与咖啡酸分别在2.0～20.0·μgmL-1(r=0.9997)和0.2～2.1 μg·mL-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为101.4%和99.4%,RSD分别为1.5%,2.6%.结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可用于野菊花注射剂中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定.
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高效液相色谱法同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸的含量
目的:建立同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为290nm.结果:样品中没食子酸和绿原酸回收率分别为95.7%-104%和96.0%-100%;没食子酸和绿原酸的线性范围分别为5.3-53 μg·mL-1(r=0.9996)和25-150μg·mL-1(r=0.9998).结论:该方法可用于拳参药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好.
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RP-HPLC法同时测定复方石韦胶囊中5种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方石韦胶囊中香草酸、绿原酸、芦丁、苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Gemini-C18(250 mm ×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.04%三乙胺(pH=6.65)(B)为流动相,采用梯度洗脱程序:0 min,A-B(15:85);10 min,A-B(60:40);13 min,A-B(80:20).流速为0.8 mL·min-1;柱温为27℃;二极管阵列检测波长为220,270,326 nm.结果:香草酸、绿原酸、芦丁、苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为1.14～17.14μg·mL-1(r=0.999 3),4.28～51.42μg·mL-1(r=0.998 0),3.97～43.67μg·mL-1(r=0.999 8),0.06～0.72 mg·mL-1(r=0.999 6),9.8～68.6μg·mL-1(r=0.999 6);加样回收率分别为100.1%(RSD＜2.4%),99.4%(RSD＜1.3%),99.5%(RSD＜2.4%),99.9%(RSD＜2.8%),100.3%(RSD＜2.2%).结论:该检测方法为复方石韦胶囊的质量控制提供了科学依据.
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外翻肠囊法研究黄芩清肺汤肠吸收成分
目的:建立发现黄芩清肺汤吸收成分群的外翻肠囊模型法,研究黄芩清肺汤主要化学成分的肠道吸收特性.方法:采用大鼠外翻肠囊模型,收集黄芩清肺汤3个浓度在肠道不同部位给药后不同时间的肠囊液样品,用UPLC检测分析,并计算各有效成分的累积吸收量(Q)及吸收速率常数(Ka).采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6mm×50mm,2.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～2 min,20％A→30％A;2 ～5 min,30％A→36％A;5 ～7 min,36％A→45％ A;7～ 12 min,45％ A→55％A),流速1 mL·min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm.结果:黄芩清肺汤中9个成分可进入肠囊,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、野黄芩苷、栀子苷、京尼平、京尼平酸、西红花苷-Ⅰ、绿原酸,此9个成分在各肠段中的吸收速率常数(Ka)均随黄芩清肺汤浓度的增加而增加(P＜0.05),符合被动吸收.结论:肠囊对药物成分吸收有选择性,选择外翻肠囊法可评价黄芩清肺汤多成分的肠吸收特性.
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中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进
银黄口服液是一种临床常用的中药制剂,具清热解毒、消炎功效,用于上呼吸道感染,急性扁桃体炎、咽炎的治疗.该制剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定,中国药典(1995年版)采用紫外分光光度法,但该法所测定的结果并非代表样品成分的真实含量.我们采用高效液相色谱法分别测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,结果令人满意,为中药制剂中黄芩苷和绿原酸的准确测定提供了一个较可靠的方法.
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反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量
用反相高效液相色谱法测定了银翘解毒片中绿原酸和甘草酸,此2种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分.用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相,乙腈-水(49:51)为流动相,非那西丁为内标,紫外检测.用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化,对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察,并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验.测定了3个批号的样品.该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定.
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金银花中3种有机酸的反相高效液相色谱法定量分析
目的:建立用反相高效液相色谱内标法梯度洗脱同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量的方法,并对4个产地3种金银花中上述3种化合物进行定量分析.方法:采用岛津CLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm),甲醇-10%的磷酸氢二钠和醋酸缓冲液流动相不同比例进行梯度洗脱,内标物为水杨酸,检测波长304 nm.结果:西南地区金银花药材主流商品灰毡毛忍冬、细毡毛忍冬干燥花蕾中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量高于山东、河南产金银花.结论:本法灵敏快速,准确可靠.
