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UPLC法测定愈风宁心滴丸中葛根素的含量
目的 建立愈风宁心滴丸中葛根素含量的UPLC测定方法.方法 采用AQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为0.2 mL· min-1,检测波长为250 nm,柱温为35℃.结果 葛根素在0.005～0.2 mg·mL-1范围内线性关系良好,检出限为0.31 μg·mL-1,平均回收率为99.5％,RSD为1.6％.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制愈风宁心滴丸的质量.
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毛细管气相色谱法同时测定沉香化气丸中3个成分的含量
目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法.方法:采用SE -30(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃·min-1升温至160℃,保持5 min,再以10 ℃·min-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL· min-1;进样量为1μL,分流比为30:1.结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029 ～1.164 mg·mL-1(r =0.9999)、0.045 ～1.613 mg·mL-1(r=0.9999)、0.037 ～1.339 mg·mL-1(r =0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7％,99.5％,99.3％.结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量.
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LC-MS/MS同时测定一清胶囊9个成分的含量
目的:建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定一清胶囊中9个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的分析方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.8μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱(0～4.5 min,20％B→70％B;4.5 ～8 min,70％B→95％B;8～8.5 min,95％B→20％B),流速0.3 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),动态多反应监测扫描模式(DynamicMRM)进行定量分析,干燥气温度350℃,干燥气流量10 L·min-1,雾化器压力275.8 kPa,毛细管电压4 kV.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在2.712～27.12μg· mL-1(r=0.9989)、0.8800 ～8.800 μg·mL-1(r =0.9991)、0.5280～5.280 μg·mL-1(r=0.9982)、0.1272～1.272 μg·mL-1(r =0.9977)、0.3024～3.024 μg·mL-1(r=0.9979)、1.196～11.96 μg·mL-1(r =0.9995)、33.28～ 332.8 ng·mL-1(r=0.9988)、32.40～324.0 ng·mL-1(r=0.9974)、8.800 ～88.00 ng·mL-1(r=0.9977);平均加样回收率(n=6)均在97.5％ ～ 101.9％范围内,RSD均小于2.4％.结论:该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为一清胶囊的质量控制提供依据.
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HPLC法同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷的含量
目的:建立同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分含量的高效液相色谱法.方法:应用HPLC-梯度洗脱法,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温25℃.结果:毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定浓度的线性范围分别为5.08～101.6、7.56～151.2和5.13～102.6 μg· mL-1,r均大于0.999;平均加样回收率分别为100.5％、99.5％和99.3％,RSD均小于1.0％.样品中毛蕊花糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷含量分别为1.06～1.17、1.75～1.88、1.32～1.53 mg·丸-1.结论:该实验方法可有效地控制抗骨增生丸的质量.
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HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.3％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→7％A;5 ～ 26 min,7％A;26～45 min,7％A→20％A;45 ～ 55 min,20％ A→60％A;55 ～ 65 min,60％A),流速1 mL·min-1,柱温40℃,波长切换(0 ～45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46 ～ 65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚).结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5 ～1.11 μg(r =0.999 9)、0.040 2 ～0.804 μg(r =0.999 9)、0.076 4 ～1.528 μg(r=0.999 9)、0.098 2 ～1.964 μg(r =0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9％、102.0％、101.5％、102.2％,RSD分别为1.3％、1.3％、1.6％、0.82％.含量测定结果分别为1.117 ～ 1.501、0.375 ～ 0.447、1.083～ 1.562、2.306 ～2.857 mg·g-1.结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定芎菊上清丸中绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定芎菊上清丸中绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,40％A;5 ～20 min,40％ A→60％A;20 ～ 30 min,60％A),流速1 mL·min-1,变换波长检测(327 nm,绿原酸;345 nm,小檗碱;278 nm,黄芩苷).结果:绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为0.11 ～2.2 μg(r =0.9997)、0.021 ～0.42 μg(r =0.9999)、0.03 ～0.6 μg(r =0.9998),平均回收率在98.45％和99.07％之间.结论:该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于芎菊上清丸中绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定及其质量控制.
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HPLC法同时测定黄连双清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量
目的:建立同时测定黄连双清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量的HPLC法.方法:采用Zorbax E-clipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0～5 min,12％A;5 ～ 10 min,12％ A→20％A;10～20 min,20％A→25％A;20～25 min,25％A→30％A;25～30 min,30％A→65％A;30～35min,65％ A→90％A),流速为1.0 mL·min-,柱温为室温,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素).结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.08 ～0.4 μg(r =0.9998)、0.128～0.768μg(r=0.9996)、0.128～0.896 μg(r =0.9996)、0.10 ～0.554μg(r =0.9997)和0.08 ～0.48 μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为101.3％、98.5％、100.2％、97.4％和95.9％,RSD分别为2.8％、1.7％、2.2％、1.3％和1.9％.结论:本法适用于同时测定黄连双清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量.
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毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量.方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液.色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0:1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL.结果:樟脑质量浓度在0.150 ～2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633～1.055 mg· mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1％～102.7％,平均回收率(n=9)为100.4％;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7％～ 102.9％,平均回收率(n=9)为100.5％.结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法.
