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花红胶囊中咖啡酰奎宁酸类成分的识别和含量测定
目的:分析花红胶囊醇提物中的咖啡酰奎宁酸类成分,并建立同时测定花红胶囊中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸含量的高效液相色谱法.方法:超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS):采用ThermoBEH C18(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 μL· min-1,柱温40℃;运用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测(m/z100～1500),毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40kV,离子源温度120℃,脱溶剂温度450℃,碰撞能量15 ～40 eV,对花红胶囊中的咖啡酰奎宁酸类成分进行快速表征、鉴定.高效液相色谱法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0 ～7 min,5％ A→8％A;7～ 17 min,8％A→15％A; 17 ～ 45 min,15％ A→30％A;45 ～ 55 min,30％A→50％A;55～60min,50％ A→100％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm,柱温30℃.结果:采用UPLC/Q-TOF-MS/MS对该制剂的甲醇提取物进行分析,鉴定了4个咖啡酰奎宁酸类化合物,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸A.采用HPLC法测定新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸,它们的浓度分别在3.54 ～ 176.80 μg·mL-1(r=0.9999)、6.98 ～ 348.80 μg· mL-1(r=0.9999)、4.06～202.80 μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均加样回收率(n=6)为101.5％ ～ 102.2％,RSD为1.9％ ～2.4％.结论:该方法为花红胶囊化学成分的快速鉴定奠定了基础,为花红胶囊的质量控制提供参考依据.