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热毒宁注射液中绿原酸的降解动力学研究
目的:研究热毒宁注射液中绿原酸(chlorogenic acid,CHA)在不同pH和温度条件下降解反应的动力学特征.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)考察不同pH和温度下绿原酸对照品水溶液及热毒宁注射液中绿原酸的含量变化,利用化学反应动力学的方法计算绿原酸在不同环境下的降解反应动力学参数,用阿仑尼乌斯公式预测其有效期(t0.9)、半衰期(t0.5)和活化能(energy of activation,Ea).结果:绿原酸在不同pH和温度下的降解反应均遵循一级动力学规律,在pH7水溶液中绿原酸的t0.9=22 d、t0.5=104 d、Ea=90.89kJ·mol-1;在热毒宁注射液中绿原酸的t0.9=31 d、t0.5=203 d、Ea=140.49 kJ·mol-1.结论:绿原酸在水溶液及热毒宁注射液中均在酸性、低温条件下较稳定.同样条件下,绿原酸在热毒宁注射液中的稳定性都要高于绿原酸水溶液.可根据绿原酸降解动力学模型,用于热毒宁注射液有效性和稳定性的评价.
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近红外漫反射光谱法对不同产地山楂的定性鉴别和定量分析
目的:应用近红外光谱(NIRS)分析技术建立山楂药材产地的定性分析模型,同时建立山楂药材中绿原酸和金丝桃苷含量的定量分析模型.方法:采用判别分析方法对3个产地的药材进行鉴别.将近红外光谱与药材中绿原酸和金丝桃苷的含量进行关联,采用偏小二乘(PLS)方法建立定量分析模型,并对光谱预处理方法和建模区间进行了考察.结果:判别分析模型预测准确率达到100％,3个产地药材之间存在明显的界限.绿原酸和金丝桃苷定量分析模型预测集相关系数Rp分别为0.9841和0.9869,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0981和0.0533.结论:建立的方法,能够应用于山楂的产地鉴别和含量分析,对其他药材的质量评价具有借鉴意义.
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花红胶囊中咖啡酰奎宁酸类成分的识别和含量测定
目的:分析花红胶囊醇提物中的咖啡酰奎宁酸类成分,并建立同时测定花红胶囊中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸含量的高效液相色谱法.方法:超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS):采用ThermoBEH C18(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 μL· min-1,柱温40℃;运用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测(m/z100～1500),毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40kV,离子源温度120℃,脱溶剂温度450℃,碰撞能量15 ～40 eV,对花红胶囊中的咖啡酰奎宁酸类成分进行快速表征、鉴定.高效液相色谱法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0 ～7 min,5％ A→8％A;7～ 17 min,8％A→15％A; 17 ～ 45 min,15％ A→30％A;45 ～ 55 min,30％A→50％A;55～60min,50％ A→100％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm,柱温30℃.结果:采用UPLC/Q-TOF-MS/MS对该制剂的甲醇提取物进行分析,鉴定了4个咖啡酰奎宁酸类化合物,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸A.采用HPLC法测定新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸,它们的浓度分别在3.54 ～ 176.80 μg·mL-1(r=0.9999)、6.98 ～ 348.80 μg· mL-1(r=0.9999)、4.06～202.80 μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均加样回收率(n=6)为101.5％ ～ 102.2％,RSD为1.9％ ～2.4％.结论:该方法为花红胶囊化学成分的快速鉴定奠定了基础,为花红胶囊的质量控制提供参考依据.
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栀子果皮和种仁中有效成分分布规律研究
目的:探究栀子果皮和种仁中有效成分的分布特征,旨在阐述中医传统上将栀皮和栀仁分用的科学内涵.方法:建立HPLC-PAD法同时测定栀子果皮和种仁中4类有效组分,7个成分的含量.色谱柱:依利特ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～15 min,5％ B→7％B;15～45 min,7％B→20％B;45 ～ 75 min,20％B→50％B;75→80 min,50％ B→100％B);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:240、254、330、440 nm;柱温:30℃,同时以7个有效成分含量为指标,对栀子果皮和种仁建立了主成分评价模型.结果:栀皮和栀仁中主要活性成分的分布是有一定特征规律的:环烯醚萜苷类的代表性成分京尼平苷酸、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷和二萜色素类的代表性成分西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ主要富集于栀仁中,有机酸类和黄酮类的代表性成分绿原酸和芦丁主要分布在栀皮中.结论:本研究所建立的分析方法能够方便、快速、准确地检测栀皮、栀仁内在化学成分,同时主成分分析法可对栀皮、栀仁进行较好归类;栀子中果皮和种仁中各类成分分布规律与其临床药效有一定相关性,由此为传统上栀皮、栀仁分用的合理性提供科学依据.
